一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法与流程

本发明涉及拟薄水铝石的，尤其涉及一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法。

背景技术：

1、拟薄水铝石，也称假一水软铝石，是一类颗粒细小、结晶不完整、具有薄的褶皱片层的一种氢氧化铝，其含水态为触变性凝胶，具有比表面高、孔容大等特点。可用作生产催化剂载体、活性氧化铝的原料，也用作分子筛、硅酸盐耐火材料制品等的成型粘结剂及酒精脱水制乙烯和环氧乙烷的催化剂等。拟薄水铝石具有网状的空间结构，有较大的空隙、发达的比表面积、酸性环境下变为具有粘性胶态物的触变性等，使得该产品具有晶相纯度高、胶溶性能好、触变性凝胶等特点。采用传统的原料和方法制备的拟薄水铝石的孔容较小。

2、目前国内生产拟薄水铝石的方法主要是碳化法和沉淀法，使用现有的拟薄水铝石生产工艺生产的产品杂质较高，会出现孔径不均一、晶相纯度低、产品不稳定的问题。用于催化重整和加氢的高纯拟薄水铝石一直从国外进口，始终没有国产化产品问世。

3、在加氢废催化剂的无害化处理过程中，除了主要产品钼酸、偏钒酸铵以外，还会产生副产品镍铝粉。目前，镍铝粉存在用途狭窄、市场需求量小的缺点，急需开发出镍铝粉的深度加工方法从而生成拟薄水铝石的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，可以通过对镍铝粉高温高压溶解、过滤、晶分、精制、干燥，实现制备纯度较高的拟薄水铝石。

2、为达到上述目的，本发明涉及的技术方案为：一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，其技术要点是：所述方法包括如下步骤：

3、s1：溶解：将镍铝粉与氢氧化钠、水混合，并在高压反应釜中高温高压溶解，得到含有铝、镍配位化合物的溶液；

4、s2：蒸干：将上述含有铝、镍配位化合物的溶液在蒸发反应釜中蒸干处理，得到含有naalo2、na4nio3的蒸干料；所述蒸干处理是将s1中高温高压反应完的物料，利用高压反应釜的压力输送到蒸发反应釜，再通入导热油进行加热蒸发，再通过蒸发反应釜边蒸发边搅拌，使物料分散四周达到完全蒸干，得到蒸干料；

5、s3：再溶解：向上述蒸干料中加入水后过滤，利用naalo2溶于水、na4nio3溶于水生成ni(oh)2沉淀的不同特性，分离铝和镍，得到naalo2母液和ni(oh)2；

6、s4：晶分：向上述naalo2母液中加入晶种al(oh)3，在晶分反应釜中进行晶分反应，过滤后得到粗制拟薄水铝石和回收碱液；

7、s5：精制：将s4中得到的粗制拟薄水铝石经过水洗过滤，在干燥机进行干燥，得到精制拟薄水铝石。

8、优选地，所述步骤s1中，所述镍铝粉与氢氧化钠、水的混合比例为4:3:4，所述高温高压溶解的温度为120-180℃，所述密封加热溶解的压力为0.5kpa，所述密封加热溶解的时间为2-5h。

9、优选地，所述步骤s2中，所述蒸干处理的温度为300℃，所述蒸干料含水率为小于5％。

10、优选地，所述步骤s3中，所述蒸干料中加入水的质量与所述蒸干料的质量之比为2:1。

11、优选地，所述步骤s4中，所述晶种al(oh)3中al2o3质量与所述naalo2母液中al2o3质量之比为1:2，所述晶分反应初温为75℃，终温为35℃，反应时间为72h。

12、优选地，所述步骤s3中再溶解是将上述蒸干料加入水搅拌使水旋转起来，使得naalo2溶解完全进入液相，na4nio3溶于水生成ni(oh)2沉淀进入固相，再通过隔膜压滤机过滤，达到固液分离。

13、本发明的优点及有益效果是：本发明将加氢废催化剂无害化处理过程中的副产品镍铝粉进行高温高压溶解，将得到的含有铝、镍配位化合物的溶液进行蒸干处理，将得到的含有naalo2、na4nio3的蒸干料进行加水过滤，将得到的naalo2母液进行晶分反应，得到拟薄水铝石。

技术特征：

1.一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述镍铝粉与氢氧化钠、水的混合比例为4:3:4，所述高温高压溶解的温度为120-180℃，所述密封加热溶解的压力为0.5kpa，所述密封加热溶解的时间为2-5h。

3.根据权利要求1所述的一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，其特征在于：所述步骤s2中，所述蒸干处理的温度为300℃，所述蒸干料含水率为小于5％。

4.根据权利要求1所述的一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，其特征在于：所述步骤s3中，所述蒸干料中加入水的质量与所述蒸干料的质量之比为2:1。

5.根据权利要求1所述的一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，其特征在于：所述步骤s4中，所述晶种al(oh)3中al2o3质量与所述naalo2母液中al2o3质量之比为1:2，所述晶分反应初温为75℃，终温为35℃，反应时间为72h。

6.根据权利要求1所述的一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，其特征在于：s3中再溶解是将上述蒸干料加入水搅拌使水旋转起来，使得naalo2溶解完全进入液相，na4nio3溶于水生成ni(oh)2沉淀进入固相，再通过隔膜压滤机过滤，达到固液分离。

技术总结
本发明涉及一种利用废加氢催化剂回收生成拟薄水铝石的方法，对镍铝粉渣料首先进行水洗去除杂质，之后进入高温高压溶解釜进行碱溶解，溶解后物料通过溶解釜自身压力压入隔膜压滤机压滤，滤饼水洗，滤液收集进入晶分罐进行搅拌，加入晶种进行晶分，之后将晶分好的物料进行板框压滤机压滤，滤饼通过水洗，达到合格指标后，制备拟薄水铝石；该方法是从废加氢催化剂回收过程中产生的渣料镍铝粉中所含的氧化铝制备拟薄水铝石；针对镍铝粉存在的用途狭窄、市场需求量小等缺点，本发明开发出镍铝粉的深度加工方法，整个工艺过程无有害气体排出，无废渣废水排放，分离铝和镍，生产出拟薄水铝石和氢氧化镍。

技术研发人员：朱俊,陈洁静,李文昭
受保护的技术使用者：铁岭贵鑫环保科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23