一种电池材料中金属颗粒的分离方法和检测方法与流程

本发明属于电池，具体涉及一种电池材料中金属颗粒的分离方法和检测方法。

背景技术：

1、电池材料在工艺生产过程中会接触铜、铁、锌、不锈钢等部件，由于金属部件磨损导致电池材料中存在少量的铜单质、铁单质、锌单质、不锈钢及金属氧化物等异物颗粒。少量的不锈钢和铁等金属颗粒在电芯中，可能会刺穿隔膜，引发电芯热失控。少量的铜金属颗粒在电芯中，则会随着充放电循环过程的老化使用逐渐溶解成铜离子，进而从正极迁移至负极表面还原成铜单质，老化到一定程度后逐渐形成铜枝晶，轻微导致自放电，电芯容量衰减，严重的化会刺穿隔膜引发电芯热失控。因此金属颗粒存在较大的安全风险，需要对电池材料中的金属颗粒进行分离和检测。

技术实现思路

1、鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种电池材料中金属颗粒的分离方法和检测方法。

2、为了达到上述目的，本发明采用以下方案。

3、一种电池材料中金属颗粒的分离方法，包括以下步骤：

4、将待测电池材料浸泡于第一纯水中，得到第一混合溶液；

5、筛分所述第一混合溶液得到筛上物；

6、将所述筛上物浸泡于第一乙醇水溶液中，得到第二混合溶液；

7、配置由第二乙醇水溶液和第二纯水构成的双溶剂体系；

8、将所述第二混合溶液与所述双溶剂体系的乙醇水溶液层混合，进行分层沉降；

9、在所述双溶剂体系的纯水层中收集沉降物，所述沉降物含有所述金属颗粒。

10、可选的，所述第一乙醇水溶液和第二乙醇水溶液的乙醇体积分数为50％～80％。

11、可选的，所述第一乙醇水溶液和第二乙醇水溶液的乙醇体积分数为60％～70％。

12、可选的，所述电池材料的粉体颗粒密度小于4g/cm3，粒径dv50小于10μm。

13、可选的，所述电池材料包括磷酸铁锂正极材料、导电碳和聚偏氟乙烯的一种或多种。

14、可选的，在所述第一纯水中添加分散剂，所述分散剂包括x-3204、pvp、d300、tmn-6中的一种或几种。

15、一种电池材料中金属颗粒的检测方法，对上述分离方法得到的所述沉降物进行检测。

16、可选的，在对所述沉降物进行检测之前，还包括以下步骤：将所述沉降物浸泡于含有抗氧化剂和缓蚀剂的弱氧化性酸溶液进行反应。

17、可选的，所述反应条件为40～80℃水浴反应0.5～2h。

18、可选的，所述弱氧化性酸包括硫酸、盐酸、磷酸的一种或几种。

19、可选的，所述硫酸溶液质量分数为10％～30％，所述盐酸溶液质量分数为5％～20％，所述磷酸溶液质量分数为15％～30％。

20、可选的，所述抗氧化剂包括抗坏血酸、茶多酚、乙醛肟、丙酮肟、水合肼、h2o2、na2s2o3、na2so3、nahso3、feso4的一种或几种。

21、可选的，所述缓蚀剂包括苯并三氮唑、5甲基-1h-苯并三唑、乙基苯并三唑、丙基苯并三唑、丁基苯并三唑等苯并三唑类；苯并咪唑、噻苯咪唑等咪唑类；2-甲基苯并噻唑、2巯基苯并噻唑等噻唑类的一种或几种。

22、可选的，所述缓蚀剂的质量浓度为5％～15％。

23、可选的，采用扫描电镜结合能谱仪对所述沉降物进行检测。

24、相对于现有技术，本发明至少包括如下所述的有益效果：

25、本发明使用乙醇水溶液与纯水的双溶剂体系，利用分层沉降原理，能够实现电池材料与金属颗粒的物理分离。

26、本发明的电池材料与金属颗粒是物理分离的，因此金属颗粒可以保持原有形貌，通过定性和定量检测，为金属颗粒的溯源提供数据支持。

27、本发明使用低浓度酸、缓蚀剂和抗氧化剂的组合，能够去除金属颗粒中的锌及锌的氧化物、铁及铁的氧化物、氧化铜等，保留铜单质和不锈钢，实现对铜单质和不锈钢的定向检测。

技术特征：

1.一种电池材料中金属颗粒的分离方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述第一乙醇水溶液和第二乙醇水溶液的乙醇体积分数为50％～80％。

3.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述第一乙醇水溶液和第二乙醇水溶液的乙醇体积分数为60％～70％。

4.根据权利要求1-3任一所述的分离方法，其特征在于，所述电池材料的粉体颗粒密度小于4g/cm3，粒径dv50小于10μm。

5.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述电池材料包括磷酸铁锂正极材料、导电碳和聚偏氟乙烯的一种或多种。

6.根据权利要求1-5任一所述的分离方法，其特征在于，在所述第一纯水中添加分散剂，所述分散剂包括x-3204、pvp、d300、tmn-6的一种或几种。

7.一种电池材料中金属颗粒的检测方法，其特征在于，对根据权利要求1-5任一所述的分离方法得到的所述沉降物进行检测。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，在对所述沉降物进行检测之前，还包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述弱氧化性酸溶液所含的弱氧化性酸包括硫酸、盐酸、磷酸的一种或几种，所述抗氧化剂包括抗坏血酸、茶多酚、乙醛肟、丙酮肟、水合肼、h2o2、na2s2o3、na2so3、nahso3、feso4的一种或几种；所述缓蚀剂包括苯并三氮唑、5甲基-1h-苯并三唑、乙基苯并三唑、丙基苯并三唑、苯并三唑类、苯并咪唑、咪唑类、2-甲基苯并噻唑、噻唑类的一种或几种。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸溶液质量分数为10％～30％，所述盐酸溶液质量分数为5％～20％，所述磷酸溶液质量分数为15％～30％，所述缓蚀剂的质量浓度为5％～15％。

技术总结
本发明属于电池技术领域，公开了一种电池材料中金属颗粒的分离方法和检测方法。该方法包括以下步骤：将待测电池材料浸泡于第一纯水中，得到第一混合溶液；筛分所述第一混合溶液得到筛上物；将所述筛上物浸泡于第一乙醇水溶液中，得到第二混合溶液；配置由第二乙醇水溶液和第二纯水构成的双溶剂体系；将所述第二混合溶液与所述双溶剂体系的乙醇水溶液层混合，进行分层沉降；在所述双溶剂体系的纯水层中收集沉降物，所述沉降物含有所述金属颗粒。本发明使用乙醇水溶液与纯水的双溶剂体系，利用分层沉降原理，能够实现电池材料与金属颗粒的物理分离。分离得到的金属颗粒可以保持原有形貌，通过定性和定量检测，为金属颗粒的溯源提供数据支持。

技术研发人员：牛凡超,委鹏,杜婉莹
受保护的技术使用者：宁德时代新能源科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23