一种氮化碳光催化剂及其制备方法和应用
本发明涉及催化剂，具体涉及一种氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术：
1、醛的α-烷基化反应有广泛使用价值的，现在，人工光氧化还原稳定可靠的直接形成c-c键取得了重大进展，开发出了高效且易处理的催化体系，如ru/ir基络合物、有机染料、半导体量子点等催化剂，并且反应条件温和，底物适用性范围广；然而，这些体系通常需要贵金属或者合成步骤繁琐，阻碍了其进一步应用。
2、因此，将光氧化还原催化和有机催化结合起来具有重要意义，需开发一种新的催化体系能够在温和条件下催化醛的α-烷基化反应。
技术实现思路
1、本发明旨在提供一种氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，改善现有技术中醛的α-烷基化反应的催化体系通常需要加入贵金属、合成步骤繁琐等问题。
2、第一方面，本发明提供一种氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
3、将单氰胺与sba-15混合均匀后，离心、干燥制得煅烧前体；
4、将所述煅烧前体在氮气气氛中煅烧，冷却至25℃制得mpg-c3n4和sba-15混合体；
5、将所述混合体于氟化氢溶液中刻蚀，制得介孔石墨相氮化碳光催化剂mpg-c3n4。
6、可选地，所述煅烧的条件为：500-550℃，煅烧5-6h。
7、可选地，所述氟化氢溶液的浓度为3.5-4.0mol/l。
8、第二方面，本发明提供一种氮化碳光催化剂mpg-c3n4。
9、第三方面，本发明提供一种氮化碳光催化剂mpg-c3n4催化剂在醛的α-烷基化反应中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
10、在碱性溶剂中，将式i所示2-溴苯乙酮类化合物、醛类化合物，在光反应器中，空气氛围下，mpg-c3n4和共催化剂催化下，进行醛的α-烷基化反应；
11、反应后洗涤催化剂，离心、收集有机相，制得如式ii所示2-(2-氧代-2-苯乙基)醛类化合物；
12、
13、其中r1包括氢、甲氧基、硝基中任意一种。
14、可选地，所述碱性溶剂包括在溶剂中添加碱性物质构建碱性反应环境。
15、可选地，所述碱性物质包括有机碱和无机碱，以不与反应中反应物及反应产物发生反应为必要。
16、可选地，所述有机碱包括2，6-二甲基吡啶。
17、可选地，所述溶剂包括二氯甲烷、乙腈、碳酸二甲酯中任意一种。
18、可选地，所述共催化剂包括双(2-氯乙基)胺盐酸盐。
19、可选地，所述光反应器中的光源为蓝色leds，功率为10w。
20、可选地，所述2-溴苯乙酮类化合物与催化剂mpg-c3n4的混合比为0.2mmol∶(0.1-4)mg。
21、可选地，所述光催化剂mpg-c3n4能够在回收后，循环利用于醛的α-烷基化反应中；所述光催化剂mpg-c3n4循环利用的次数为1-8次。
22、可选地，所述光催化剂mpg-c3n4在循环1-8次后，醛的α-烷基化反应的产物产率无显著差异。
23、本发明具备的有益效果包括：
24、(1)本发明提供的介孔石墨相氮化碳光催化剂mpg-c3n4的制备方法为硬模板法，能够较高程度保留模板的样貌，并且通过刻蚀剂处理过后没有模板的残留，成本低，耗时少，操作简单；
25、(2)本发明制备的介孔石墨相氮化碳光催化剂mpg-c3n4具有更大的比表面积，暴露更多的催化活性位点，有效提高催化剂的催化效率；
26、(3)本发明制备的介孔石墨相氮化碳光催化剂mpg-c3n4能够在常温常压，结合光催化与有机催化，在空气氛围中高效催化醛的α-烷基化反应，反应产率达94％。
技术特征：
1.一种氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的条件为：500-550℃，煅烧5-6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化氢溶液的浓度为3.5-4.0mol/l。
4.如权利要求1-3任一项所述方法制得的氮化碳光催化剂mpg-c3n4。
5.如权利要求1-3任一项所述方法制得的催化剂mpg-c3n4在醛的α-烷基化反应中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述溶剂包括二氯甲烷、乙腈、碳酸二甲酯中任意一种。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述光反应器中的光源为蓝色leds，功率为10w。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述2-溴苯乙酮类化合物与光催化剂mpg-c3n4的混合比为0.2mmol：(0.1-4)mg。
9.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述光催化剂mpg-c3n4能够在回收后，循环利用于醛的α-烷基化反应中；所述循环利用的次数为1-8次。
技术总结
本发明公开了一种氮化碳光催化剂及其制备方法和应用；在碱性溶剂中，空气中，在mpg‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;催化作用下，将醛类化合物与2‑溴苯乙酮类化合物，在反应容器中，进行醛的α‑烷基化反应。本发明基于介孔石墨相氮化碳催化剂具有更高的比表面积，具有更多暴露的催化活性位点，有效提高了催化剂的催化效率。本发明提出该催化剂可以在温和的反应条件中高效催化醛的α‑烷基化反应。
技术研发人员：黄宇星,辛卓,胡淦泉,刘定军,李样生,陈舟勇
受保护的技术使用者：南昌大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23