一种检测白酒中抗氧化成分的方法与流程

本发明涉及检测成分白酒，具体涉及一种检测白酒中抗氧化成分的方法。

背景技术：

1、对于白酒中抗氧化成分的检测，目前主要采用的方法包括色谱法、光谱法和电化学法等。这些方法能够有效地检测白酒中的抗氧化成分，如：多酚类化合物、抗氧化酶等，从而评估白酒的品质和营养价值。

2、色谱法是一种常用的检测方法，包括高效液相色谱（hplc）和气相色谱（gc）。hplc可以分离和检测白酒中的多酚类化合物，如儿茶素、原花青素等，而gc则适用于挥发性抗氧化成分的检测。光谱法包括紫外-可见光谱（uv-vis）、红外光谱（ir）等，可以用于快速检测白酒中的抗氧化成分。电化学法则基于抗氧化成分与电极之间的电化学反应，通过测量电流或电压变化来定量分析样品中的抗氧化成分。

3、然而，现有的检测白酒中抗氧化成分技术存在一些缺陷。首先，白酒中抗氧化成分的检测需要复杂的前处理步骤，如样品提取、预处理等，增加了分析的复杂性和时间成本。其次，部分检测方法受到白酒中挥发性物质的影响而导致检测结果受到干扰。白酒中含有大量的挥发性成分，如醇类、酯类等，这些挥发性成分在样品前处理步骤可能会携带部分抗氧化成分，且部分抗氧化成分本身具有较高的挥发性，在检测前部分拟检测的抗氧化成分损失，从而影响最终的抗氧化成分检测结果。

4、为了克服上述缺陷，提高检测的准确性和便捷性，亟需提出一种便捷且可降低白酒中挥发性物质干扰的检测白酒中抗氧化成分的方法。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供一种检测白酒中抗氧化成分的方法，用于提高白酒中抗氧化成分检测的准确性和便捷性。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种检测白酒中抗氧化成分的方法，包括如下步骤：

3、s1：在密封条件下，取待测白酒试样至存放瓶内，使待测白酒试样液面高度位于存放瓶可容纳高度的1/3～2/3之间，按照预设温度对存放瓶进行温度调节；

4、s2：将待测白酒试样液面上方的挥发性样本收集至暂存管内；

5、s3：获取分析模式，将存放瓶内的待测白酒试样和暂存管内的挥发性样本按照分析模式预设顺序通入气化室中；

6、s4：向气化室内通入高温高压惰性气体，监测气化室内的待测白酒试样和挥发性样本气化程度；

7、s5：在待测白酒试样和挥发性样本气化程度达到阈值时，通过高温高压惰性气体将气化后的待测白酒试样和挥发性样本通入色谱柱；

8、s6：通过检测器对抗氧化成分进行检测并生成相应的电信号，通过处理器将电信号转化为气相色谱图，根据分析模式，基于气相色谱图获取白酒中的抗氧化成分及其含量。

9、进一步，分析模式包括：

10、第一常规分析模式：存放瓶温度调节前，直接将存放瓶内的待测白酒试样通入气化室内；

11、第二常规分析模式：存放瓶温度调节完成后，将存放瓶内的待测白酒试样通入气化室内；

12、第三常规分析模式：存放瓶温度调节完成后，将待测白酒试样和暂存管内的挥发性样本同时通入气化室内；

13、第一对比分析模式：依次完成第一常规分析模式和第二常规分析模式；

14、第二对比分析模式：依次完成第二常规分析模式和第三常规分析模式；

15、第三对比分析模式：完成第一常规分析模式后，依次将待测白酒试样和暂存管内的挥发性样本通入气化室内；

16、第四对比分析模式：完成第二常规分析模式后，依次将待测白酒试样和暂存管内的挥发性样本通入气化室内；

17、第五对比分析模式：完成第三常规分析模式后，依次将待测白酒试样和暂存管内的挥发性样本通入气化室内。

18、进一步，第一对比分析模式、第二对比分析模式、第三对比分析模式、第四对比分析模式和第五对比分析模式下，处理器用于对比各对比分析模式所检测出的白酒中抗氧化成分结果，在结果差异大于阈值时，重复所进行的对比分析模式，直至结果差异小于等于阈值或重复次数达到限制次数，在结果差异小于等于阈值或重复次数达到限制次数时，选取质量最佳的色谱图获取白酒中的抗氧化成分及其含量。

19、进一步，在对存放瓶温度进行调节前，使暂存管内产生负压，并在对存放瓶温度进行调节过程中，间歇性的使暂存管与存放瓶连通，将待测白酒试样液面上方的挥发性样本收集至暂存管内。

