紫锥菊有效成分的提取工艺的制作方法
专利名称：紫锥菊有效成分的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，特别是一种紫锥菊有效成分的提取方 法，更具体的讲，主要涉及一种利用罐组式动态逆流提取技术从紫锥菊中提取有效成分的工艺。
背景技术：
紫锥菊(Echinacea)是原产于北美和加拿大南部的一种松果菊属植物，该属植 物共有8个种和数个变种，目前作为药物开发的主要有3个品种紫松果菊(Echinacea purpurea，即通常所说的紫锥菊)，狭叶紫锥菊(Echinacea augustifolia)和白色紫锥菊 (Echinacen pallida)。目前，野生量很少，它们原产在北美，现在欧洲及其它地区均有引 种栽培。我国北京、南京、上海和长沙等地也有引种并进行GAP种植。紫锥菊、狭叶紫锥 菊和淡白紫锥菊含有的主要化学成分可分为几大类多糖和糖蛋白、极性的咖啡酸衍生物 (caffeic acid derivatives)、脂溶性的烷基酰胺类(alkamides)。不同植物含有的每类成 分有差别，而每类成分所含的化合物也不尽相同。例如，在乙醇浸出的极性部分主要含咖啡 酸衍生物，狭叶紫锥菊和淡白紫锥菊主要含紫锥菊甙(echinacoside)，而紫锥菊则主要含 菊苣酸(cichoric acid)，可作为免疫调节剂和刺激剂。我国加入WTO后，农产品的绿色贸易壁垒频繁出现，抗生素残留量超标严重影响 着畜禽产品的国际贸易。此外，在生产过程中对环境存在高污染，在如今人类回归大自然的 潮流下，具有活性的天然产物倍受人们青睐，欧美、日本等国又重新加强了对天然活性产物 的研究。紫锥菊在美洲有悠久的使用历史，美国土著居民曾经将紫锥菊当作“万灵丹”，用 来治疗感染和创伤、感冒、头痛、马的背鞍疮、昆虫及蛇咬伤、血毒病症等。目前紫锥菊在美 洲作为免疫促进剂和免疫调节剂，用于治疗病毒病或细菌引起的急性或慢性呼吸道感染辅 助治疗各种抗菌素各种严重的细菌感染等，而真正发挥药效的是其中的多糖、菊苣酸及黄 酮等有效成分。如何优化现有的提取技术，最大限度的将其有效成分提取出来变的尤为重 要。本发明中紫锥菊有效成分提取所采用的3罐式动态逆流提取方法是一种在传统提取基 础上改良的新型中药提取工艺，集动态、逆流技术为一体，具有简单、高效、节能的优点。
发明内容
本发明的目的主要在于克服现有紫锥菊有效成分提取工艺中存在的缺点。采用3 罐为一组的动态逆流提取方式，通过合理排列各个提取单元之间提取液的浓度差，以及对 紫锥菊药材投料粒度、提取时间、提取温度、提取溶媒等因素的优选，最终实现一种以尽量 少溶媒、时间、能耗最大限度的提取紫锥菊中有效成分的切实可行的实施方案。采用静置后 离心的除杂方式，最大程度的保留紫锥菊药材中的所有有效成分。采用喷雾干燥法，改善浸 膏粉的色泽和蓬松状况。本发明的目的是这样实现的1.本发明涉及的紫锥菊有效成分提取包括以下步骤
3CN 102100716 A
说明书
2/3页 1. 1紫锥菊药材的超微粉碎；1. 2提取称取超微粉紫锥菊药材，采用罐组式动态逆流方法进行提取；1. 3过滤、浓缩、除杂将每次提取的药液过滤后，合并浓缩液，静置后离心除杂；1. 4干燥将除杂后的提取液浓缩至适宜浓度，喷雾干燥。2.根据权利要求1所述的紫锥菊有效成分，其特征在于所述的紫锥菊药材来源 于紫锥菊属植物紫锥菊Echinacea purpurea，狭叶紫锥菊Echinacea augustifolia和白色 ^llfl^ Echinacen pallidao3.根据权利要求1或2所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征是提取流程该提取方式以3罐为一组，，每罐一次循环提取3次，其步骤为将超微 粉紫锥菊药材加入60°C 100°C沸点温度的提取溶媒，密封，连续外循环搅拌提取至规定 时间，每罐提取3次，将第一罐第一次提取的药液过滤后放入储蓄罐，第二次提取的药液作 为第二罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二 次提取溶剂，提取所得药液作为第三罐第一次提取溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为 上一罐第N+1次的提取液。每罐第三次提取时所加溶媒为纯溶剂。