一种梯度孔径多孔陶瓷的制备方法

本发明涉及功能材料，具体而言，尤其涉及一种梯度孔径多孔陶瓷的制备方法。

背景技术：

1、多孔结构陶瓷具有高的强度、比表面积大、体积密度低、耐高温、优异的通透性和抗侵蚀性能等特点，被广泛应用于航空航天、有色冶炼、医用骨架和过滤催化等领域。目前多孔结构陶瓷常见的制备方法有发泡法、溶胶-凝胶法、添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、凝胶注模法、3d打印法等，其中有机泡沫浸渍法具有工艺简单，所制备产品的力学性能稳定、几何尺寸和形状可控，生产成本较低，便于实现产业化等特点，尤其是这种方法制作的多孔结构与天然骨小梁具有高度相似的结构，在骨科材料中具有非常好的应用前景。但是，与天然骨力学性能相匹配的同时保证良好的生物学性能是目前多孔结构陶瓷研究的难点。然而梯度多孔结构能很好地平衡材料的力学性能和生物相容性。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，本发明制得的陶瓷孔隙率高，孔隙呈现相互连通的圆孔，结构适合骨长入，具有广阔的应用前景。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

3、一种梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、1)将不同孔径的聚氨酯海绵浸泡于氢氧化钠溶液浸泡进行预处理；

5、2)将预处理后的不同孔径聚氨酯海绵浸入陶瓷浆料，使浆料完全充满海绵内部，再将多余的浆料挤出，使聚氨酯海绵的孔丝上附着浆料，将不同孔径的聚氨酯海绵互相叠加形成梯度孔径的陶瓷毛坯体；

6、3)将步骤2)得到的陶瓷毛坯体干燥，定型，升温至550-600℃，去除聚氨酯海绵，再升温至烧结温度990-1300℃烧结0.5-2小时，获得梯度孔径多孔陶瓷。

7、上述技术方案中，进一步地，步骤1)中，所述聚氨酯海绵的孔密度为30ppi-60ppi。

8、上述技术方案中，进一步地，步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为15wt％-30wt％。

9、上述技术方案中，进一步地，步骤1)中，所述浸泡时间为0.5-4h。

10、上述技术方案中，进一步地，步骤2)中，所述陶瓷浆料由24wt％-40wt％的磷酸三钙、5wt％-35wt％的粘接剂、1wt％-1.5wt％的分散剂和40wt％-55wt％的水组成。

11、上述技术方案中，进一步地，所述粘接剂为硅酸钾和硅酸钠中的一种或两种组合。

12、上述技术方案中，进一步地，所述分散剂为吐温-80。

13、本发明的有益效果：

14、本发明制备方法简单高效，根据使用的聚氨酯海绵类型来调控陶瓷的微观结构，可控制规格，适用于大规模生产梯度孔径陶瓷的。本发明制得的陶瓷孔隙率高，孔隙率呈梯度变化，孔隙呈现相互连通的圆孔，结构适合骨长入，可用作生物陶瓷支架或通过表面改性使用于多种应用场景，在多种工业和生物医学应用中展现出广阔的应用潜力。

技术特征：

1.一种梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述聚氨酯海绵的孔密度为30ppi-60ppi。

3.根据权利要求1所述的梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为15wt％-30wt％。

4.根据权利要求1所述的梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述浸泡时间为0.5-4h。

5.根据权利要求1所述的梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述陶瓷浆料由24wt％-40wt％的磷酸三钙、5wt％-35wt％的粘接剂、1wt％-1.5wt％的分散剂和40wt％-55wt％的水组成。

6.根据权利要求5所述的梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘接剂为硅酸钾和硅酸钠中的一种或两种组合。

7.根据权利要求5所述的梯度孔径多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂为吐温-80。

技术总结
本发明公开了一种梯度多孔陶瓷的制备方法，属于功能材料技术领域。所述方法包括以下步骤：1)将不同孔径的聚氨酯海绵浸泡于氢氧化钠溶液浸泡进行预处理；2)将预处理后的不同孔径聚氨酯海绵浸入陶瓷浆料，使浆料完全充满海绵内部，再将多余的浆料挤出，使聚氨酯海绵的孔丝上附着浆料，将不同孔径的聚氨酯海绵互相叠加形成梯度孔径的陶瓷毛坯体；3)将步骤2)得到的陶瓷毛坯体干燥，定型，升温至550‑600℃，去除聚氨酯海绵，再升温至烧结温度990‑1300℃烧结0.5‑2小时，获得梯度孔径多孔陶瓷。本发明方法不仅简便高效，而且能够根据使用的聚氨酯海绵类型来调控陶瓷的微观结构，孔隙率高，孔隙之间联通性好，适合大批量生产。

技术研发人员：赵德伟,孙秀艳,马志杰,李京育,王韦丹,宋立群
受保护的技术使用者：大连大学附属中山医院
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23