一种碳化硅晶体的位错识别方法及位错腐蚀剂与流程
本技术涉及一种碳化硅晶体的位错识别方法及位错腐蚀剂，属于晶体材料测试表征。
背景技术：
1、晶体中因掺杂或热应力的存在产生位错，相应的位错处有更大的应变能，进而有更高的化学势能及分子活跃度，就会更容易与koh发生化学反应从而将位错的形貌展现出来，根据4h-sic单晶的晶体结构可知其tsd和刃位错(ted)的表面形貌通常为六边形。螺位错(tsd)会遗传到外延片中，会给功率器件带来增大漏电流、降低击穿电压等不良影响，所以准确的识别tsd的密度会预判不良区域以降低外延及器件的风险，并降低成本。
2、传统的腐蚀方法为koh刻蚀，存在两种反应机制：一种是没有自由载流子参与的化学反应，此为各向异性的反应；另一种是有自由载流子参与的电化学反应，此为各向同性的反应。正是有电化学反应这种各向同性的反应存在，因此使得位错的表面形貌倾向于n+型圆形，进而使得识别时螺位错与刃位错表现得形貌非常接近，无法准确辨认。
3、cn111238910a中提到koh中加入na2o2会实现tsd显现六边形形貌。moonkyongna等人经过实验验证，cn111238910a中专利中使用的koh和na2o2进行腐蚀方法只能用于普通氮掺杂碳化硅晶体中，无法用于高氮掺杂碳化硅晶体中；并且位错的出现反映了晶体应力的增大，随之衬底退火能减小应力被广泛研究并应用，marek skowronski等人经实验验证提出，当衬底退火时tsd周围会吸附氮电离产生的游离电子，电子浓度上升会加快电化学反应的速率，从而使tsd显示椭圆形，因此该cn111238910a提到的腐蚀剂及腐蚀方法更加无法适用于高温退火处理后的高氮掺杂碳化硅晶体中。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法，通过该方法能够对碳化硅晶体的tsd、ted和bpd进行区分及识别，可广泛应用于高氮掺杂碳化硅晶体、轻氮掺杂碳化硅晶体及普通高纯碳化硅晶体的位错识别中。
2、根据本技术的一个方面，提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法，包括下述步骤：
3、(1)将烘干后的koh、naoh和mgo加热至溶解，之后加入na2o2得到腐蚀剂，将碳化硅晶体置于腐蚀剂中进行腐蚀；
4、(2)观察腐蚀完成后的腐蚀坑形貌，识别碳化硅晶体中的基平面位错、刃位错和螺位错。
5、该位错识别方法中通过在腐蚀剂中加入naoh和mgo，能够提高腐蚀剂的腐蚀特性，使得tsd呈现六方形、ted呈现圆形、bpd呈现水滴形或条形，并且tsd的尺寸大于ted，从而有效识别上述三种位错。此位错识别方法能够适用于高氮掺杂碳化硅晶体这种特殊晶体，尤其能够用于高温退火后的高氮掺杂碳化硅晶体中，从而具有普适性，适用于工业化推广应用。
6、由于koh、naoh有极强的吸附水的特性，na2o2在有水会立即反应为naoh和o2，在还未腐蚀时已分解完毕。完全熔融后koh、naoh不再吸水，该方法中先将烘干后的koh、naoh和mgo加热至溶解，之后加入na2o2的步骤，能够使得腐蚀剂的干燥性好，na2o2只分解产生氧气，并且mgo作为悬浊物可以有效地缓解溶液中na2o2的分解挥发，提供富氧环境，恰好封锁氧气的挥发，从而实现tsd与ted大小上的区别。
7、可选地，按重量份数计，所述腐蚀剂包括50-80份koh、20-50份的naoh、1-6份na2o2和5-20份mgo。
8、naoh的加入可以与koh形成低温共融混合液，降低koh的熔点及反应速率，在上述重量份数的限定下，tsd呈现的是六方形，naoh过多或过少均会使得tsd呈现为类圆形，尺寸仍然大于ted，虽然也能够实现tsd和ted的识别，但是会降低识别准确率，因此naoh的存在与否会影响tsd和ted的区分，naoh的量会影响识别的准确率。
9、可选地，所述koh和naoh的重量比为6-7：3-4。此重量比能够提高位错的识别准确率，且利于操作，降低操作成本。
10、可选地，步骤(1)中，加入na2o2并升温至460-500℃，保温30min-24h后得到腐蚀剂。
11、此温度及时间能够保证在na2o2腐蚀剂中充分溶解并发挥腐蚀作用，若是低于460℃，则na2o2不分解产生氧气，无法有效对碳化硅晶体进行腐蚀，若是温度高于550摄氏度，腐蚀剂对晶体的腐蚀过快，则tsd呈现为圆形，位错的尺寸差异性变小；若是时间低于30min，则na2o2溶解不均匀，腐蚀效果变差，降低识别准确率且对碳化硅衬底产生损伤，若是时间高于24h，则na2o2分解完成，腐蚀剂无法有效对碳化硅晶体进行腐蚀。
12、可选地，步骤(1)的腐蚀温度为460-550℃，腐蚀时间为3-20min。
13、可选地，所述碳化硅晶体为氮元素的掺杂浓度大于5*1018cm-3的高氮掺杂的碳化硅晶体时，步骤(2)中，等积圆直径35-55μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径15-30μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，水滴形或长条形的腐蚀坑对应基平面位错。该尺寸在高温退火前的高氮掺杂碳化硅晶体和高温退火后的高氮掺杂碳化硅晶体中均适用。
14、可选地，所述碳化硅晶体为高纯碳化硅晶体时，步骤(2)中，等积圆直径70-110μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径30-60μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，水滴形或长条形的腐蚀坑对应基平面位错。
