一种导电粉体分散体及其制备方法与流程

本发明涉及一种导电粉体分散体及其制备方法，具体涉及一种自粘性导电粉体分散体及其制备方法，属于导电浆料。

背景技术：

1、导电浆料作为重要的电子功能材料，广泛应用于太阳能电池、电子元器件、柔性印刷电路等工业领域。其中低温固化导电银浆作为其关键功能材料可用于制作微电子器件、电子产品；在太阳能电池领域中作为关键的互联封装材料，帮助推动太阳能电池向高密度、高柔性方向发展等。

2、现有技术的浆料主要成分包含导电填料、粘接相、有机溶剂，此外还包括一些添加剂，如，增稠剂、流平剂、偶联剂等。其中粘接相又分为无机粘接相和有机粘接相，无机粘接相如玻璃粉或氧化物，能够在高温环境下保持稳定的粘接强度，这使得它们非常适合用于高温烧结电子浆料，有机粘接相如环氧树脂或丙烯酸树脂等，常用于低温烧结电子浆料，适合于需要较低烧结温度的应用场景。

3、应用于低温烧结的导电浆料，其粘接相通常为有机树脂，虽然有机树脂能提高导电填料的分散性及浆料的印刷性，但是树脂含量过高会导致固化后的导电浆料具有高的电阻率。因而，亟需优化导电浆料配方以满足各工业领域对导电浆料的需求。

技术实现思路

1、针对现有技术中导电浆料中存在的不足，本发明的第一个目的是在于提供一种导电粉体分散体，该导电粉体分散体无粘接相，通过和特定溶剂的配合，具有良好的分散性，制得的导电粉体分散体具备良好的研磨、印刷性能。

2、本发明的第二个目的是在于提供一种导电粉体分散体的制备方法，该方法具有原料易得、流程简单和工业化生产的潜力。

3、为了实现上述技术目的，本发明提供了一种导电粉体分散体，该分散体包括以下质量份原料：导电填充颗粒75～99份，有机溶剂1～25份；所述有机溶剂为丁酮、丙酮、环己酮、异佛尔酮、二乙二醇丁醚酯酸酯、二乙二醇丁醚﹑醇酯十二、松油醇、乙二醇苯醚、二乙二醇二乙醚、己二酸二甲酯、n,n-二甲基甲酰胺、乙基卡必醇醋酸酯、二甲亚砜、甲苯、环己烷、正己烷和二元酸酯混合物(dbe)中的至少一种。

4、本发明技术方案的关键在于使用了特定的有机溶剂与导电填充颗粒配合使用，大大增强了银粉在有机溶剂中的润湿性和分散性，提高了浆料的稳定性和印刷性能。在实际探索过程中，发明人发现当使用高沸点酯类溶剂配合改性银粉时，浸润效果佳，且研磨和印刷较顺利，尤其是以含乙基卡必醇醋酸酯溶剂体系的体积电阻率最佳。进一步优选有机溶剂为乙基卡必醇醋酸酯、二元酸酯混合物、二乙二醇丁醚酯酸酯和己二酸二甲酯中的至少一种。

5、进一步优选有机溶剂为乙基卡必醇醋酸酯、二乙二醇丁醚酯酸酯和己二酸二甲酯的组合物。

6、进一步优选有机溶剂为乙基卡必醇醋酸酯、二元酸酯混合物和己二酸二甲酯的组合物。

7、进一步优选有机溶剂为乙基卡必醇醋酸酯和二元酸酯混合物的组合物。

8、更进一步优选为乙基卡必醇醋酸酯或二元酸酯混合物。

9、导电填充颗粒和有机溶剂的用量配合对于导电粉体分散体的导电性能有着直接影响，在本发明所优选的用量范围内，导电粉体分散体的性能较优。进一步优选为导电填充颗粒80～94份，有机溶剂6～20份。当导电填充颗粒超过94份时，有机溶剂无法有效的浸润银粉，无法使导电粉体分散体烧结后成膜。当导电填料颗粒份数降低，在有机溶剂相同的条件下，导电粉体分散体的导电性能会下降。

10、作为一种优选的方案，导电填充颗粒90～94份，有机溶剂6～10份。

11、更优选的，导电填充颗粒93份，有机溶剂7份。

12、作为一种优选的方案，所述导电填充颗粒为表面包覆有羟基、羧基和氨基中的至少两种活性官能团的银粉。本发明的另一个关键在于对导电填充颗粒银粉表面包覆的活性官能团为极性基团，当与有机溶剂相互混合时，能快速与溶剂形成氢键，并产生溶剂化反应，可以实现低温200℃以下导电填料与导电填料之间自烧结形成连续的导电通道，而非通过粘接相收缩形成导电通道；此外没有有机树脂作为粘接相，使得金属填料之间接触电阻减少，从而提高材料的导电性能。进一步优选所述导电填充颗粒为表面包覆有羟基和氨基的银粉或表面包覆有羟基、羧基和氨基的银粉。

