一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺的制作方法

本发明涉及化工，具体为一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺。

背景技术：

1、针对6-氨基间乙酚盐酸盐的生产，现有技术是以间乙酚为原料，通过在硫酸中用硝酸硝化获取，由于间乙酚硝化时异够体较多，包含有4位的硝基、6位的硝基和2位上的硝基，因此分离比较困难，导致产品的收率较低，产品品质满足不了下步生产的要求，无法实现高效的工业化生产，因此提出一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，包括以下步骤：步骤一，原料准备；步骤二，氯化反应；步骤三，硝化反应；步骤四，加氢反应；步骤五，成盐反应；步骤六，后处理；

3、其中在上述步骤一中，准备间乙酚、氯仿、氯气、硝酸、浓硫酸、乙醇、氢气、催化剂和盐酸；

4、其中在上述步骤二中，在氮气保护下，将间乙酚加入反应釜中，然后加入氯仿作为溶剂，通过压力控制器通入氯气，进行氯化反应；

5、其中在上述步骤三中，将步骤二中氯化后得到的产物与硝酸和浓硫酸混合，进行硝化反应；

6、其中在上述步骤四中，将步骤三中硝化后得到的产物加入乙醇中，在催化剂的作用下通入氢气进行反应；

7、其中在上述步骤五中，将步骤四中加氢还原后得到的6-氨基间乙酚与盐酸混合搅拌，直至完全成盐，过滤得到6-氨基间乙酚盐酸盐；

8、其中在上述步骤六中，将步骤五中制备得到的6-氨基间乙酚盐酸盐进行洗涤和干燥处理，得到纯净的6-氨基间乙酚盐酸盐成品。

9、优选的，所述步骤二中，氯化反应的温度为0-10℃，氯气通入速率为1l/min，反应时间为2h。

10、优选的，所述步骤二中，氯化反应会使苯环上的2位和4位被氯化。

11、优选的，所述步骤二中，氯化反应得到的产物通过过滤进行分离。

12、优选的，所述步骤三中，硝化反应的温度为5-15℃，反应时间为1h。

13、优选的，所述步骤三中，硝化反应会使苯环的6位上生成硝基。

14、优选的，所述步骤三中，硝酸浓度为65％，浓硫酸浓度为95％。

15、优选的，所述步骤四中，通入氢气进行反应会使硝化后的产物脱氯，并将硝基还原为氨基。

16、优选的，所述步骤四中，反应温度为50-60℃，氢气压力为1mpa，催化剂用量为0.5％质量比，反应时间为2h。

17、优选的，所述步骤五中，盐酸浓度为30％，混合搅拌时间为1h。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明发明以间乙酚为原料，通过氯化、硝化、加氢和成盐制备得到6-氨基间乙酚盐酸盐，该工艺的总收率可达58.9％，纯度达到98％，能够实现高效的工业化生产，并且产品品质能够符合下游产品的要求。

技术特征：

1.一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，包括以下步骤：步骤一，原料准备；步骤二，氯化反应；步骤三，硝化反应；步骤四，加氢反应；步骤五，成盐反应；步骤六，后处理；其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤二中，氯化反应的温度为0-10℃，氯气通入速率为1l/min，反应时间为2h。

3.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤二中，氯化反应会使苯环上的2位和4位被氯化。

4.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤二中，氯化反应得到的产物通过过滤进行分离。

5.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤三中，硝化反应的温度为5-15℃，反应时间为1h。

6.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤三中，硝化反应会使苯环的6位上生成硝基。

7.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤三中，硝酸浓度为65％，浓硫酸浓度为95％。

8.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤四中，通入氢气进行反应会使硝化后的产物脱氯，并将硝基还原为氨基。

9.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤四中，反应温度为50-60℃，氢气压力为1mpa，催化剂用量为0.5％质量比，反应时间为2h。

10.根据权利要求1所述的一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，其特征在于：所述步骤五中，盐酸浓度为30％，混合搅拌时间为1h。

技术总结
本发明公开了一种6‑氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺，包括以下步骤：步骤一，原料准备；步骤二，氯化反应；步骤三，硝化反应；步骤四，加氢反应；步骤五，成盐反应；步骤六，后处理；所述步骤二中，氯化反应的温度为0‑10℃，氯气通入速率为1L/min，反应时间为2h；所述步骤二中，氯化反应会使苯环上的2位和4位被氯化；所述步骤三中，硝化反应的温度为5‑15℃，反应时间为1h；本发明发明以间乙酚为原料，通过氯化、硝化、加氢和成盐制备得到6‑氨基间乙酚盐酸盐，该工艺的总收率可达58.9％，纯度达到98％，能够实现高效的工业化生产，并且产品品质能够符合下游产品的要求。

技术研发人员：袁顺福,袁郡,范琳,周昇健,俞志平
受保护的技术使用者：辽宁新宇生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23