一种氢氧化镁中氟含量的检测方法与流程

本发明涉及物质含量检测，尤其涉及一种氢氧化镁中氟含量的检测方法。

背景技术：

1、以盐湖的钾肥企业副产物水氯镁石为原料，采用氨-石灰联合法工艺技术，将原料水氯镁石溶解精制，氨气和卤水同时加入反应釜，在特定的条件下完成反应，采用三次洗涤、二次分离的方法，能够得到纯度大于99％的高纯氢氧化镁。在现有的氢氧化镁化学分析方法中，只对主含量、微量元素进行测定，对其中的氟含量没有相应的检测方法。但是，当电石渣替代生石灰用于氯化铵母液蒸氨，发现氢氧化镁产品中氟化物含量明显增加，而氢氧化镁中氟含量的高低会直接影响产品的性能。为了保证氢氧化镁产品的质量，必须对氢氧化镁产品中氟含量进行分析检测。由于氢氧化镁中氟含量较低，宜选用具有较高灵敏度的氟离子酸溶法进行分析测定，这是行业内的共识。然而，氢氧化镁是易溶物质，容易分解完全，无需用镍坩埚从低温到高温熔融，因而不适用于氟离子碱溶法进行分析测定。由此，既要氢氧化镁能分解完全，又不人为引入大量杂质元素，成为采用氟离子计测定氢氧化镁中氟含量亟待解决技术难题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种不会人为引入外来杂质元素，能准确测定氢氧化镁、电石渣中氟含量的检测方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种氢氧化镁中氟含量的检测方法，按以下步骤进行：

3、1)将样品置于烧杯中，用去离子水吹洗杯壁，然后依次加入去离子水和盐酸后盖上杯盖，并将溶样杯放入电炉上加热煮沸溶解；

4、2)加入去离子水及指示剂用氨水调至ph＝6.0-6.5、将试液用去离子水稀释后混匀；

5、3)将步骤2)得到的溶液加入乙酸钠总离子强度剂溶液后用水稀释并摇匀；

6、4)配制氟离子基体匹配的氟离子标准溶液；

7、5)将空白溶液、氢氧化镁试液及配制的氟离子标准溶液系列同时在氟离子计仪上测定，插入甘汞电极，搅拌，测得其电势电位。

8、在步骤1)中溶解样品时洗溶样杯壁的去离子水用量为1～2毫升，再依次加入8-12ml去离子、纯度为分析纯、质量浓度为1+1的盐酸4-6毫升。

9、在步骤2)中加入纯度为分析纯、质量浓度为0.1％的滴溴甲酚绿1-3滴，纯度为分析纯、质量浓度为1+1的氨水调至蓝色后转移至容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。

10、在步骤5)中，将氟离子电极和甘汞电极组成电池浸入试液中，根据电池电动势随试液中氟离子含量的变化而变化的原理，用酸度计测得其电动势而求得氟离子的含量，计算公式如下：

11、

12、式中：wf—氟的重量百分数

13、cx—从标准曲线上查得氟的质量，mg

14、m—试样重，g

15、v-分取体积，ml

16、从1000ug/ml氟标准溶液中准确吸取2.5ml至100ml容量瓶中稀释定容得到溶液a，从以上溶液a中准确移取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟标准溶液于5个50ml容量瓶中，加10ml乙酸钠缓冲溶液用水稀释至刻度后，以电势电位值为纵坐标，以lgc为横坐标，绘制标准曲线。

17、本发明可适用于电石渣替代生石灰用于氯化铵母液蒸氨工艺过程中电石渣及氢氧化镁成品中氟含量的检测，实现从根本上解决电石渣、氢氧化镁产品中氟含量的检测短板，对氢氧化镁产品中氟含量及时跟踪检测，指导生产。本方法简单易行、方便快捷、精确度高、成本低，填补了氟含量检测方法的空白。

技术特征：

1.一种氢氧化镁中氟含量的检测方法，其特征在于：按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的氢氧化镁中氟含量的检测方法，其特征在于：在步骤1)中溶解样品时洗溶样杯壁的去离子水用量为1～2毫升，再依次加入8-12ml去离子、纯度为分析纯、质量浓度为1+1的盐酸4-6毫升。

3.根据权利要求1所述的氢氧化镁中氟含量的检测方法，其特征在于：在步骤2)中加入纯度为分析纯、质量浓度为0.1％的滴溴甲酚绿1-3滴，纯度为分析纯、质量浓度为1+1的氨水调至蓝色后转移至容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。

4.根据权利要求1所述的氢氧化镁中氟含量的检测方法，其特征在于：在步骤5)中，将氟离子电极和甘汞电极组成电池浸入试液中，根据电池电动势随试液中氟离子含量的变化而变化的原理，用酸度计测得其电动势而求得氟离子的含量，计算公式如下：

5.根据权利要求1所述的氢氧化镁中氟含量的检测方法，其特征在于：从1000ug/ml氟标准溶液中准确吸取2.5ml至100ml容量瓶中稀释定容得到溶液a，从以上溶液a中准确移取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟标准溶液于5个50ml容量瓶中，加10ml乙酸钠缓冲溶液用水稀释至刻度后，以电势电位值为纵坐标，以lgc为横坐标，绘制标准曲线。

技术总结
本发明公开了一种氢氧化镁中氟含量的检测方法，试样用1+1盐酸分解，在乙酸钠总离子强度剂掩蔽下，控制试液酸度为PH＝6.0～6.5，把氟离子电极和甘汞电极组成电池浸入试液中，根据电池电动势随试液中氟离子含量的变化而变化的原理，用酸度计测得其电动势而求得氟的含量。本发明可适用于电石渣替代生石灰用于氯化铵母液蒸氨工艺过程中电石渣及氢氧化镁成品中氟含量的检测，实现从根本上解决电石渣、氢氧化镁产品中氟含量的检测短板，对氢氧化镁产品中氟含量及时跟踪检测，指导生产。本方法简单易行、方便快捷、精确度高、成本低。

技术研发人员：李长存,申顺昌,翁存建,张海荣,强斌,丁晓明,马海云,荣广林,陈玉强,白锡城,唐大才
受保护的技术使用者：西部矿业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23