一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法与流程
本发明属于化学分析检测，尤其是涉及一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法。
背景技术：
1、6-甲基烟碱是烟碱分子上第6位碳上取代了一个甲基基团后形成的一种化合物。烟碱，又名尼古丁，是一种天然存在于天然烟草中的生物碱，在烟草中含量较高，少量烟碱即可起到兴奋中枢神经的作用。通过提炼烟草中的烟碱，可以将其用于制备电子烟的烟液。目前，许多电子烟产品都包含不同浓度的烟碱，但烟碱具有成瘾性，过多吸食会对身体健康造成影响。此外，烟碱的抽吸冲击感较弱，故而会导致在抽吸电子烟时，不自觉中就会较多吸食过量烟碱，从而提升抽吸满足感，进而会造成对烟碱的成瘾依赖。为此，研究者针对烟碱结构，对其不断进行优化，从而降低烟碱的成瘾性，而烟碱第6位上引入甲基后形成的6-甲基烟碱，则可以用于缓解戒烟者的烟草戒断综合症。已有电子烟企业将6-甲基烟碱加入到电子烟液中替代烟碱，因此，进行电子烟中6-甲基烟碱的快速检测分析，对于电子烟等的监测具有重要意义。
2、目前，针对电子烟中6-甲基烟碱的快速检测几乎无相关研究报道。表面增强拉曼光谱(sers)作为一种特异性的分子识别技术，具有高敏感性、前处理简单、分析速度快和即时检测等优点，已成为快速检测技术领域中一种强有力的工具。本发明设计可特异性增强6-甲基烟碱的sers增强剂，开发了可用于电子烟液中6-甲基烟碱sers快速检测的方法，且方法不会受到烟碱的干扰。
技术实现思路
1、本发明正是为了解决上述问题缺陷，提供一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法。
2、本发明采用如下技术方案实现。
3、一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，包括以下步骤：
4、(1)制备增强剂碳点基金/银纳米：以二硫苏糖醇、柠檬酸和乙二胺为原料，通过微波法制备二硫苏糖醇-碳点；再以二硫苏糖醇-碳点为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，还原氯金酸和硝酸银，制备具有表面增强拉曼活性的增强剂碳点基金/银纳米；
5、(2)制作6-甲基烟碱工作曲线：在96孔板中依次加入120ul碳点基金/银纳米溶液和6-甲基烟碱标准溶液，加水定容至300ul。孵育6min后，使用便携式表面增强拉曼光谱仪进行光谱扫描，选择820cm-1处特征峰，测定峰强度，以6-甲基烟碱浓度为横坐标，820cm-1处峰强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程；
6、(3)处理电子烟液：取2.0g电子烟液与50ml离心管中，加入20ml甲醇，涡旋2min混匀，即得电子烟液样本；
7、(4)6-甲基烟碱的测定：在96孔板中，依次加入120ul碳点基金/银纳米溶液和电子烟液样本100ul，加水定容至300ul，振摇混匀，孵育6min，然后使用便携式表面增强拉曼光谱仪测定820cm-1处特征峰强度，代入步骤(2)回归方程，计算样品中6-甲基烟碱含量。
8、进一步为，本发明所述的增强剂碳点基金/银纳米由以下方法制备得到：
9、a、取0.05-0.2g二硫苏糖醇、1.5-2.6g柠檬酸和30-80ul乙二胺溶解于10-40ml水中，转移至聚四氟乙烯罐微波消解罐中，于1min内加热至180-200℃，反应0.5-2h，冷却后过0.22um滤膜，即得二硫苏糖醇-碳点；
10、b、在10-40ml去离子水中依次加入100-400ul氯金酸(1％w/v，以au计)、100-400ul硝酸银(2.2mg/ml)、30-60ul二硫苏糖醇-碳点和30-70ul聚乙烯吡咯烷酮(1％w/v，分子量10000)，在加热搅拌的条件下反应15-30min，然后再加入20-30ul二硫苏糖醇-碳点和250-290ul氯金酸(1％w/v，以au计)继续搅拌加热10min，最后将上述溶液放入冰水中冰浴，即得碳点基金/银纳米。
11、进一步为，本发明所述碳点基金/银纳米浓度为2.6-4.6mg/ml，6-甲基烟碱标准溶液的浓度为0.26-3.3mg/ml。
12、本发明的有益效果为，1.本发明以二硫苏糖醇-碳点还原制备的碳点基金/银纳米(au@ag/dtt-cds)增强剂，能够直接与6-甲基烟碱相互作用，增强其sers信号，基于此建立的电子烟液中6-甲基尼古丁检测方法，具有操作简单、准确度高等特点。
