一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂及其制备方法与流程

本发明涉及化学试剂水分检测领域，特别是涉及一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂及其制备方法。

背景技术：

1、物质中水分含量对其质量有着十分重要的作用。随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式的试样中不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定是工业、农业、化工、医药等生产的关键之一，往往水分的大小直接影响产品的质量。

2、卡尔费休法是目前测定物质中水分的主要方法之一。卡尔费休法是一种测定物质中水分含量的分析方法，广泛应用于多种物质的水分测定，具有高度的专一性和准确性。

3、卡尔费休法测定的原理是利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶、咪唑等有机碱和甲醇、乙醇等醇类的环境下，与水发生定量反应。

4、卡尔费休法分为容量法和库仑法两种。容量法和库仑法最大的区别在于碘的来源不同，容量法中的碘来源于滴定试剂本身，而库仑法中的碘则是通过电解含碘离子的电解液产生。

5、库仑法中通过电解消耗的电量与生成的碘之间定量关系严格，因此，库仑法具有更高的测量精度。同时，由于其电解速度有限，所以当测定样品含水量较低时，用卡尔费休库仑法，不仅检测速度快，且数据平行性好。一般来讲，当待测定样品含水量＜1000ppm时，用库仑法比较合适；当待测定样品含水量≥1000ppm时，用容量法比较合适。

6、目前常规的库仑法卡尔费休试剂主要分为两种，一种是用于分析常规产品的水分测试，该类型主要用到的溶剂有甲醇、乙醇等含有羟基的溶剂；另一种是醛酮专用的卡尔费休试剂，但目前市场上该类卡尔费休试剂价格较高，并且分析酮类时漂移值上升较多，漂移值上升多导致仪器无法平衡，最终导致分析样品数较少。以瑞士万通831库仑法水分测定仪为例，一般默认起始漂移值设置为20ug/min，进丙酮样后当起始漂移值大于20ug/min时，将无法进样分析。

技术实现思路

1、本发明通过提供一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂及其制备方法，能够解决现有醛酮专用的卡尔费休试剂存在的漂移值大的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂，包括如下重量百分含量的组分：

3、碘化氢2-10％、乙二醇甲醚40-70％、三氯甲烷10-30％、三氟乙醇5-20％、咪唑5-15％、乙基咪唑1-5％、二氧化硫5-15％、碘0.1-5％。

4、在本发明一个较佳实施例中，包括如下重量百分含量的组分：

5、碘化氢3-8％、乙二醇甲醚50-60％、三氯甲烷15-25％、三氟乙醇8-18％、咪唑6-14％、乙基咪唑2-4％、二氧化硫6-14％、碘0.5-4％。

6、在本发明一个较佳实施例中，包括如下重量百分含量的组分：

7、碘化氢3％、乙二醇甲醚50％、三氯甲烷25％、三氟乙醇3％、咪唑8％、乙基咪唑4％、二氧化硫5％、碘2％。

8、在本发明一个较佳实施例中，包括如下重量百分含量的组分：

9、碘化氢4.5％、乙二醇甲醚55％、三氯甲烷18％、三氟乙醇6％、咪唑6％、乙基咪唑2％、二氧化硫7％、碘1.5％。

10、在本发明一个较佳实施例中，包括如下重量百分含量的组分：

11、碘化氢4％、乙二醇甲醚60％、三氯甲烷11％、三氟乙醇8％、咪唑5％、乙基咪唑1％、二氧化硫10％、碘1％。

12、为解决上述技术问题，本发明提供了一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂的制备方法，包括如下步骤：

13、(1)制备混合溶液：将配方量的咪唑、乙基咪唑、乙二醇甲醚、三氯甲烷和三氟乙醇在容器中混合、搅拌至溶液澄清透明，形成混合溶液；

14、(2)充入二氧化硫气体和碘化氢气体：将步骤(1)中得到的混合溶液连同容器放入冰水混合物中，先充入配方量的二氧化硫气体，静置过夜，再充入配方量的碘化氢气体；

15、(3)加碘：向步骤(2)中充入二氧化硫气体和碘化氢气体后的混合溶液中加入配方量的碘，搅拌均匀后，静置过夜，得到所述库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂。

16、本发明的有益效果是：本发明一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂及其制备方法，通过配方组分的设计，一方面有效抑制了测试过程中缩醛缩酮的产生，降低了醛酮类样品测试时漂移值，增加进样次数；另一方面有效减少了分析时间和仪器平衡时间，提高了测试效率。

技术特征：

1.一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

2.根据权利要求1所述的一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

3.根据权利要求1所述的一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

4.根据权利要求1所述的一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

5.根据权利要求1所述的一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结
本发明公开了一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂及其制备方法，所述试剂包括如下重量百分含量的组分：碘化氢2‑10％、乙二醇甲醚40‑70％、三氯甲烷10‑30％、三氟乙醇5‑20％、咪唑5‑15％、乙基咪唑1‑5％、二氧化硫5‑15％、碘0.1‑5％。本发明通过配方组分的设计，一方面有效抑制了测试过程中缩醛缩酮的产生，降低了醛酮类样品测试时漂移值，增加进样次数；另一方面有效减少了分析时间和仪器平衡时间，提高了测试效率。

技术研发人员：顾学峰,周宇峰,王玉山,徐娇,殷金东
受保护的技术使用者：永华化学股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23