双层石墨烯晶圆及其制备方法与流程
本发明属于石墨烯薄膜制备领域，具体涉及一种双层石墨烯晶圆的制备方法。
背景技术：
1、石墨烯晶圆凭借其优异的电学性质、平整的表面结构、以及与目前硅基半导体集成工艺良好的兼容性，被视为后硅时代极具有竞争力的电子材料，是实现石墨烯基高性能芯片的重要材料基础。其中，相比于单层石墨烯晶圆，ab堆垛的双层石墨烯由于具有可调制的能带结构和独特的光电响应特性，在新型电子与光电子器件领域具有显著的应用前景，受到了学术界和产业界的广泛关注。目前石墨烯晶圆主要是利用cu(111)单晶晶圆作为催化衬底，通过化学气相沉积(cvd)法外延生长得到的。cu(111)衬底的优势在于与石墨烯晶格的失配度较小，能够实现高质量石墨烯晶畴的取向一致生长与无缝拼接。但由于铜本身的溶碳量较低，其表面的石墨烯生长通常遵循自限制生长模式，得到的石墨烯晶圆的层数一般为单层。尽管目前有文献报道可通过构筑高溶碳量的合金衬底，如铜镍合金衬底等方式来制备双层石墨烯晶圆，但是目前合金晶圆衬底的制备仍面临单晶率低、晶界密度高、晶圆尺寸小、工艺条件复杂等瓶颈问题。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本发明提供一种双层石墨烯晶圆的制备方法及该方法制备的双层石墨烯晶圆。
2、本发明提供一种双层石墨烯晶圆的制备方法，包括：将两片基底放置气相沉积装置中进行气相沉积；其中所述基底包括铜薄膜，所述铜薄膜为单晶cu(111)薄膜，所述两片基底的铜薄膜相对且平行设置，所述铜薄膜之间的间距为≤25μm；所述气相沉积时通入的碳源气体的分压为0.08mbar至0.32mbar，h2分压为40mbar。
3、根据本发明的一实施方式，所述基底由单晶蓝宝石衬底和所述铜薄膜组成，所述基底的制备方法包括：将晶面取向为c面的单晶蓝宝石衬底进行高温退火预处理后，通过磁控溅射的方法在所述单晶蓝宝石衬底上沉积形成铜薄膜/单晶蓝宝石结构；将所述铜薄膜/单晶蓝宝石结构进行高温退火后形成所述基底。
4、根据本发明的另一实施方式，所述蓝宝石衬底的尺寸为2-6英寸，优选为4英寸和6英寸；所述蓝宝石衬底的厚度为400～1200μm；优选为450μm和1000μm。
5、根据本发明的另一实施方式，所述蓝宝石晶圆的高温退火预处理为在常压纯氧气氛，温度为900-1020℃的条件下，退火6-12h；其中温度优选为1000℃，退火时间优选为9h。
6、根据本发明的另一实施方式，所述磁控溅射的衬底温度为120-200℃，优选为150℃；所述磁控溅射的沉积速率为0.2-1.0nm/s，优选为0.5nm/s。
7、根据本发明的另一实施方式，所述铜薄膜/单晶蓝宝石结构高温退火的退火温度为970-1020℃，优选为1000℃；退火过程中的体系压强为65-100kpa，优选为100kpa；退火时间为10-60min，优选为30min；退火过程中的气氛为氩气和氢气，气体流量为氢气20-200sccm，优选为50sccm；氩气200-2000sccm，优选为1000sccm。
8、根据本发明的另一实施方式，所述铜薄膜的厚度为200-1000nm，优选为500nm。
9、根据本发明的另一实施方式，所述铜薄膜之间的间距≤5μm；优选，≤20nm；更优选，所述两片基底的放置方式为所述铜薄膜表面相贴合；优选，所述气相沉积时通入的碳源气体的分压为0.16mbar，h2为40mbar。
10、根据本发明的另一实施方式，所述气相沉积的碳源为惰性气体稀释的甲烷体积浓度为0.1％的气体；所述碳源的流量为100-500sccm，优选为200sccm；生长时间为30-120min，优选为60min。
11、本发明还提供一种双层石墨烯晶圆，由上述制备方法制备。
12、本发明利用目前已较为成熟的cu(111)单晶晶圆衬底，通过打破铜表面的自限制生长模式，发展石墨烯晶圆的层数调控方法，实现双层石墨烯晶圆的可控制备，具有重要的科学价值与应用价值。本发明的方法对于探究石墨烯晶圆层数的调控机制、推动双层石墨烯晶圆材料的规模化制备与应用来说具有重要的意义。同时，本发明的方法制备的双层石墨烯晶圆具有热力学最稳定的ab堆垛结构，是一种具有较小带隙的半导体，可以应用于超高灵敏度的光电探测，在空间成像、医学成像，材料检测等方面具有重要的应用前景。
技术特征：
1.一种双层石墨烯晶圆的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底由单晶蓝宝石衬底和所述铜薄膜组成，所述基底的制备方法包括：
3.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述蓝宝石衬底的尺寸为2-6英寸，优选为4英寸和6英寸；所述蓝宝石衬底的厚度为400～1200μm；优选为450μm和1000μm。
4.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述蓝宝石晶圆的高温退火预处理为在常压纯氧气氛，温度为900-1020℃的条件下，退火6-12h；其中温度优选为1000℃，退火时间优选为9h。
5.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的衬底温度为120-200℃，优选为150℃；所述磁控溅射的沉积速率为0.2-1.0nm/s，优选为0.5nm/s。
6.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述铜薄膜/单晶蓝宝石结构高温退火的退火温度为970-1020℃，优选为1000℃；退火过程中的体系压强为65-100kpa，优选为100kpa；退火时间为10-60min，优选为30min；退火过程中的气氛为氩气和氢气，气体流量为氢气20-200sccm，优选为50sccm；氩气200-2000sccm，优选为1000sccm。
7.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述铜薄膜的厚度为200-1000nm，优选为500nm。
8.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述铜薄膜之间的间距≤5μm；优选，≤20nm；更优选，所述两片基底的放置方式为所述铜薄膜表面相贴合；优选，所述气相沉积时通入的碳源气体的分压为0.16mbar，h2为40mbar。
9.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述气相沉积的碳源为惰性气体稀释的甲烷体积浓度为0.1％的气体；所述碳源的流量为100-500sccm，优选为200sccm；生长时间为30-120min，优选为60min。
10.一种双层石墨烯晶圆，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备。
技术总结
本发明公开一种双层石墨烯晶圆的制备方法及该方法制备的双层石墨烯晶圆。该方法包括：将两片基底放置气相沉积装置中进行气相沉积；其中所述基底包括铜薄膜，所述铜薄膜为单晶Cu(111)薄膜，所述两片基底的铜薄膜相对且平行设置，所述铜薄膜之间的间距为≤25μm；所述气相沉积时通入的碳源气体的分压为0.08mbar至0.32mbar，H<subgt;2</subgt;分压为40mbar。本发明利用目前已较为成熟的Cu(111)单晶晶圆衬底，通过打破铜表面的自限制生长模式，发展石墨烯晶圆的层数调控方法，实现双层石墨烯晶圆的可控制备，具有重要的科学价值与应用价值。
技术研发人员：刘忠范,王世伟,贾开诚,竺叶澍,邵家新,韦明月
受保护的技术使用者：北京石墨烯研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23