一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法与流程
本发明属于杂环三嗪化合物，具体涉及一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法。
背景技术：
1、关于聚丙烯(pp)的阻燃一直是研究的热点。但随着人们对环境的要求和一些环保指令的实施,一种新型的无卤膨胀型阻燃剂(ifr)被认为是聚烯烃的新一代阻燃剂。无卤膨胀型阻燃剂具有无卤低毒、阻燃效率高和树脂相容性好等特点,在高聚物的阻燃改性中备受关注。无卤膨胀型阻燃剂一般由成炭剂、酸源(通常为多聚磷酸铵,app)和气源(如含氮化合物)三种成分组成,在高温条件下,app转化为多聚偏磷酸(酸源),并与炭源发生酯化反应,分解形成的烯烃类化合物环化成多核芳香环炭结构,最后在材料表面形成炭层,起到阻隔热量和氧气的作用而实现材料的阻燃。传统的成炭剂多为含羟基化合物,虽然具有良好的成炭性,但其热稳定性和耐水性差,与树脂的高温复合中以及所制备的阻燃材料在潮湿环境中使用均受到很大限制。因而，近几年用于聚合物的膨胀型阻燃剂的研究趋向与采用分子设计的方法，尤其以三嗪类化合物为主的新型成炭剂是近年广受关注的热点,由于氮和磷的协同效应,三嗪类化合物在与聚磷酸铵共同作用时显示了良好的成炭效应。同时具有良好的耐水性。
2、本发明的高纯度三嗪类成炭剂为新型的三嗪类成炭剂，其外观为白色粉体，无毒、无味，难溶于水和一般的有机溶剂，它在300℃以下稳定，是优良的聚烯烃用成炭剂。
3、cn1709968a及文献j.journa l of app l ied po lymer sci.94,1556～1561,2004中都分别公开了三嗪类膨胀阻燃剂成炭剂的结构及制备方法；cn1715272a、cn101024632a及李斌等(j.po lymer degrat i on and stab i l ity.91,1380～1386,2006)也报道了线型聚合型三嗪衍生物成炭剂及其合成方法，但由于以上文献合成的聚合型三嗪衍生物富含羟基，故其耐水性能仍然较差，进而对阻燃效率影响较大，其次对聚合物的相容性差，对材料力学性能影响也较大；
4、日本专利特开平6-25467(1994)公开了以三聚氯氰为原料，先后一定条件下，与二元胺发生逐步取代反应，得到三嗪类化合物：dona l d.w.k(j.am.chem.soc,73,2986,1951)、ane l l i.pl(j.org.chem,49,4197～4203)也在三嗪类成炭剂的合成方面进行了研究。上述专利公开的方法虽取得了一定的效果，但三嗪类成炭剂合成时间较长，反应过程不连续，得到的产物稳定性差，且残余氯含量偏高，产率偏低。
5、对此，发明人提出一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，用以解决上述问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，包括：
4、s1、将0.1％质量比的纳米t io2，用超声波分散于去离子水中30分钟，在将三聚氯氰悬浮分散于去离子水中后，加入已分散的纳米t io2溶液，搅拌均匀，在带有搅拌冷凝装置和传感器网络的反应釜中，温度低于10℃时，把三聚氯氰悬浮分散于纯净水中，缓慢加入25％的氨水溶液，控制反应温度为10～20℃，加入完毕，保持温度为35～70℃，反应时间1～6小时；
5、s2、反应结束后，把步骤s1后的溶液压入压滤机中进行压滤，得到半成品a含量为20～50％，同时压滤液可循环利用；
6、s3、将纳米t io2用超声波分散于去离子水中30分钟，将步骤s2得到的半成品a和分散好的纳米t io2溶液一起加入到带有搅拌和回流装置的反应釜中，搅拌均匀，控制温度在15～40℃，加入胺类溶液，完毕后控制反应温度在80～100℃，再逐步加入碱类物质，使用ph玻璃电极，控制ph在7～10，反应1～12小时，再加入7～90kg氰尿酸继续反应2～3小时；
7、s4、步骤s3反应结束后，所得半成品b投入耙式干燥器中，并控制耙式干燥器真空度保持在0.01～0.1mpa，温度100～200℃，保持真空脱水条件1～12小时，出料，得到高纯度三嗪类成炭剂。
8、优选的，所述半成品a和胺类物质以及碱类物质原料总和与水质量比为1：2.5～5，所述半成品a和胺类物质以及碱类物质的摩尔比为1:1～2:1～2.5。
9、优选的，所述传感器网络包括温度传感器、玻璃电极ph传感器、压力传感器、浓度传感器、流量传感器和数据采集与控制系统。
10、优选的，所述温度传感器包括热电偶或热电阻，用于实时监测反应釜内的温度，确保温度控制在设定范围内。
11、优选的，所述压力传感器为压阻式压力传感器或电容式压力传感器，用于监测反应釜内的压力，确保在安全范围内操作。
12、优选的，所述浓度传感器为紫外-可见分光光度计或红外光谱仪，用于实时监测反应物和产物的浓度，确保反应进行的完全性和产物的纯度，通过朗伯-比尔定律得到：
13、a＝εcl
14、其中a是吸光度，∈是摩尔吸光系数，c是浓度，l是光程长度。
15、优选的，所述流量传感器为质量流量计或涡轮流量计，用于监测反应物和溶液的流量，确保精确的物料平衡。
16、优选的，所述数据采集与控制系统为可编程逻辑控制器或监控与数据采集系统，集成所有传感器数据，进行实时数据分析和控制反应条件。