15、可选地，所述碳化硅晶体为氮元素的掺杂浓度小于1*1016cm-3的轻氮掺杂碳化硅晶体时，步骤(2)中，等积圆直径50-85μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径20-45μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，水滴形或长条形的腐蚀坑对应基平面位错。
16、可选地，步骤(1)中koh、naoh和mgo的加热至溶解的温度为200-300℃。
17、根据本技术的又一个方面，提供了一种碳化硅晶体的位错腐蚀剂，所述腐蚀剂包括50-80份koh、20-50份的naoh、1-6份na2o2和5-20份mgo；
18、优选的，所述腐蚀剂的制备方法为：将烘干后的koh、naoh和mgo加热至溶解，之后加入na2o2并升温至460-500℃，保温30min-24h后得到。
19、本技术的有益效果包括但不限于：
20、1.本技术的碳化硅晶体的位错识别方法，能够广泛对各种类型的碳化硅晶体的tsd、ted和bpd进行区分及识别，具有普适性，适用于工业化检测的推广应用。
21、2.本技术的碳化硅晶体的位错识别方法，腐蚀剂中添加的naoh，能够降低koh的熔点及反应速率，实现对tsd、ted、bpd三种位错的区分；腐蚀剂中添加的mgo可以有效地缓解溶液中na2o2的分解挥发，提供富氧环境，封锁氧气的挥发，从而实现tsd与ted大小上的区别。
22、3.根据本技术的碳化硅晶体的位错识别方法，该方法对轻氮掺杂碳化硅晶体进行识别时，tsd和ted位错的尺寸是高氮掺杂碳化硅晶体的1.5倍左右，对高纯碳化硅晶体进行识别时，tsd和ted位错的尺寸是高氮掺杂碳化硅晶体的2倍左右。
技术特征：
1.一种碳化硅晶体的位错识别方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的位错识别方法，其特征在于，按重量份数计，所述腐蚀剂包括50-80份koh、20-50份的naoh、1-6份na2o2和5-20份mgo。
3.根据权利要求2所述的位错识别方法，其特征在于，所述koh和naoh的重量比为6-7：3-4。
4.根据权利要求1所述的位错识别方法，其特征在于，步骤(1)中，加入na2o2并升温至460-500℃，保温30min-24h后得到腐蚀剂。
5.根据权利要求1所述的位错识别方法，其特征在于，步骤(1)的腐蚀温度为460-550℃，腐蚀时间为3-20min。
6.根据权利要求1所述的位错识别方法，其特征在于，所述碳化硅晶体为氮元素的掺杂浓度大于5*1018cm-3的高氮掺杂的碳化硅晶体时，步骤(2)中，等积圆直径35-55μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径15-30μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，水滴形或长条形的腐蚀坑对应基平面位错。
7.根据权利要求1所述的位错识别方法，其特征在于，所述碳化硅晶体为高纯碳化硅晶体时，步骤(2)中，等积圆直径70-110μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径30-60μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，水滴形或长条形的腐蚀坑对应基平面位错。
8.根据权利要求1所述的位错识别方法，其特征在于，所述碳化硅晶体为氮元素的掺杂浓度小于1*1016cm-3的轻氮掺杂碳化硅晶体时，步骤(2)中，等积圆直径50-85μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错，等积圆直径20-45μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错，水滴形或长条形的腐蚀坑对应基平面位错。
9.根据权利要求1所述的位错识别方法，其特征在于，步骤(1)中koh、naoh和mgo的加热至溶解的温度为200-300℃。
10.一种碳化硅晶体的位错腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂包括50-80份koh、20-50份的naoh、1-6份na2o2和5-20份mgo；
技术总结
本申请公开了一种碳化硅晶体的位错识别方法及位错腐蚀剂，属于晶体材料测试表征技术领域。该位错识别办法包括下述步骤：(1)将烘干后的KOH、NaOH和MgO加热至溶解，之后加入Na<subgt;2</subgt;O<subgt;2</subgt;得到腐蚀剂，将碳化硅晶体置于腐蚀剂中进行腐蚀；(2)观察腐蚀完成后的腐蚀坑形貌，识别碳化硅晶体中的基平面位错、刃位错和螺位错。通过该方法能够对碳化硅晶体的TSD、TED和BPD进行区分及识别，可广泛应用于高氮掺杂碳化硅晶体、轻氮掺杂碳化硅晶体及普通高纯碳化硅晶体的位错识别中。
技术研发人员：王振行,高宇晗,高超,刘星,宋猛,石志强,杨晓俐,李昊,苗泽,吴殿瑞,隋晓明,靳婉琪,华荣生,王昆鹏
受保护的技术使用者：上海天岳半导体材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23