20、进一步，通过检测装置完成白酒中抗氧化成分的检测，检测装置包括气化室、涡流管和控制器；

21、气化室设置有进气口和排气口，气化室的进气口连通于涡流管的热端，涡流管的进气端连通有空气增压泵，空气增压泵的进气端连通有气源；气化室与色谱柱连通；

22、存放瓶可拆卸连接于气化室顶部，存放瓶与气化室之间设置有导热垫片，存放瓶与暂存管一端连通，存放瓶与暂存管一端连通处位于存放瓶上侧侧壁，暂存管另一端分别连通有气化室和负压发生器，存放瓶与气化室连通；

23、气化室与色谱柱连通通路上、存放瓶与暂存管连通通路上以及暂存管与气化室和负压发生器连通通路上均设置有第一电磁阀，存放瓶与气化室连通通路上设置有第二电磁阀；

24、控制器与空气增压泵、负压发生器、第二电磁阀和各第一电磁阀电连接。

25、进一步，气化室内设置有分流罩，分流罩上下两端分别设置有进气孔和排气孔，分流罩与气化室之间存在间隙，分流罩上侧外侧壁与气化室内侧壁相抵，色谱柱与分流罩与气化室之间的间隙连通，分流罩与气化室之间的间隙连通有分流出口；

26、分流罩的进气孔内侧壁设置有放电电极，分流罩的内侧壁设置有监测电极，放电电极和监测电极均与控制器电连接；

27、放电电极用于使被高温高压惰性气体气化的待测白酒试样和挥发性样本带上电荷，控制器用于采集监测电极产生的电流信号判断待测白酒试样和挥发性样本的气化程度。

28、进一步，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度未达到阈值时，控制器用于关闭色谱柱与气化室连通通路上的第一电磁阀，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度达到阈值时，控制器用于开启色谱柱与气化室连通通路上的第一电磁阀。

29、进一步，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度未达到阈值时，控制器用于控制放电电极和监测电极通电持续运行，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度达到阈值时，控制器用于控制放电电极和监测电极断电停止运行。

30、进一步，色谱柱外罩设有恒温箱，恒温箱侧壁设置有温度传感器，温度传感器与控制器电连接；

31、气化室的排气口与恒温箱连通，涡流管的冷端与恒温箱连通，气化室的排气口与恒温箱连通通路上以及涡流管的冷端与恒温箱连通通路上均设置有第三电磁阀，且第三电磁阀均为三通电磁阀，第三电磁阀和温度传感器均与控制器电连接；

32、控制器用于根据恒温箱预设温度和温度传感器采集的温度信号控制第三电磁阀运行。

33、进一步，气化室的进气口与涡流管的热端连通通路上设置有流量传感器，流量传感器与控制器电连接；

34、控制器用于根据流量传感器采集的流量信号控制第二电磁阀和暂存管与气化室连通通路上的第一电磁阀运行，使待测白酒试样和挥发性样本进样量与高温高压惰性气体通入量匹配。

35、上述方案的技术原理如下：

36、通过提供待测白酒试样封闭的存放空间，并依据需求，对待测白酒试样封闭的存放空间进行温度调节，在此过程中，待测白酒试样中的部分易挥发成分会携带部分抗氧化成分挥发，导致待测白酒试样中的抗氧化成分损失。因此，对挥发性样本进行间歇性收集，并在后续的样本气化过程中，根据不同的分析模式，将待测白酒试样和挥发性样本同时或依次进行气化，并根据不同的分析模式获取多种检测结果，为研究不同温度条件下白酒中抗氧化成分的变化情况提供便利，同时也为最终的白酒中抗氧化成分的检测提供依据。

37、一方面，通过基础的成分含量结果比对，判断检测结果的可信度，若对比的检测结果差异过大，则判断本次检测结果的可信度较低；若对比的检测结果差异较小，则判断本次检测结果的可信度较高。另一方面，通过进一步的色谱图质量比对，选取质量更佳的色谱图作为获取白酒中抗氧化成分的依据，从而输出准确的白酒中抗氧化成分及其含量。

38、此外，在待测白酒试样和挥发性样本被气化后，通过其气流动路径上的放电电极和监测电极，实现气化程度的检测，确保待测白酒试样和挥发性样本能够在被充分气化的情况下通入色谱柱，确保待测白酒试样和挥发性样本中的所有抗氧化成分均能够顺利进入色谱柱内进行分离，提升检测结果的准确性和完整性。

39、采用上述方案有以下有益效果：

40、1、本发明，通过对挥发性样本进行间歇性收集，并在后续的气化过程中根据不同的分析模式将试样和样本的通入气化室，获取多种常规检测结果以及对比检测结果，优选出最佳的白酒中抗氧化成分检测结果。相较于单一的成分检测方法，能够便捷的获取多种检测结果，为研究不同存放条件和不同检测条件下白酒中的抗氧化成分提供便利；相较于基于待测白酒试样直接检测白酒中的抗氧化成分，能够避免白酒中挥发性物质对检测结果的干扰，提高白酒中的抗氧化成分检测准确性。