第一罐药材经三次提取 后，排出药渣，投入新药材，加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一 轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法依次循环。提取的具体工艺参数为药材的粒度为100 200目；第一罐药材第一次提取加 入10 15倍量热的提取溶媒，其温度不得低于60°C，第二次、第三次分别加入5 10倍量 水，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充3 6倍量溶媒； 每罐药材共提取3次，每次的提取时间均为0. 5 1. 5小时；提取温度为沸点；动态提取的 搅拌频率约为20 150转/分钟，通过电机驱动的机械搅拌实现，也可以在提取罐底部用 泵将溶剂打入，并每隔2 15分钟打一次循环，使溶剂在流经提取罐内颗粒状物料时产生 湍流状，通过以上两种方式，使提取罐内各处温度一致的同时增加物料与溶媒的接触面积， 提高提取率。除杂、干燥工艺将以上提取储备液过滤后浓缩至每Iml药液含1 2g生药的浓 度，静置1 6小时，离心，转速3000 4000rmp/min ；将除杂后的药液浓缩至比重1. 00 1.20，喷雾干燥，即得。本发明的优点有以下几方面1.将药材超微粉碎成粉末，增加了物料的比表面积，从而加快了提取速率，使得提 取工艺更具有高效低耗的优点。2.采用罐组式动态逆流提取替代了传统的单罐式多次提取，确保罐组间较大的有 效成分浓度差，大大增加了提取推动力，加快了提取速率；溶剂的重复利用，较小的温度差 节省热能，缩短了提取周期；罐组式提取通过溶剂反复利用，提高了最终溶剂中有效成分的 浓度，降低后续浓缩耗能。3.采用喷雾干燥的方法，瞬间干燥，减少因受热时间过长而造成的有效成分损失， 同时改善浸膏粉的色泽和蓬松状况。从以上可以看出，本发明涉及的紫锥菊有效成分提取方法是一种节能、高效、实 用、符合中药现代化发展的一种方法。
具体实施例方式实施例取超微粉碎的干燥紫锥菊药材三份，每份100g。分别置提取罐内。在1号罐中加 入10倍量60°C 80%乙醇，设置提取温度为60°C，开启搅拌装置，使达到120转/分钟的转 速，计时，提取30分钟。待温度降至室温时，过滤提取液，储存，作为储液1 ；在1号灌中加 入5倍量80%乙醇，采用与上次提取相同的条件进行第二次提取，30分钟后提取结束，待提 取液稍冷，将其转移至2号灌，并对2号罐补充3倍量80 %乙醇，密封，开启搅拌装置及温 度控制开关，使之按照1号罐的提权条件运行，提取30分钟。待温度降至室温时，过滤提取 液，储存，作为储液2 ；再将1号罐第二次提取的药液转移至2号罐后，向1号罐加入5倍量 80%乙醇，按前次提取的条件进行最后一次提取，30分钟后提取结束，待提取液稍冷将其转 移至2号罐，并对1号罐进行排渣操作，按照上次的条件进行2号罐第二次提取，得储液3 ； 以此类推，2号罐的第三次提取液作为3号罐的第二次提取溶剂进行提取，得储液4 ；向3号 罐中加入5倍量80 %乙醇，进行第三次提取，得储液5 ；将上述储液合并，冷藏静置4小时 后，3000转/分钟离心15分钟，取上清液，浓缩至相对比重1. 15，喷雾干燥。
权利要求
1.紫锥菊有效成分的提取工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤1.1紫锥菊药材的超微粉碎；1. 2提取称取超微粉紫锥菊药材，加入一定温度的提取溶媒，采用罐组式动态逆流方 法进行提取；1. 3过滤、浓缩、除杂将每次提取的药液过滤后，合并浓缩液，静置后离心除杂；1.4干燥将除杂后的提取液浓缩至适宜浓度，喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的紫锥菊提取物，其特征在于所述的紫锥菊药材来源于紫锥 菊属植物紫锥菊Echinacea purpurea，狭叶紫锥菊Echinacea augustifolia和白色紫锥菊 Echinacen pallida。
