一种乌骨藤皂苷的提取方法
专利名称：一种乌骨藤皂苷的提取方法
技术领域：
本发明涉及中药提取物技术领域，更确切地说涉及一种乌骨藤皂苷的提取方法。
背景技术：
中药乌骨藤，为萝摩科牛奶菜属(Marsdenia R. Br.)植物乌骨藤(又名通光藤) Marsdenia tenocissima(Roxb)Wight et Arn.的藤茎。始载于〈滇南本草〉。性味苦,微 寒，具有消炎、清热解毒、止咳平喘、散结止痛等功效，主产于云南。含有多种留体酯苷、生 物碱、有机酸、多糖、树脂及色素等多种化学成分，传统用于咳嗽哮喘、痰咳嗽喘，主治气管 炎，支气管哮喘。曾收载于《云南省药品标准》和《中国药典》；具有免疫调节、保肝利尿、败 毒抗癌等作用；以乌骨藤含有的独特化学成分制备而成的中药消癌平，对胃癌、肝癌等多种 肿瘤具有确切的抗肿瘤疗效，是一种很有前途的抗肿瘤中药。据报道，其中的乌骨消癌素 (C21-甾体甙和乌骨总碱)，它对癌细胞分裂的根源——微管排列有很强的破坏作用，能阻 断癌细胞的有丝分裂，从而有效切断癌细胞扩散、转移，癌症因此而萎缩直至完全消失。但乌骨藤存在同名异物现象，不同地区作乌骨藤用的植物至少有10种之多。因 此，及时弄清乌骨藤的基原，对其主要成分及其深加工产物、药理作用等的研究，具有十分 重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种从萝摩科牛奶菜属(Marsdenia R. Br.)植物乌骨藤 Marsdenia tenocissima(Roxb)Wight et Arn.中提取乌骨藤皂苷的方法，通过该方法得到 的提取物中，乌骨藤皂苷的含量较高，可达90%以上，其收率也高。本发明解决其技术问题所采用的技术方案为一种乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加60% -75%的乙醇10-15倍体积，回流提取3_4 小时，提取2-3次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 20-1. 25的稀浸膏，即得 乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用70% -90%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液， 回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 20-1. 25，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1-1. 5体积的 正丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。与现有技术相比，本发明的有益效果是通过测定，采用该方法从萝摩科牛奶菜属 植物乌骨藤Marsdenia tenocissima (Roxb) Wight et Arn.中提取得到的提取物中，乌骨藤 皂苷的含量较高，可达90%以上，其收率也较高。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的详细描述。实施例1本实施例乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加60%的乙醇15倍体积，回流提取3小时，提取3 次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 20的稀浸膏，即得乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用70%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 25，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入等体积的正丁 醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。通过测定，上述乌骨藤提取物中，乌骨藤皂苷的含量为91. 35%。实施例2本实施例乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加70%的乙醇12倍体积，回流提取4小时，提取2 次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 25的稀浸膏，即得乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用80%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 22，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1. 5倍体积的 正丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。通过测定，上述乌骨藤提取物中，乌骨藤皂苷的含量为90. 62%。实施例3本实施例乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加75%的乙醇10倍体积，回流提取3. 5小时，提 取2次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 22的稀浸膏，即得乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用90%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 20，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1. 2倍体积的 正丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。通过测定，上述乌骨藤提取物中，乌骨藤皂苷的含量为93. 20%。
权利要求
1. 一种乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加60% -75%的乙醇10-15倍体积，回流提取3-4小 时，提取2-3次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 20-1. 25的稀浸膏，即得乌 骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依次用水、 10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱液、30% 乙醇洗脱液；再用70% -90%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 20-1. 25，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1-1. 5倍体积的正 丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。
全文摘要
本发明公开了一种乌骨藤皂苷的提取方法，包括粗提、第一次制、进一步精制等步骤；通过该方法从萝摩科牛奶菜属(Marsdenia R.Br.)植物乌骨藤Marsdenia tenocissima(Roxb)Wight et Arn.中提取得到的提取物中，乌骨藤皂苷的含量较高，可达90％以上，其收率也较高。
文档编号A61P35/00GK102085225SQ200910252718
公开日2011年6月8日 申请日期2009年12月2日 优先权日2009年12月2日