41、2、本发明，通过高温高压惰性气体对通入气化室内的待测白酒试样和挥发性样本进行气化。相较于现有技术，一方面，高温气体能够进一步提升气化效果，另一方面，气化后的待测白酒试样和挥发性样本被高温高压惰性气体通入到色谱柱内，使色谱柱内的温度维持在待测白酒试样和挥发性样本沸点附近，以获得较大的分配系数比和更好的选择性，提升检测结果精度。

42、3、本发明，通过监测气化室内的待测白酒试样和挥发性样本气化程度，确保待测白酒试样和挥发性样本被充分气化后再通入色谱柱内。相较于气化后直接将气化后的试样和样本通入色谱柱，能够确保白酒中的各抗氧化成分均能够有效的进入色谱柱被分离检测；此外，在监测气化室内的待测白酒试样和挥发性样本气化程度过程中，高温高压惰性气体通过气化室后输出气化室不进入到色谱柱内，能够对气化室进行吹扫，降低气化室内样本残留导致交叉污染的几率，降低其对白酒中抗氧化成分检测结果的干扰。

43、4、本发明，通过涡流管实现高压惰性气体的加热，并利用高压惰性气体在气化室内流通过程中产生的热量对存放管的温度进行维持；同时利用其冷端产生的冷空气和气化室分流出的热空气共同对色谱柱所在区域的温度进行调控，降低检测成本，配合高温高压惰性气体通入色谱柱内，协同维持色谱柱内的温度，确保气化后的试样和样本在色谱柱内保持气化状态。

44、5、本发明，在气化后的试样和样本流通路径上设置放电电极和监测电极，在不干扰气体正常流通的情况下，实现对试样和样本气化程度的监测，便于操作人员在气化室外部获取试样和样本的气化状态。

45、6、本发明，通过对通入的高温高压惰性气体流量进行检测，从而对试样和样本进样量进行调控，使试样和样本进样量与高温高压惰性气体流量匹配，提升试样和样本被充分气化的几率，降低检测成本，提升检测效率。

46、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，分析模式包括：

3.根据权利要求2所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，第一对比分析模式、第二对比分析模式、第三对比分析模式、第四对比分析模式和第五对比分析模式下，处理器用于对比各对比分析模式所检测出的白酒中抗氧化成分结果，在结果差异大于阈值时，重复所进行的对比分析模式，直至结果差异小于等于阈值或重复次数达到限制次数，在结果差异小于等于阈值或重复次数达到限制次数时，选取质量最佳的色谱图获取白酒中的抗氧化成分及其含量。

4.根据权利要求1所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，在对存放瓶温度进行调节前，使暂存管内产生负压，并在对存放瓶温度进行调节过程中，间歇性的使暂存管与存放瓶连通，将待测白酒试样液面上方的挥发性样本收集至暂存管内。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，通过检测装置完成白酒中抗氧化成分的检测，检测装置包括气化室、涡流管和控制器；

6.根据权利要求5所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，气化室内设置有分流罩，分流罩上下两端分别设置有进气孔和排气孔，分流罩与气化室之间存在间隙，分流罩上侧外侧壁与气化室内侧壁相抵，色谱柱与分流罩与气化室之间的间隙连通，分流罩与气化室之间的间隙连通有分流出口；

7.根据权利要求6所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度未达到阈值时，控制器用于关闭色谱柱与气化室连通通路上的第一电磁阀，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度达到阈值时，控制器用于开启色谱柱与气化室连通通路上的第一电磁阀。

8.根据权利要求6所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度未达到阈值时，控制器用于控制放电电极和监测电极通电持续运行，在待测白酒试样和挥发性样本气化程度达到阈值时，控制器用于控制放电电极和监测电极断电停止运行。

9.根据权利要求5所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，色谱柱外罩设有恒温箱，恒温箱侧壁设置有温度传感器，温度传感器与控制器电连接；

10.根据权利要求5所述的检测白酒中抗氧化成分的方法，其特征在于，气化室的进气口与涡流管的热端连通通路上设置有流量传感器，流量传感器与控制器电连接；

技术总结
本发明涉及检测成分白酒技术领域，具体涉及一种检测白酒中抗氧化成分的方法，包括如下步骤：S1：取待测白酒试样至存放瓶内，对存放瓶进行温度调节；S2：将待测白酒试样液面上方的挥发性样本收集至暂存管内；S3：获取分析模式，将存放瓶内的待测白酒试样和暂存管内的挥发性样本按照分析模式预设规则通入气化室中；S4：监测气化室内的待测白酒试样和挥发性样本气化程度；S5：通过高温高压惰性气体将气化后的待测白酒试样和挥发性样本通入色谱柱；S6：基于气相色谱图获取白酒中的抗氧化成分及其含量。本发明，能够避免白酒中挥发性物质对检测结果的干扰，提高白酒中的抗氧化成分检测准确性。

技术研发人员：杨晓军,许愿,张坤,李霞,杨晰,吴卫宇,苏占元
受保护的技术使用者：四川国检检测有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23