一种基于ICP-MS测定银中24种杂质元素的方法与流程

本发明属于银中杂质元素测定，特别涉及一种基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法。

背景技术：

1、现有有色行业标准ys/t1198-2017《银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锌、镉量的测定电感耦合等离子体质谱法》对15种元素做了分析，标准采用内标铯元素，在不分离基体的情况下,用15种元素的混合标准溶液测定。现有的有色行业标准测定方法测定杂质元素的种类有限，测定范围不能满足现有银样品的测定范围，无法满足实际生产加工过程中对于银样品中杂质元素测定的需要，为此我们提出一种基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，旨在解决上述背景技术中现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，包括以下步骤：

4、步骤1，样品银经前处理后溶解于硝酸，高纯水定容，得到银样品待测溶液；

5、步骤2，配置含有杂质元素的不同浓度的系列标准溶液样品，加入与银样品待测溶液同浓度的纯银标样溶液；

6、步骤3，选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，杂质元素在ked碰撞模式下测定，在线加入内标元素溶液，按照浓度由低到高对杂质元素的系列标准溶液样品进行分析，得到杂质元素的工作曲线，线y＝ax+b，其中x表示某杂质元素的浓度，y为该浓度下杂质元素与内标元素的信号强度比值，n为杂质元素；

7、在线加入内标元素溶液，对银样品待测溶液进行分析，得到银待测溶液中杂质元素与内标元素的信号强度比值yn，代入该元素的工作曲线得到银待测溶液中各待测杂质元素的浓度值xn；

8、步骤4，依据待测杂质元素的浓度，计算杂质元素的百分含量；

9、所述杂质元素包括mg、ti、cr、v、mn、cu、fe、co、ni、zn、ga、ge、pb、sn、cd、sr、zr、mo、as、sb、ba、tl、bi和te。

10、优选的，所述步骤1中，所述前处理包括，将样品银用无水乙醇清洗，然后用高纯水洗净后，最后使用烘箱烘干；称取前处理后的银屑，并置于50ml带盖聚四氟乙烯管中，加入10ml稀硝酸，拧紧管盖，置于沸水浴中溶解，待溶解完全后，采用高纯水定容至100ml聚四氟乙烯容量瓶中，摇匀后待测，随同试样做空白试样。

11、优选的，所述步骤2中，称取1.0000g纯银标样(w(ag)＝99.999％)，稀硝酸溶解，高纯水定容，分取10.00ml纯银标样溶液于100ml聚四氟乙烯容量瓶中，分别加入0.00ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，5.00ml，10.00ml，20.00ml的杂质元素的混合标准溶液，加入适量的硝酸，用高纯水定容至刻度。

12、优选的，所述步骤4中，利用下述计算公式得到待测银中杂质元素的质量百分含量，计算公式为：其中xn表示待测银中杂质元素的浓度，单位：ug/l，v表示定容体积，单位：ml，m表示称取样品的质量，单位：g。

13、优选的，所述步骤1和步骤2中，内标元素选择同位素y89。

14、优选的，所述步骤1和步骤2所得溶液中酸度均为5％(体积分数)。

15、相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果。

16、本发明提供一种基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，相较于现有的有色行业标准，本发明测定杂质元素范围较广，样品前处理和样品溶解流程简单，采用带盖聚四氟乙烯管在沸水浴中溶样，在避免样品操作过程中带来污染的同时，还避免了易挥发元素在样品处理过程中的挥发，该溶样方法易于操作，杂质元素含量的测定精准度较其它溶样方式要高。

技术特征：

1.一种基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述前处理包括，将样品银用无水乙醇清洗，然后用高纯水洗净后，最后使用烘箱烘干；称取前处理后的银屑，并置于50ml带盖聚四氟乙烯管中，加入10ml稀硝酸，拧紧管盖，置于沸水浴中溶解，待溶解完全后，采用高纯水定容至100ml聚四氟乙烯容量瓶中，摇匀后待测，随同试样做空白试样。

3.如权利要求1所述的基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，其特征在于，所述步骤2中，称取1.0000g纯银标样(w(ag)＝99.999％)，稀硝酸溶解，高纯水定容至100ml聚四氟乙烯容量瓶中，分取六份10.00ml纯银标样溶液于100ml聚四氟乙烯容量瓶中，分别加入0.00ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，5.00ml，10.00ml，20.00ml的杂质元素的混合标准溶液，加入适量的硝酸，用高纯水定容至刻度。

4.如权利要求1所述的基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，其特征在于，所述步骤4中，利用下述计算公式得到待测银中杂质元素的质量百分含量，计算公式为：其中xn表示待测银中杂质元素的浓度，单位：ug/l，v表示定容体积，单位：ml，m表示称取样品的质量，单位：g。

5.如权利要求1所述的基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中，内标元素选择同位素y89。

6.如权利要求1所述的基于icp-ms测定银中24种杂质元素的方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2所得溶液中酸度均为5％(体积分数)。

技术总结
本发明公开一种基于ICP‑MS测定银中24种杂质元素的方法，首先，样品银以硝酸分解，在5％硝酸介质中，采用在线加入内标元素钇及基体匹配法，再利用ICP‑MS测定银中镁、钛、铬、钒、锰、铜、铁、钴、镍、锌、镓、锗、铅、锡、镉、锶、锆、钼、砷、锑、钡、铊、铋和碲杂质元素的含量。该方法检测限为0.003‑0.483ug/L，各元素的加标回收率在89.12％‑119.68％之间,相对标准偏差在1.20％‑21.38％。本发明具有对样品银的处理流程简单，易于操作，杂质元素测定范围广，测定精准度较高的特点。

技术研发人员：田卫,房春娟,孙海荣,潘梅荣,张鑫,杨红玉,宋翔,谢阳,杨淑静
受保护的技术使用者：金川集团镍钴有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23