17、优选的，所述胺类物质选自甲胺、二甲胺、乙胺、二烯丙基胺、二异丙醇胺、苯甲酰胺、二甘醇胺、己内酰胺、乙酰苯胺、邻甲苯胺、一乙醇胺、二乙胺、环已胺、哌嗪、n-甲基哌嗪、n,n-二甲基哌嗪、哌啶、氨基哌啶、苯基哌啶、苄基哌啶、苯二胺、乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三甲胺、三聚氰胺及二乙烯三胺中的一种。
18、优选的，所述碱类物质选自氨水、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、苯胺、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种。
19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20、(1)本发明不使用有机溶剂，仅用水做溶剂，环保成本低，并且本发明通过温度的控制，大大提高了成品的纯度，且反应过程温度范围较宽，条件不苛刻，容易控制；同时该方法设备简单，投资成本少；得到的高纯度三嗪类成炭剂，其特征在于成品纯度高，达到99％以上；产率高，达到99％以上；分解温度高，大于300℃，能满足较高的加工温度。
21、(2)本发明纳米催化剂由于其高表面积和高活性位点，可以显著加快反应速率，具体来说，在三聚氯氰与氨水和胺类物质的反应中，纳米催化剂能够加速反应物转化为产物，缩短反应时间，提高生产效率，纳米催化剂能够提高反应的选择性，减少副产物的生成，从而提高最终产品的纯度。
22、(3)本发明通过在线监测系统实时调控反应温度和ph值，确保反应条件始终处于最佳状态，提高反应速率和反应完全性，通过uv-vi s分光光度计或i r光谱仪实时监测反应物和产物的浓度，确保反应过程的完全和稳定，进一步提高产品的纯度。
23、(4)本发明通过压滤过程中的滤液循环利用和废水的再利用，减少水资源消耗，降低生产成本，全程引入在线监测系统，实时监控和调控反应条件，确保生产过程的自动化和智能化，减少人工干预和操作误差，通过dcs系统集成各类传感器数据，进行实时数据分析和自动调控，提升生产过程的稳定性和安全性。
技术特征：
1.一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述半成品a和胺类物质以及碱类物质原料总和与水质量比为1：2.5～5，所述半成品a和胺类物质以及碱类物质的摩尔比为1:1～2:1～2.5。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述传感器网络包括温度传感器、玻璃电极ph传感器、压力传感器、浓度传感器、流量传感器和数据采集与控制系统。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述温度传感器包括热电偶或热电阻，用于实时监测反应釜内的温度，确保温度控制在设定范围内。
5.根据权利要求3所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述压力传感器为压阻式压力传感器或电容式压力传感器，用于监测反应釜内的压力，确保在安全范围内操作。
6.根据权利要求3所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述浓度传感器为紫外-可见分光光度计或红外光谱仪，用于实时监测反应物和产物的浓度，确保反应进行的完全性和产物的纯度，通过朗伯-比尔定律得到：
7.根据权利要求3所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述流量传感器为质量流量计或涡轮流量计，用于监测反应物和溶液的流量，确保精确的物料平衡。
8.根据权利要求3所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述数据采集与控制系统为可编程逻辑控制器或监控与数据采集系统，集成所有传感器数据，进行实时数据分析和控制反应条件。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述胺类物质选自甲胺、二甲胺、乙胺、二烯丙基胺、二异丙醇胺、苯甲酰胺、二甘醇胺、己内酰胺、乙酰苯胺、邻甲苯胺、一乙醇胺、二乙胺、环已胺、哌嗪、n-甲基哌嗪、n,n-二甲基哌嗪、哌啶、氨基哌啶、苯基哌啶、苄基哌啶、苯二胺、乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三甲胺、三聚氰胺及二乙烯三胺中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：所述碱类物质选自氨水、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、苯胺、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种。
技术总结
本发明涉及杂环三嗪化合物技术领域，具体公开了一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，包括：包括以三聚氯氰和25％氨水溶液以及胺类物质为原料，水为溶剂，加入碱类物质进行生产，本发明是以三聚氯氰和25％氨水溶液以及胺类物质为原料，水为溶剂，加入碱类物质，在配备搅拌和冷凝及回流装置的反应釜，以及抽真空的耙式干燥器，通过控制反应温度及时间合成出高纯度搞收率的三嗪类成炭剂。
技术研发人员：张秀芹,何燕岭
受保护的技术使用者：中山苏特宝新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23