13、作为一种优选的方案，所述导电填充颗粒的制备过程为：将银粉分散于醇类溶剂后，加入改性剂进行改性反应；所述改性剂包括硅烷偶联剂、有机羧酸和脂肪胺中的至少两种。在改性过程中，硅烷偶联剂一端为硅基团，能够与银粉表面的金属原子形成化学键，另一端则为有机官能团，醇解后有羟基，可以与溶剂形成氢键或范德华力。这样，硅烷偶联剂提高了银粉与有机介质间的相容性，并有助于银粉与银粉之间导电通道的形成。

14、作为一种优选的方案，所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。

15、作为一种优选的方案，所述有机羧酸为油酸、辛酸、月桂酸、棕榈酸和硬脂酸中的至少一种。

16、作为一种优选的方案，所述脂肪胺为丁胺、正戊胺、辛基胺、十二胺和油胺中的至少一种。

17、作为一种优选的方案，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种，进一步优选为乙醇。

18、作为一种优选的方案，所述银粉与醇类溶剂的质量比为1：(3～8)；在该优选质量比范围的改性银粉性能最优，若醇类溶剂过少时，无法使银粉充分分散从而改性效果不完全；而醇类溶剂过多时，则会造成干燥时间过长；进一步优选为1：(3～5)。

19、作为一种优选的方案，所述银粉与改性剂的质量比为(1～10)：1，进一步优选为(2～5)：1，如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1。

20、作为一种优选的方案，所用银粉为纳米银粉，所述银粉的粒径d50为1～500nm。

21、作为一种优选的方案，所述改性剂由硅烷偶联剂、有机羧酸和脂肪胺按质量百分比为(20～60)：(0～40)：(20～60)组成。

22、作为一种优选的方案，所述改性剂由硅烷偶联剂、有机羧酸和脂肪胺按质量百分比为(30～50)：(10～30)：(30～50)组成。

23、作为一种优选的方案，所述改性剂由硅烷偶联剂和脂肪胺按质量百分比为(25～45)：(30～50)组成。

24、作为一种优选的方案，所述改性反应的条件为：20～50℃条件下，搅拌20～40min后超声分散1～2h。

25、本发明还提供了一种导电粉体分散体的制备方法，该方法通过称取所述导电填充颗粒和有机溶剂搅拌和研磨后，即得。本发明的制备方法具有原料易得、流程简单和工业化生产的潜力。

26、与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

27、1)本发明提供的导电填充颗粒银粉表面包覆有活性官能团能与有机溶剂快速发生溶剂化反应，大大增强了银粉在有机溶剂中的润湿性和分散性；此外，还可以实现低温200℃以下导电填料与导电填料之间自烧结形成连续的导电通道，而非通过粘接相收缩形成导电通道。

28、2)本发明导电粉体分散体在即使无粘接相的情况下，通过和特定溶剂的配合，仍能具有很好的分散性，制得的导电粉体分散体具备良好的研磨、印刷性能。

29、3)本发明的导电粉体分散体因不含有机树脂，可在常温下长期存储。

技术特征：

1.一种导电粉体分散体，其特征在于：包括以下质量份原料：导电填充颗粒75～99份，有机溶剂1～25份；

2.根据权利要求1所述的导电粉体分散体，其特征在于：所述导电填充颗粒为表面包覆有羟基、羧基和氨基中的至少两种活性官能团的银粉。

3.根据权利要求2所述的导电粉体分散体，其特征在于：所述有机溶剂为乙基卡必醇醋酸酯、二元酸酯混合物、二乙二醇丁醚酯酸酯和己二酸二甲酯中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的导电粉体分散体，其特征在于：所述导电填充颗粒的制备过程为：将银粉分散于醇类溶剂后，加入改性剂进行改性反应；

5.根据权利要求4所述的导电粉体分散体，其特征在于：

6.根据权利要求4所述的导电粉体分散体，其特征在于：

7.根据权利要求6所述的导电粉体分散体，其特征在于：所述银粉的粒径d50为1～500nm。

8.根据权利要求4所述的导电粉体分散体，其特征在于：所述改性剂由硅烷偶联剂、有机羧酸和脂肪胺按质量百分比为(20～60)：(0～40)：(20～60)组成。

9.根据权利要求8所述的导电粉体分散体，其特征在于：所述改性反应的条件为：搅拌20～40min后超声分散1～2h。

10.权利要求1～9任一项所述的一种导电粉体分散体的制备方法，其特征在于：

技术总结
本发明公开了一种导电粉体分散体及制备方法，该导电粉体分散体包括以下质量份原料：导电填充颗粒75～99份，有机溶剂1～25份。该导电粉体分散体具有自粘性，通过和本发明所选的有机溶剂的配合发生溶剂化反应，可以实现低温200℃以下导电填料与导电填料之间自烧结形成连续的导电通道，而非通过粘接相收缩形成导电通道，具有良好的分散性、研磨和印刷性能。

技术研发人员：王洪军,刘凤林,刘洪
受保护的技术使用者：长沙连古科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23