发明者欧阳慧 申请人:欧阳慧
技术领域：
本发明涉及中药提取物技术领域，更确切地说涉及一种乌骨藤皂苷的提取方法。
背景技术：
中药乌骨藤，为萝摩科牛奶菜属(Marsdenia R. Br.)植物乌骨藤(又名通光藤) Marsdenia tenocissima(Roxb)Wight et Arn.的藤茎。始载于〈滇南本草〉。性味苦,微 寒，具有消炎、清热解毒、止咳平喘、散结止痛等功效，主产于云南。含有多种留体酯苷、生 物碱、有机酸、多糖、树脂及色素等多种化学成分，传统用于咳嗽哮喘、痰咳嗽喘，主治气管 炎，支气管哮喘。曾收载于《云南省药品标准》和《中国药典》；具有免疫调节、保肝利尿、败 毒抗癌等作用；以乌骨藤含有的独特化学成分制备而成的中药消癌平，对胃癌、肝癌等多种 肿瘤具有确切的抗肿瘤疗效，是一种很有前途的抗肿瘤中药。据报道，其中的乌骨消癌素 (C21-甾体甙和乌骨总碱)，它对癌细胞分裂的根源——微管排列有很强的破坏作用，能阻 断癌细胞的有丝分裂，从而有效切断癌细胞扩散、转移，癌症因此而萎缩直至完全消失。但乌骨藤存在同名异物现象，不同地区作乌骨藤用的植物至少有10种之多。因 此，及时弄清乌骨藤的基原，对其主要成分及其深加工产物、药理作用等的研究，具有十分 重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种从萝摩科牛奶菜属(Marsdenia R. Br.)植物乌骨藤 Marsdenia tenocissima(Roxb)Wight et Arn.中提取乌骨藤皂苷的方法，通过该方法得到 的提取物中，乌骨藤皂苷的含量较高，可达90%以上，其收率也高。本发明解决其技术问题所采用的技术方案为一种乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加60% -75%的乙醇10-15倍体积，回流提取3_4 小时，提取2-3次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 20-1. 25的稀浸膏，即得 乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用70% -90%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液， 回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 20-1. 25，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1-1. 5体积的 正丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。与现有技术相比，本发明的有益效果是通过测定，采用该方法从萝摩科牛奶菜属 植物乌骨藤Marsdenia tenocissima (Roxb) Wight et Arn.中提取得到的提取物中，乌骨藤 皂苷的含量较高，可达90%以上，其收率也较高。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的详细描述。实施例1本实施例乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加60%的乙醇15倍体积，回流提取3小时，提取3 次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 20的稀浸膏，即得乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用70%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 25，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入等体积的正丁 醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。通过测定，上述乌骨藤提取物中，乌骨藤皂苷的含量为91. 35%。实施例2本实施例乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加70%的乙醇12倍体积，回流提取4小时，提取2 次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 25的稀浸膏，即得乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用80%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 22，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1. 5倍体积的 正丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。通过测定，上述乌骨藤提取物中，乌骨藤皂苷的含量为90. 62%。实施例3本实施例乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加75%的乙醇10倍体积，回流提取3. 5小时，提 取2次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 22的稀浸膏，即得乌骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依 次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱 液、30%乙醇洗脱液；再用90%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 20，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1. 2倍体积的 正丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。通过测定，上述乌骨藤提取物中，乌骨藤皂苷的含量为93. 20%。
权利要求
1. 一种乌骨藤皂苷的提取方法，包括下述主要步骤(1)、粗提取乌骨藤药材，粉碎，加60% -75%的乙醇10-15倍体积，回流提取3-4小 时，提取2-3次，合并提取液，回收乙醇后液浓缩成相对密谋为1. 20-1. 25的稀浸膏，即得乌 骨藤粗提物；O)、第一次精制将步骤(1)制得的乌骨藤粗提物过DlOl大孔吸附树脂柱，依次用水、 10%乙醇、30%乙醇洗脱，除去溶于极性溶剂的杂质，弃去水洗脱液、10%乙醇洗脱液、30% 乙醇洗脱液；再用70% -90%的较高浓度乙醇洗脱，收集此较高浓度乙醇洗脱液，回收乙 醇，浓缩至相对密度为1. 20-1. 25，得第一次精制后的乌骨藤提取液；(3)、进一步精制在步骤( 第一次精制后的乌骨藤提取液中加入1-1. 5倍体积的正 丁醇进行萃取，弃去水层，收集正丁醇层，回收正丁醇，浓缩，干燥，即得乌骨藤提取物。
全文摘要
本发明公开了一种乌骨藤皂苷的提取方法，包括粗提、第一次制、进一步精制等步骤；通过该方法从萝摩科牛奶菜属(Marsdenia R.Br.)植物乌骨藤Marsdenia tenocissima(Roxb)Wight et Arn.中提取得到的提取物中，乌骨藤皂苷的含量较高，可达90％以上，其收率也较高。
文档编号A61P35/00GK102085225SQ200910252718
公开日2011年6月8日 申请日期2009年12月2日 优先权日2009年12月2日
发明者欧阳慧 申请人:欧阳慧
最新回复(0)