一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法与流程

本发明属于表面活性剂制备，具体是涉及一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法。

背景技术：

1、随着我国高端制造业快速发展,在高精尖设备的制造过程中,对工业精密清洗的需求持续增长工业清洗涉及面广、应用场景丰富，而表面活性剂是上述行业提质增效不可或缺的重要环节。2019年，全球工业清洗市场规模为468亿美元，预测到2024年达到582亿美元左右，年复合增长率为4.5%。

2、因此，要想在显著提高油污效果和清洗效率的同时，降低清洗工业条件要求且对清洗材质没有损伤，一方面亟需利用现有材料来源，研制出功能更精细化、领域更狭窄化的高性能复合型工业清洗剂；另一方面，亟待开发新型表面活性剂，优化其结构性质、合成路线、生产工艺等，使其实现并超越现有工业清洗剂的性能指标，从源头上把控工业清洗剂核心原材料。

3、将两个或两个以上两亲基元在其头基上或者接近头基处通过联接基团以化学键的方式连接而成，即得到二聚(通常称为gemini表面活性剂)、三聚、四聚、乃至更高寡聚度的寡聚表面活性剂。寡聚表面活性剂具备诸多优越于传统单链表面活性剂的特性，如更低的临界胶束浓度(cmc)、更高的表面活性、更低的krafft点、优良的流变性能、新颖多样的聚集体结构和更好的润湿效果等等，在洗涤、杀菌、乳化、分散、防腐等方面表现出更强的能力。

4、因此，有必要研发出具有更高表面活性，在气液界面、固体表面以及溶液体相中表现出更高组装能力，可在极低浓度下即可集乳化除油、去污、金属缓蚀、抑菌、杀菌、低泡等性能于一体的高效新型表面活性剂作为工业清洗剂的主剂。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：

2、1）将氯乙酸加入到容器中加热到熔融状态，然后加入季戊四醇，在无溶剂条件下反应完全，得到淡黄色油状液体；

3、2）将淡黄色油状液体使用甲醇溶液洗涤，得到白色粉末状中间体粗产物，然后使用二氯甲烷为溶剂溶解，溶解完全后使用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂，得到无色油状中间体；

4、3）向无色油状中间体中滴加n,n-十二烷基甲基叔胺，回流反应完成后减压蒸馏除去溶剂后得到无色油状液体；

5、4）将得到的无色油状液体经过丙酮多次重结晶后得到季铵盐型寡聚表面活性剂。

6、优选的，所述步骤1）中氯乙酸与季戊四醇的质量比为2.5-4:1。

7、优选的，所述步骤1）中反应温度为100-110℃，反应时间为6-7小时。

8、优选的，所述步骤2）中甲醇溶液浓度为25%。

9、优选的，所述步骤3）中无色油状中间体和n,n-十二烷基甲基叔胺的质量比为3:6-7。

10、优选的，所述步骤3）中回流反应温度为70-80℃，时间为7-8小时。

11、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

12、本发明制备的季铵盐型寡聚表面活性剂具有更多的亲水头基和疏水烷基链,具有更为复杂多样的分子构型，具有更低的临界胶束浓度,更高的表面活性和更强的聚集能力,在极低浓度下就可以通过分子间强的疏水缔合作用形成大聚集体,大大提高了表面活性剂的使用效率，其在极低浓度下即可集乳化除油、去污、金属缓蚀、抑菌、杀菌、低泡等性能于一体。用于工业清洗剂中时大幅减少了在工业清洗剂中表面活性剂的用量，大幅降低了工业清洗剂cod值以及工业清洗废液环保处理费用的大幅降低，本发明涉及的制备工艺简单，反应条件温和，反应周期短，后处理简单，易于工业化生产。

技术特征：

1.一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中氯乙酸与季戊四醇的质量比为2.5-4:1。

3.根据权利要求1所述的一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中反应温度为100-110℃，反应时间为6-7小时。

4.根据权利要求1所述的一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中甲醇溶液浓度为25%。

5.根据权利要求1所述的一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中无色油状中间体和n,n-十二烷基甲基叔胺的质量比为3:6-7。

6.根据权利要求1所述的一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中回流反应温度为70-80℃，时间为7-8小时。

技术总结
本发明公开了一种季铵盐型寡聚表面活性剂的制备方法，属于表面活性剂制备技术领域，方法步骤如下：将氯乙酸加入到容器中加热到熔融状态，然后加入季戊四醇，在无溶剂条件下反应完全，得到淡黄色油状液体，使用甲醇溶液洗涤，得到白色粉末状中间体粗产物，然后使用二氯甲烷为溶剂溶解，然后使用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂，得到无色油状中间体；向无色油状中间体中滴加N,N‑十二烷基甲基叔胺，回流反应完成后减压蒸馏除去溶剂后得到无色油状液体，然后经过丙酮多次重结晶后得到季铵盐型寡聚表面活性剂。其具有更高表面活性，可在极低浓度下即可集乳化除油、去污、金属缓蚀、抑菌、杀菌、低泡等性能于一体。

技术研发人员：王毅琳,韩玉淳,范雅珣,易晓斌,王腾达,杨明,张威
受保护的技术使用者：江西瑞思博新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23