一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法与流程

本发明涉及甲苯氯化物同分异构体分离的，尤其是涉及一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法。

背景技术：

1、二氯甲苯同分异构体有2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯等，都是重要的精细化工或医药生产原材料或溶剂。在二氯甲苯生产过程中，反应后的物流均为包含如上述的同分异构体混合物，因此需要将其进行分离和纯化，以获得高纯度的各二氯甲苯产品并达到高价值利用目的。

2、在现有工艺过程中，基于同分异构体分子间特性，通过普通精馏方法将2,3-二氯甲苯与其他如2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯及2,6-二氯甲苯分离，从而获得2,3-二氯甲苯高纯度产品。

3、针对上述相关技术，发明人发现，由于2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯之间的沸点/相对挥发度差异很小，难以通过普通精馏方法进行分离，实际工业生产中可通过分子筛吸附方式进行分离，但能耗高，且分离的产品纯度不佳。

技术实现思路

1、为了改善现有二氯甲苯同分异构体精馏方法能耗高且分离产品纯度不佳的缺陷，本申请提供一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法。

2、一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，采用如下的技术方案：

3、一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，包括以下步骤：

4、a) 将需要分离二氯甲苯同分异构体混合物由精馏塔b1的上部输送至精馏塔b1中，并对精馏塔b1的中下部引入夹带剂，精馏处理并在精馏塔b1的塔釜收集2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物，再在精馏塔b1的塔顶获得2,6-二氯甲苯和夹带剂的混合物；

5、b) 将精馏塔b1塔顶收集的2,6-二氯甲苯和夹带剂的混合物送入精馏塔b3，精馏处理并在精馏塔b3的塔釜收集2,6-二氯甲苯产品，在精馏塔b3的塔顶获得纯夹带剂；

6、c) 将精馏塔b3回收的夹带剂输送至精馏塔b2塔的中上部，分离来自精馏塔b1塔釜的2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物，在精馏塔b1塔釜收集2,5-二氯甲苯产品，精馏塔b1的塔顶收集2,4-二氯甲苯和夹带剂混合物；

7、d) 将精馏塔b2塔顶混合物送入精馏塔b4塔中部，精馏塔b4塔釜获得2,4-二氯甲苯产品，精馏塔b4塔顶获得夹带剂并进行循环利用。

8、通过上述技术方案，本申请根据二氯甲苯同分异构体气液相平衡的现有情况发现，二氯甲苯同分异构体与某些特定溶剂间的相互作用力存在差别，即通过在同分异构体混合物中引入特定溶剂，可以增加不同二氯甲苯同分异构体间的相对挥发度，从而使同分异构体混合体系得到分离；

9、在热力学中，无限稀释活度系数(γi∞)可以用于刻画分子之间的相互作用，若某溶质在特定溶剂中的无限系数活度系数越小，表面该溶质在对应溶剂中具有较大的溶解性，也即溶质分子和溶剂分子具有较大的相互作用能，由此可判断并筛选出特定溶剂。

10、溶剂筛选中的无限系数活度系数由理论预测模型计算获得，即结合分子模拟和cosmo模型，实现对2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯同分异构体分离萃取剂的筛选，并根据热力学相平衡基本条件，可计算获得在萃取剂作用下理论相对挥发度，计算公式为：

11、(11)

12、由于2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯三种物质两两之间的相对挥发度均稍高于1.0，而加入不同的萃取剂，可实现相对挥发度的提升。

13、基于此，本申请对2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯混合物进行了萃取精馏分离评估，采用甲酰胺类萃取剂可大幅降低对塔理论级的要求，所以本申请技术方案进一步优化分离步骤和分离装置，从而在有效分离2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯的同时，还可大幅降低能耗

14、进一步的，所述二氯甲苯同分异构体包括2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯。

15、进一步的，所述步骤a)中的需要分离二氯甲苯同分异构体混合物中，2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯的摩尔比为1:（1-2）:（1-2）。

16、进一步的，所述夹带剂为n,n-二甲基甲酰胺。

17、进一步的，所述步骤a)中需要分离二氯甲苯同分异构体混合物与夹带剂的质量流量比为1：2~6。

18、进一步的，所述精馏塔b1内体系压力为10~20kpa，所述精馏塔b2、所述精馏塔b3和所述精馏塔b4内的体系压力为0~10kpa。

19、进一步的，所述步骤a)中的b1塔理论塔板数为：80~120；所述步骤b)中的b3塔理论塔板数为：20~60；所述步骤c)中的b2塔理论塔板数为：130~170；所述步骤d)中的b4塔理论塔板数为：20~60。

20、综上所述，本申请具有以下有益效果：

21、本申请根据二氯甲苯同分异构体气液相平衡的现有情况发现，二氯甲苯同分异构体与某些特定溶剂间的相互作用力存在差别，即通过在同分异构体混合物中引入特定溶剂，可以增加不同二氯甲苯同分异构体间的相对挥发度，从而使同分异构体混合体系得到分离；基于此，本申请对2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯混合物进行了萃取精馏分离评估，采用甲酰胺类萃取剂可大幅降低对塔理论级的要求，所以本申请技术方案进一步优化分离步骤和分离装置，从而在有效分离2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯和2,6-二氯甲苯的同时，还可大幅降低能耗。

技术特征：

1.一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，其特征在于：

3.根据权利要求1所述的一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，其特征在于：所述夹带剂为n,n-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，其特征在于：

6.根据权利要求1所述的一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，其特征在于：所述精馏塔b1内体系压力为10~20kpa，所述精馏塔b2、所述精馏塔b3和所述精馏塔b4内的体系压力为0~10kpa。

7.根据权利要求1所述的一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，其特征在于：

技术总结
本发明涉及甲苯氯化物同分异构体分离的技术领域，尤其是涉及一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法。一种基于轻组分溶剂的二氯甲苯同分异构体精馏分离方法，包括以下步骤：将二氯甲苯同分异构体混合物与夹带剂在精馏塔B1精馏处理；精馏塔B1塔顶收集的2,6‑二氯甲苯和夹带剂的混合物送入精馏塔B3，精馏处理并在精馏塔B3的塔釜收集2,6‑二氯甲苯产品，精馏塔B3分离来自精馏塔B1塔釜的2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯混合物，精馏塔B4获得2,4‑二氯甲苯产品。本申请技术方案进一步优化分离步骤和分离装置，从而在有效分离2,4‑二氯甲苯、2,5‑二氯甲苯和2,6‑二氯甲苯的同时，还可大幅降低能耗。

技术研发人员：赵伟锋,张道松,朱啸庆
受保护的技术使用者：中盐常州化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23