本发明涉及有机合成,尤其涉及一种制备双三甲基硅基胺基钠的方法及装置。
背景技术:
1、双三甲基硅基胺基钠的分子式为:nan[si(ch3)3]2,简称为nahmds,通常溶于甲苯、己烷、四氢呋喃等非质子性溶剂中贮存或使用。双三甲基硅基胺基钠是一种强碱,可以对大部分醇和含α-氢的羰基化合物(包括羧酸、酯、醛、和酮)发生去质子化反应,在药物合成中有重要的作用。例如在治疗高胆固醇血症的药物“匹伐他汀钙”、治疗hiv-1(人类免疫缺陷病毒)感染药物“奈韦拉平”、治疗青光眼和高眼压症的药物“拉坦前列素”等合成工艺中,都应用了双(三甲基硅基)胺基钠。因此,研究双(三甲基硅基)胺基钠的合成方法,具有重要的应用价值。
2、目前,由金属钠(na)制备双(三甲基硅基)胺基钠的合成方法:由金属钠和六甲基二硅氮烷在具有共轭不饱和键的电子载体苯乙烯存在下,在1,4-二氧六环溶剂中回流反应,得到双(三甲基硅基)胺基钠,产率90%,该方法虽然产率较高,但是需要在金属钠熔融的温度下回流反应,在实际生产过程中存在较高的安全隐患;由氢化钠(nah)制备双(三甲基硅基)胺基钠的合成方法,由氢化钠(nah)与六甲基二硅氮烷在甲苯中回流反应(110 115℃),该方法的产率也很高,如果按投入的氢化钠(nah)计算,平均产率高于90%。但是此反应需要在较高温度下长时间回流,此外在反应过程中会有等摩尔量的氢气逸出,在生产上存在重大安全隐患。
3、因此,寻求更加安全的双(三甲基硅基)胺基钠的合成方法,一直是有机硅化学和有机合成工作者努力的目标。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种制备双三甲基硅基胺基钠的方法及装置,旨在安全的合成双三甲基硅基胺基钠的问题。
2、为实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种制备双三甲基硅基胺基钠的方法,包括以下步骤:
3、利用制备模块混合制备苯基钠的甲苯溶液;
4、将六甲基二硅氮烷的甲苯溶液置于反应模块,并向六甲基二硅氮烷的甲苯溶液滴加所述苯基钠的甲苯溶液,保温反应,得到反应溶液;
5、利用蒸馏模块对所述反应溶液进行蒸馏,除去所述反应溶液中的苯,得到双三甲基硅基胺基钠溶液;
6、将所述双三甲基硅基胺基钠溶液导入存储模块进行存放。
7、其中,所述苯基钠的甲苯溶液摩尔浓度为2.0m,滴加反应的温度为0-40℃,保温反应时间为0.5-3小时。
8、第二方面,本发明还提供了一种制备双三甲基硅基胺基钠的装置,包括制备模块、反应模块、蒸馏模块和存储模块;
9、所述制备模块,用于选取苯基钠和甲苯溶液,并混合制备苯基钠的甲苯溶液;
10、所述反应模块,用于向六甲基二硅氮烷的甲苯溶液滴加所述苯基钠的甲苯溶液,并保温反应制备反应溶液;
11、所述蒸馏模块,用于对所述反应溶液进行蒸馏,除去所述反应溶液中的苯,得到双三甲基硅基胺基钠溶液;
12、所述存储模块,用于保存蒸馏后的所述双三甲基硅基胺基钠溶液。
13、其中,所述制备模块包括称重单元、混合单元和清洗单元,所述称重单元、所述混合单元和所述清洗单元依次连接;
14、所述称重单元,用于选取称重制备所需的苯基钠和甲苯溶液;
15、所述混合单元,用于混合苯基钠和甲苯溶液制备所述苯基钠的甲苯溶液;
16、所述清洗单元,用于超声波清洗所述混合单元内残留的所述苯基钠的甲苯溶液。
17、其中,所述反应模块包括反应单元、条件单元、滴加单元和保温单元,所述反应单元分别与所述条件单元、所述滴加单元和所述保温单元连接;
18、所述反应单元,用于对滴加所述苯基钠的甲苯溶液的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液进行保温反应,得到反应溶液;
19、所述条件单元,用于抽空所述反应单元内的空气,并加热所述反应单元,使所述反应单元达到保温反应条件;
20、所述滴加单元,用于向六甲基二硅氮烷的甲苯溶液滴加所述苯基钠的甲苯溶液;
21、所述保温单元,用于对所述反应单元进行保温。
22、其中,所述条件单元包括真空子单元、加热子单元和检测子单元,所述真空子单元、所述加热子单元和所述检测子单元分别与所述反应单元;
23、所述真空子单元,用于抽空所述反应单元内的空气,形成真空环境;
24、所述加热子单元,用于加热所述反应单元;
25、所述检测子单元,用于实时检测所述反应单元内的反应温度。
26、其中,所述存储模块包括存储单元、充气单元和密封单元,所述存储单元分别与所述充气单元和所述密封单元连接;
27、所述存储单元,用于保存制备的所述双三甲基硅基胺基钠溶液;
28、所述充气单元,用于向所述存储单元内充入惰性气体;
29、所述密封单元,用于对所述存储单元进行密封。
30、本发明的一种制备双三甲基硅基胺基钠的方法,利用制备模块混合制备苯基钠的甲苯溶液;将六甲基二硅氮烷的甲苯溶液置于反应模块,并向六甲基二硅氮烷的甲苯溶液滴加所述苯基钠的甲苯溶液,保温反应,得到反应溶液;利用蒸馏模块对所述反应溶液进行蒸馏,除去所述反应溶液中的苯,得到双三甲基硅基胺基钠溶液;将所述双三甲基硅基胺基钠溶液导入存储模块进行存放,该方法将苯基钠作为含钠试剂制备双三甲基硅基胺基钠,与传统的金属钠、氢化钠、氨基钠等含钠试剂制备双三甲基硅基胺基钠方法而言,更加方便实用,且更加经济安全。
1.一种制备双三甲基硅基胺基钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种制备双三甲基硅基胺基钠的方法,其特征在于,
3.一种制备双三甲基硅基胺基钠的装置,应用于权利要求1或权利要求2所述的一种制备双三甲基硅基胺基钠的方法,其特征在于,
4.如权利要求3所述的一种制备双三甲基硅基胺基钠的装置,其特征在于,
5.如权利要求3所述的一种制备双三甲基硅基胺基钠的装置,其特征在于,
6.如权利要求5所述的一种制备双三甲基硅基胺基钠的装置,其特征在于,
7.如权利要求3所述的一种制备双三甲基硅基胺基钠的装置,其特征在于,
