一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法

本发明属于胶粘材料制备，特别是涉及一种适用于石英玻璃连接、安装及修补的高温胶黏剂制备方法。

背景技术：

1、耐高温玻璃是一类特殊的功能性材料，它在应用过程中不仅要满足自身的光学性质，还要能承受超高温环境，同时也要具备良好的机械强度。例如，在航空航天领域，耐高温玻璃常作为机载红外系统的窗口，要面对冷热温度交变、高温热循环、高真空、外界应力等恶劣环境。在工业炉和锅炉制造业中，耐高温玻璃用于制造观察窗口和检测孔，使得操作人员能够安全地观察到高温反应过程。为满足上述大尺寸、复杂结构部件的高温应用需求，通常需要将耐高温玻璃部件进行连接。在极端高温侵袭下，玻璃基体及连接部位易受损，特殊情况下需要对受损部位进行现场紧急修复，这就需要便捷、高效、无损的耐高温连接技术。然而，现有的连接技术难以同时满足便捷、高效、无损与耐温的需求。因此，急需研发适用于耐高温玻璃的兼具便捷、高效、无损与耐温的新型连接技术。

2、目前的连接工艺，如活性钎焊、机械焊接、阳极键合等受限于复杂的工艺和高昂的成本，相比之下，胶接技术是最快速、最方便、最经济的连接方式，不仅适合于大型设备零部件的连接，还适用于在受损部件的野外应急抢修。磷酸铝胶黏剂因耐高温优异、常温固化、可塑性强、价格低廉、性能稳定等优点，一直是众多特种高温胶黏剂中的首选代表，被广泛应用于航空航天、核动力及其他工业领域。然而，在实际使用过程中，现有的磷酸铝胶黏剂仍然存在一些不足之处。例如，磷酸铝胶黏剂在升温下会发生强度下降的问题，导致粘结效果不佳。根据研究显示，这主要是由于磷酸铝的晶型转变。此外，磷酸铝与石英玻璃的热膨胀差异较大，限制了其应用范围。因此，开发一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂，解决现有磷酸铝胶黏剂在耐高温性能、粘结强度和环境适应性等方面的不足，对于提高石英玻璃制品的质量和应用范围具有重要意义。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂的制备方法。

2、为了达到上述目的，本发明提供的一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

3、(1)将硅粉与碳化硼按照质量比7：1.5-3进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1：0.8-1.2加入无水乙醇，利用球磨机在250-350r/min下球磨6-12h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；

4、(2)将质量分数为85wt.％的浓磷酸稀释到50-65wt.％，在配有冷却回流装置的水浴锅内加热至70-85℃，然后在高速机械搅拌(500-650r/min)条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为1：0.5-1.25加入氢氧化铝。随后，保持温度为70-85℃，先在750-850r/min条件下搅拌1-2h，再在300-400r/min条件下搅拌6-8h；

5、(3)将步骤(2)中的水浴温度调低至50-65℃，然后按照固液质量比1：4-6将步骤(1)中的混合填料掺入到步骤(2)的白色胶浆内，在300-700r/min的转速区间内交替搅拌8-12h，由此制备适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶。

6、1、优选的，所述步骤(1)中单质硅粉为纳米级调节剂，粒径为30-60nm，纯度高于99％。碳化硼为非标矿物，粒径为8-10μr，纯度高于99％。

7、2、优选的，所述步骤(2)中浓磷酸为分析纯，纯度高于98％；氢氧化铝经300目过筛，纯度高于95％。

8、3、优选的，所述步骤(2)中的不同温度段或时间段的搅拌均需要在冷却回流装置下进行。

9、4、优选的，所述步骤(3)中的在300-700r/min转速范围内实施快慢交替搅拌，一般是在600-700r/min转速区间内搅拌2-3h，而后在400-500r/min转速区间内搅拌2-3h，最后在300-400r/min转速区间内搅拌4-6h。

10、5、优选的，所述步骤(3)中制备的高温胶可在常温下固化，无需加热固化，而提高固化速度的方法是添加分析纯的氧化镁粉体，但其含量不可超过胶浆的2wt.％，否则会迅速固化，极大地降低操作施工性。

11、本发明提供的适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂的制备方法具有如下有益效果：

12、1、该胶黏剂在室温固化后可直接服役于高温环境，且在100-1200℃范围内均可提供不低于6mpa的粘结强度，且900-1200℃范围内的粘结强度均高于10mpa。

13、2、1000℃处理后，此胶黏剂的主要成分为多种陶瓷相(氧化铝、硼酸铝和磷酸铝)，这些物质均具有耐高温、机械性能优越的特点，是实现高温胶接的根本。

14、3、界面连接效果好，在不同温度处理后该胶黏剂与石英玻璃表面均可形成稳定连接，无开裂。

15、4、该胶黏剂在高温下的热膨胀系数(5×10-6k-1)较小，与石英玻璃匹配度高，可为石英玻璃提供较高的粘结强度。这不仅拓宽了磷酸铝基高温胶黏剂的应用范围，还为更多热膨胀系数可控高温胶黏剂的研发提供了理论基础与数据支撑。

技术特征：

1.一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法，其特征在于：所述的适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

2.根据权利要求1所述的一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中单质硅粉为纳米级调节剂，粒径为30-60nm纯度高于99％。碳化硼为非标矿物，粒径在8-10μm，纯度高于99％。

3.根据权利要求1所述的一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中浓磷酸为分析纯，纯度高于98％；氢氧化铝经300目过筛，纯度高于95％。

4.根据权利要求1所述的一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的不同温度段或时间段的搅拌均需要在冷却回流装置下进行。

5.根据权利要求1所述的种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的在300-700r/min转速范围内实施快慢交替搅拌，一般是600-700r/min搅拌2-3h，400-500r/min搅拌2-3h，300-400r/min搅拌4-6h。

6.根据权利要求1所述的一种适用于石英玻璃的磷酸铝基高温胶黏剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中制备的高温胶可在常温下固化，无需加热固化，而提高固化速度的方法是添加分析纯的氧化镁粉体，但其含量不可超过胶浆的2wt.％，否则会迅速固化，极大地降低操作施工性。

技术总结
本发明涉及一种适用于石英玻璃的硅硼改性磷酸铝高温胶的制备方法。其中包括利用磷酸与氢氧化铝预制磷酸铝溶液，利用水热反应制备磷酸铝胶基液，利用硅粉与碳化硼粉调制改性粉体，并充分混合获得高温胶。本发明效果：本高温胶在高温下可在高温下生成磷酸铝、硼酸铝等多种耐高温相。随着处理温度的升高，组分趋于形成磷酸铝和硼硅酸盐玻璃为主体的稳定复合相，这使得本高温胶与石英玻璃的理化性质在高温下更为接近。1200℃处理后，耐高温胶的粘结强度可达到14MPa以上，且其维氏硬度高达417HV0.3，接近于石英玻璃。本耐高温胶黏剂可为石英玻璃在室温‑1200℃温度范围内提供不低于6.5MPa的粘结强度，且500℃以后，随着处理温度的升高，粘结强度显著提高。

技术研发人员：李建存,完艳格,王明超,张若妤,齐晨辰
受保护的技术使用者：中国民航大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23