13、2.au@ag/dtt-cds显著增强6-甲基烟碱sers信号，不会受到相似结构--烟碱的干扰，以及电子烟液中其它共存物质的干扰，方法的抗干扰性较强。
14、3.以au@ag/dtt-cds作为增强剂，直接加入到电子烟液中，再结合便携式表面增强拉曼光谱仪，则可以快速进行6-甲基烟碱的现场检测分析，方法的实用性较强。
15、下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步解释。
技术特征：
1.一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述步骤1)为，包括：a、以二硫苏糖醇、柠檬酸和乙二胺为原料，通过微波法制备二硫苏糖醇-碳点；b、再以二硫苏糖醇-碳点为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，还原氯金酸和硝酸银，制备具有表面增强拉曼活性的增强剂碳点基金/银纳米。
3.根据权利要求2所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述步骤1)中的a环节，包括：取0.05-0.2g二硫苏糖醇、1.5-2.6g柠檬酸和30-80ul乙二胺溶解于10-40ml水中，转移至聚四氟乙烯罐微波消解罐中，于1min内加热至180-200℃，反应0.5-2h，冷却后过0.22um滤膜，即得二硫苏糖醇-碳点。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述步骤1)中的a环节，包括：在10-40ml去离子水中依次加入100-400ul1％氯金酸、100-400ul2.2 mg/ml硝酸银、30-60ul二硫苏糖醇-碳点和30-70ul1％聚乙烯吡咯烷酮，在加热搅拌的条件下反应15-30min，然后再加入20-30ul二硫苏糖醇-碳点和250-290ul1％氯金酸继续搅拌加热10min，最后将上述溶液放入冰水中冰浴，即得碳点基金/银纳米。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述步骤2)包括：在96孔板中依次加入120ul碳点基金/银纳米溶液和6-甲基烟碱标准溶液，加水定容至300ul。孵育6min后，使用便携式表面增强拉曼光谱仪进行光谱扫描，选择特征峰，测定峰强度，以6-甲基烟碱浓度为横坐标，峰强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述步骤3)包括：取2.0g电子烟液与50ml离心管中，加入20ml甲醇，涡旋2min混匀，即得电子烟液样本。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述步骤4)包括：在96孔板中，依次加入120ul碳点基金/银纳米溶液和电子烟液样本100ul，加水定容至300ul，振摇混匀，孵育6min，然后使用便携式表面增强拉曼光谱仪测定特征峰强度，代入步骤2)回归方程，计算样品中6-甲基烟碱含量。
8.根据权利要求5或7所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述碳点基金/银纳米溶液的浓度为2.6-4.6mg/ml。
9.根据权利要求5所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述6-甲基烟碱标准溶液的浓度为0.26-3.3mg/ml。
10.根据权利要求1所述的一种快速检测电子烟液中6-甲基烟碱的方法，其特征在于，所述特征峰为820cm-1处的特征峰。
技术总结
本发明涉及一种快速检测电子烟液中6‑甲基烟碱的方法，本发明制备了具有还原性的二硫苏糖醇‑碳点(DTT‑CDs)，并进一步以该碳点还原氯金酸和硝酸银，制备了具有优异表面增强拉曼光谱(SERS)信号增强的碳点基金/银纳米(Au@Ag/DTT‑CDs)增强剂。Au@Ag/DTT‑CDs可以与烟碱相互作用，显著提升烟碱的SERS信号，且不会受到相似结构烟碱的干扰，以及其它电子烟液中共存物质的影响。基于6‑甲基烟碱浓度和820cm<supgt;‑1</supgt;位置处SERS信号强度之间的线性关系，本发明构建了针对电子烟液中6‑甲基烟碱的SERS检测方法，且检测结果与高效液相色谱法相一致。本方法具有操作简单、抗干扰性强、准确度高和可现场操作的特点。
技术研发人员：陈丹,杨德志,王春琼,张轲,邓惠敏,李兰秋,孙浩巍,李郸,刘凯,杨兵,张晓伟,曹安源,杨亚玲
受保护的技术使用者：云南省烟草质量监督检测站
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23