3.根据权利要求1或2所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，每罐药材第一次提取，需 加入6o°c Iocrc沸点温度的提取溶媒提取溶媒可以为水、乙醇或其它溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征在于，该提取方式 以3罐为一个循环单元进行提取，其步骤为将超微粉紫锥菊加入一定量溶媒，密封，连续 外循环搅拌提取至规定时间，每罐提取3次。将每罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐， 第二次、第三次提取的药液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒。
5.根据权利要求1所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征在于，所述的就 utility工艺参数为第一罐药材第一次提取加入10 15倍量60°C 100°C沸点的溶媒， 第二次、第三次分别加入5 10倍量溶媒，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药 液的基础上分别补充3 6倍量溶媒；每罐药材共提取3次，每次提取时间为0. 5 1. 5小 时。
6.如权利要求1所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征在于，所述的除杂具体 工艺参数为药液浓度为0. 5g/ml 1. 5g/ml, 1 6小时，离心速度3000 4000rmp/min ； 干燥时药液比重1. 00 1. 20。
全文摘要
本发明涉及一种紫锥菊有效成分的提取工艺，本发明的紫锥菊有效成分是由下述提取工艺制备而成紫锥菊药材的超微粉碎，三罐式动态逆流提取，提取液的过滤、浓缩、除杂、干燥等提取后续工艺。该工艺针对传统单罐提取工艺溶媒用量大、提取时间长、消耗能量多、提取率低等缺点，采用罐组串联模式提取紫锥菊中的有效成分，充分利用了提取溶媒与药材中有效成分的浓度差，循环使用提取液，从而使该方法具有溶媒用量少、提取周期短、提取率高、对于破碎后的药材进行提取不粘锅等特点。
文档编号A61P37/04GK102100716SQ20091025567
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者刘元元, 张瑞丽, 曹蕾, 王春元, 邱梅, 郝智慧 申请人:青岛六和药业有限公司, 青岛康地恩药业有限公司
技术领域：
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，特别是一种紫锥菊有效成分的提取方 法，更具体的讲，主要涉及一种利用罐组式动态逆流提取技术从紫锥菊中提取有效成分的工艺。
背景技术：
紫锥菊(Echinacea)是原产于北美和加拿大南部的一种松果菊属植物，该属植 物共有8个种和数个变种，目前作为药物开发的主要有3个品种紫松果菊(Echinacea purpurea，即通常所说的紫锥菊)，狭叶紫锥菊(Echinacea augustifolia)和白色紫锥菊 (Echinacen pallida)。目前，野生量很少，它们原产在北美，现在欧洲及其它地区均有引 种栽培。我国北京、南京、上海和长沙等地也有引种并进行GAP种植。紫锥菊、狭叶紫锥 菊和淡白紫锥菊含有的主要化学成分可分为几大类多糖和糖蛋白、极性的咖啡酸衍生物 (caffeic acid derivatives)、脂溶性的烷基酰胺类(alkamides)。不同植物含有的每类成 分有差别，而每类成分所含的化合物也不尽相同。例如，在乙醇浸出的极性部分主要含咖啡 酸衍生物，狭叶紫锥菊和淡白紫锥菊主要含紫锥菊甙(echinacoside)，而紫锥菊则主要含 菊苣酸(cichoric acid)，可作为免疫调节剂和刺激剂。我国加入WTO后，农产品的绿色贸易壁垒频繁出现，抗生素残留量超标严重影响 着畜禽产品的国际贸易。此外，在生产过程中对环境存在高污染，在如今人类回归大自然的 潮流下，具有活性的天然产物倍受人们青睐，欧美、日本等国又重新加强了对天然活性产物 的研究。紫锥菊在美洲有悠久的使用历史，美国土著居民曾经将紫锥菊当作“万灵丹”，用 来治疗感染和创伤、感冒、头痛、马的背鞍疮、昆虫及蛇咬伤、血毒病症等。目前紫锥菊在美 洲作为免疫促进剂和免疫调节剂，用于治疗病毒病或细菌引起的急性或慢性呼吸道感染辅 助治疗各种抗菌素各种严重的细菌感染等，而真正发挥药效的是其中的多糖、菊苣酸及黄 酮等有效成分。如何优化现有的提取技术，最大限度的将其有效成分提取出来变的尤为重 要。本发明中紫锥菊有效成分提取所采用的3罐式动态逆流提取方法是一种在传统提取基 础上改良的新型中药提取工艺，集动态、逆流技术为一体，具有简单、高效、节能的优点。
