本发明涉及有机化学合成领域;更具体地,本发明涉及一种微波促进吗啉磺酰胺类化合物制备的方法。
背景技术:
1、吗啉磺酰胺片段广泛存在于农药、医药活性分子中如杀菌剂氟吗啉等,目前该片段合成方法主要有以下三种:第一、将苯并呋咱开环并氯化,再胺化得到目标化合物,但是氯化时会产生大量hcl气体,需分离纯化中间体且耗时长;第二、pd(dba)3与相应配体共同作用,80℃反应18h得目标化合物,该反应收率较低,需使用金属催化剂,耗时较长,第三、90℃条件下,1.3当量磷酸钾促进的亲核取代反应,收率43%~53%,耗时12h。因此,发展一种简便的、高效高收率的策略来获得该片段具有广泛的应用价值和经济价值。
技术实现思路
1、通过对现有合成方法的研究,本发明提供了一种微波促进吗啉磺酰胺类化合物制备的方法。
2、为了实现上述目的,本发明提供了一种微波促进吗啉磺酰胺类化合物制备的方法,该方法主要特征如下:
3、
4、其中,在式(i-2)和式(i-3)中,r为氢、甲基、甲氧基、卤素、三氟甲基或硝基等一种或多种;
5、其中,在式(i)中,r为氢、甲基、甲氧基、卤素、三氟甲基或硝基等一种或多种。
6、进一步地,在上述技术方案中,微波辐射温度为60-120摄氏度。优选80-90摄氏度。
7、进一步地,在上述技术方案中,微波辐射时间为10-60分钟。优选30-50分钟。
8、进一步地,在上述技术方案中,所述缚酸剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、磷酸钾、碳酸锂、n-甲基吗啉等的一种或多种。优选磷酸钾。
9、与现有技术相比,本方面技术方案实施带来的有益效果是:
10、1、缩短了反应时间,提高了合成的效率。
11、2、操作简单、反应收率高。
12、本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
1.一种微波促进吗啉磺酰胺类化合物制备的方法,该合成方法主要特征如下:
2.其中,在式(i-2)和式(i-3)中,r为氢、甲基、甲氧基、卤素、三氟甲基或硝基等一种或多种;
3.根据权利要求1所述的一种微波促进吗啉磺酰胺类化合物制备的方法,其中,微波辐射温度为60-120摄氏度。优选80-90摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种微波促进吗啉磺酰胺类化合物制备的方法,其中,微波辐射时间为10-60分钟。优选30-50分钟。
5.根据权利要求1所述的一种微波促进吗啉磺酰胺类化合物制备的方法,其中,所述缚酸剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、磷酸钾、碳酸锂、n-甲基吗啉等的一种或多种。优选磷酸钾。