发明内容
本发明的目的主要在于克服现有紫锥菊有效成分提取工艺中存在的缺点。采用3 罐为一组的动态逆流提取方式，通过合理排列各个提取单元之间提取液的浓度差，以及对 紫锥菊药材投料粒度、提取时间、提取温度、提取溶媒等因素的优选，最终实现一种以尽量 少溶媒、时间、能耗最大限度的提取紫锥菊中有效成分的切实可行的实施方案。采用静置后 离心的除杂方式，最大程度的保留紫锥菊药材中的所有有效成分。采用喷雾干燥法，改善浸 膏粉的色泽和蓬松状况。本发明的目的是这样实现的1.本发明涉及的紫锥菊有效成分提取包括以下步骤
3CN 102100716 A
说明书
2/3页 1. 1紫锥菊药材的超微粉碎；1. 2提取称取超微粉紫锥菊药材，采用罐组式动态逆流方法进行提取；1. 3过滤、浓缩、除杂将每次提取的药液过滤后，合并浓缩液，静置后离心除杂；1. 4干燥将除杂后的提取液浓缩至适宜浓度，喷雾干燥。2.根据权利要求1所述的紫锥菊有效成分，其特征在于所述的紫锥菊药材来源 于紫锥菊属植物紫锥菊Echinacea purpurea，狭叶紫锥菊Echinacea augustifolia和白色 ^llfl^ Echinacen pallidao3.根据权利要求1或2所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征是提取流程该提取方式以3罐为一组，，每罐一次循环提取3次，其步骤为将超微 粉紫锥菊药材加入60°C 100°C沸点温度的提取溶媒，密封，连续外循环搅拌提取至规定 时间，每罐提取3次，将第一罐第一次提取的药液过滤后放入储蓄罐，第二次提取的药液作 为第二罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二 次提取溶剂，提取所得药液作为第三罐第一次提取溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为 上一罐第N+1次的提取液。每罐第三次提取时所加溶媒为纯溶剂。第一罐药材经三次提取 后，排出药渣，投入新药材，加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一 轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法依次循环。提取的具体工艺参数为药材的粒度为100 200目；第一罐药材第一次提取加 入10 15倍量热的提取溶媒，其温度不得低于60°C，第二次、第三次分别加入5 10倍量 水，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充3 6倍量溶媒； 每罐药材共提取3次，每次的提取时间均为0. 5 1. 5小时；提取温度为沸点；动态提取的 搅拌频率约为20 150转/分钟，通过电机驱动的机械搅拌实现，也可以在提取罐底部用 泵将溶剂打入，并每隔2 15分钟打一次循环，使溶剂在流经提取罐内颗粒状物料时产生 湍流状，通过以上两种方式，使提取罐内各处温度一致的同时增加物料与溶媒的接触面积， 提高提取率。除杂、干燥工艺将以上提取储备液过滤后浓缩至每Iml药液含1 2g生药的浓 度，静置1 6小时，离心，转速3000 4000rmp/min ；将除杂后的药液浓缩至比重1. 00 1.20，喷雾干燥，即得。本发明的优点有以下几方面1.将药材超微粉碎成粉末，增加了物料的比表面积，从而加快了提取速率，使得提 取工艺更具有高效低耗的优点。2.采用罐组式动态逆流提取替代了传统的单罐式多次提取，确保罐组间较大的有 效成分浓度差，大大增加了提取推动力，加快了提取速率；溶剂的重复利用，较小的温度差 节省热能，缩短了提取周期；罐组式提取通过溶剂反复利用，提高了最终溶剂中有效成分的 浓度，降低后续浓缩耗能。3.采用喷雾干燥的方法，瞬间干燥，减少因受热时间过长而造成的有效成分损失， 同时改善浸膏粉的色泽和蓬松状况。从以上可以看出，本发明涉及的紫锥菊有效成分提取方法是一种节能、高效、实 用、符合中药现代化发展的一种方法。
具体实施例方式实施例取超微粉碎的干燥紫锥菊药材三份，每份100g。分别置提取罐内。在1号罐中加 入10倍量60°C 80%乙醇，设置提取温度为60°C，开启搅拌装置，使达到120转/分钟的转 速，计时，提取30分钟。待温度降至室温时，过滤提取液，储存，作为储液1 ；在1号灌中加 入5倍量80%乙醇，采用与上次提取相同的条件进行第二次提取，30分钟后提取结束，待提 取液稍冷，将其转移至2号灌，并对2号罐补充3倍量80 %乙醇，密封，开启搅拌装置及温 度控制开关，使之按照1号罐的提权条件运行，提取30分钟。待温度降至室温时，过滤提取 液，储存，作为储液2 ；再将1号罐第二次提取的药液转移至2号罐后，向1号罐加入5倍量 80%乙醇，按前次提取的条件进行最后一次提取，30分钟后提取结束，待提取液稍冷将其转 移至2号罐，并对1号罐进行排渣操作，按照上次的条件进行2号罐第二次提取，得储液3 ； 以此类推，2号罐的第三次提取液作为3号罐的第二次提取溶剂进行提取，得储液4 ；向3号 罐中加入5倍量80 %乙醇，进行第三次提取，得储液5 ；将上述储液合并，冷藏静置4小时 后，3000转/分钟离心15分钟，取上清液，浓缩至相对比重1. 15，喷雾干燥。
权利要求
1.紫锥菊有效成分的提取工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤1.1紫锥菊药材的超微粉碎；1. 2提取称取超微粉紫锥菊药材，加入一定温度的提取溶媒，采用罐组式动态逆流方 法进行提取；1. 3过滤、浓缩、除杂将每次提取的药液过滤后，合并浓缩液，静置后离心除杂；1.4干燥将除杂后的提取液浓缩至适宜浓度，喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的紫锥菊提取物，其特征在于所述的紫锥菊药材来源于紫锥 菊属植物紫锥菊Echinacea purpurea，狭叶紫锥菊Echinacea augustifolia和白色紫锥菊 Echinacen pallida。
3.根据权利要求1或2所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，每罐药材第一次提取，需 加入6o°c Iocrc沸点温度的提取溶媒提取溶媒可以为水、乙醇或其它溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征在于，该提取方式 以3罐为一个循环单元进行提取，其步骤为将超微粉紫锥菊加入一定量溶媒，密封，连续 外循环搅拌提取至规定时间，每罐提取3次。将每罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐， 第二次、第三次提取的药液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒。
5.根据权利要求1所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征在于，所述的就 utility工艺参数为第一罐药材第一次提取加入10 15倍量60°C 100°C沸点的溶媒， 第二次、第三次分别加入5 10倍量溶媒，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药 液的基础上分别补充3 6倍量溶媒；每罐药材共提取3次，每次提取时间为0. 5 1. 5小 时。
6.如权利要求1所述的紫锥菊中有效成分的提取方法，其特征在于，所述的除杂具体 工艺参数为药液浓度为0. 5g/ml 1. 5g/ml, 1 6小时，离心速度3000 4000rmp/min ； 干燥时药液比重1. 00 1. 20。
全文摘要
本发明涉及一种紫锥菊有效成分的提取工艺，本发明的紫锥菊有效成分是由下述提取工艺制备而成紫锥菊药材的超微粉碎，三罐式动态逆流提取，提取液的过滤、浓缩、除杂、干燥等提取后续工艺。该工艺针对传统单罐提取工艺溶媒用量大、提取时间长、消耗能量多、提取率低等缺点，采用罐组串联模式提取紫锥菊中的有效成分，充分利用了提取溶媒与药材中有效成分的浓度差，循环使用提取液，从而使该方法具有溶媒用量少、提取周期短、提取率高、对于破碎后的药材进行提取不粘锅等特点。
文档编号A61P37/04GK102100716SQ20091025567
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者刘元元, 张瑞丽, 曹蕾, 王春元, 邱梅, 郝智慧 申请人:青岛六和药业有限公司, 青岛康地恩药业有限公司
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