一种Snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法

本发明属于先进结构功能一体化材料，具体涉及一种snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法。

背景技术：

1、随着现代工业技术的发展，大功率机械设备在极端环境下的服役场景越来越多，为了降低机械振动和噪音对结构安全和生活环境的有害影响，对先进结构功能一体化材料的综合力学性能和阻尼性提出了更高的要求。目前，钛合金由于密度低、比强度高、耐腐蚀、无磁性等诸多特点，以及具备优异的功能性，备受基础科学研究和工程应用的广泛关注。近期报道了一种基于snoek弛豫理论的高阻尼钛合金ti-25nb-3o (at.%，即ti-39nb-0.845owt.%)，通过添加高氧含量利用间隙原子迁移弛豫而产生显著的高阻尼特性。但是，该高阻尼合金在弹性变形阶段发生脆性断裂，成为限制其获得实际工程应用的技术瓶颈。因此，当前亟待解决的难题是如何在保持现有高阻尼特性的基础上，进一步提高合金的塑性变形能力，特别是在维持高阻尼与高强度的同时仍然可以获得高塑性。

2、近年来，基于异构应变硬化思想，通过微观组织的调控在高强钢、中高熵合金、铝合金、高强钛合金等金属结构材料中均实现了材料强度与塑性的同步提高。借助异质变形诱导的额外应变硬化，有望在高阻尼钛合金中实现材料的拉伸塑性提高。然而，在高阻尼钛合金异构组织调控过程中，高氧含量的添加而导致材料塑性加工变形能力不足仍是一个难题。研究表明，在钛的同素异构体密排六方α-ti和体心立方β-ti中，氧是一种α-ti稳定元素且在α-ti中具有更高的固溶度。通过高温调控密排六方不同织构组织的取向，可以进一步调节高氧含量钛合金的塑性变形能力；另外，合理添加微量合金化元素，同样可以改善钛合金的变形能力。由此可见，通过组织调控和元素配分的策略，结合异构应变硬化思想和织构取向调控，有望显著改善snoek弛豫型高阻尼钛合金的塑性变形能力，进而设计出同时兼具高阻尼和高塑性的钛合金材料。

技术实现思路

1、针对上述背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其构思合理，利用铸锭熔炼、变形加工和热处理工艺相结合，制备了阻尼系数大于0.08且室温准静态条件下拉伸均匀延伸率超过20%的高阻尼高塑性钛合金，能有效解决现有技术中高氧含量snoek弛豫型高阻尼钛合金在弹性阶段发生脆性断裂的技术瓶颈问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的一种snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其主要包括以下步骤:

3、（1）采用海绵钛、纯钛箔、纯铌颗粒、纯锆片和tio2粉末作为熔炼合金的原料并按预定质量百分数进行配比，然后将配比后的原料通过真空熔炼炉反复熔炼并随真空熔炼炉中的水冷铜坩埚自然冷却，以得到高阻尼钛合金铸锭材料；

4、（2）将上述步骤（1）中制得的高阻尼钛合金铸锭材料在预定均匀化处理的温度、时间范围内以及防氧化保护措施下进行均匀化处理，然后通过高温锻造处理，得到高阻尼钛合金型材坯料；

5、（3）将上述步骤（2）中制得的高阻尼钛合金型材坯料在预定的温度、时间范围内以及防氧化保护措施下进行梯度高温退火处理，再通过多道次不同压下量的轧制加工获得初级型材坯料，然后对轧制后的初级型材坯料表面进行机械磨削加工和去污处理后得到高阻尼钛合金材料；

6、（4）将上述步骤（3）中制得的高阻尼钛合金材料在预定的温度、时间范围内进行有序化退火处理和冷却处理，最终得到具有异构组织的高阻尼钛合金材料。

7、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中，所述步骤(1)中的高阻尼钛合金铸锭材料的元素质量百分比为:nb为36~40%，zr为0.5~1%，o为0.8~1.0%，余量为ti。

8、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（1）中熔炼合金的主要原料在进行配比后，须将tio2粉末按每份指定克重进行分组，对分组后的tio2粉末用纯钛箔进行包裹定型为颗粒状，然后将海绵钛和纯铌颗粒进行均匀混合后得到的混合物料与纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒均匀置放在真空熔炼炉的坩埚中，通过真空熔炼炉反复熔炼。

9、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中，所述混合物料与纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒均匀置放的策略为：在熔炼原料总重量≤1公斤时，使用镊子将纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒均匀置放在所述混合物料中间；在1公斤＜熔炼原料总重量≤50公斤时，先铺设一层10~15 mm厚的所述混合物料并在其上面均匀放置4~5个纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒，然后再铺设一层10~15 mm厚的所述混合物料并再在其上面均匀放置4~5个纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒，依此分层重复前述均匀置放的策略；在熔炼原料总重量＞50公斤时，将所述混合物料与纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒直接进行搅拌均匀混合在一起。

10、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（1）中的真空熔炼炉可使用真空磁悬浮熔炼炉，在熔炼原料时需要反复熔炼3~5次，每炉次之间将各炉次熔炼后形成的铸锭头尾倒置，以此保障合金化学成分的均匀性。

11、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（1）中的真空熔炼炉还可使用真空非自耗电弧熔炼炉，在熔炼原料时需要反复熔炼6-10次，每炉次之间将各炉次熔炼后形成的铸锭上下面倒置，以此保障合金化学成分的均匀性。

12、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（1）中的真空熔炼炉还可采用真空自耗电极熔炼炉。

13、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（2）中预定温度均匀化热处理中的温度为1100~1200°c，时间为8~20 h；所述步骤（2）中高温锻造处理的温度为950~1000°c，保温时间为5~20 min，并采用流动氩气或高温玻璃防护涂料进行防氧化保护。

14、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（2）中高温锻造处理是进行一道次墩拔处理，然后定型为预定尺寸的板状的高阻尼钛合金型材坯料；所述步骤（2）中防氧化保护措施可采用真空热处理炉防护、高温玻璃防护涂料防护和炉腔内通流动氩气防护中的任意一种；所述步骤（3）中梯度高温退火处理的过程可采用流动氩气和高温玻璃防护涂料中的任意一种进行防氧化保护。

15、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（3）中采用的梯度高温退火处理的温度为970~1020°c，保温时间为20~40min，按1~5°c/min预定速率随炉冷却至820~900°c，保温时间为20~120min，随后采用水冷或流动冷空气吹流的空冷方式进行冷却。

16、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（3）中的多道次不同压下量的轧制加工可分为两个阶段：第一阶段，在初始总压下量小于40~50%时，采用恒定温度为550~620°c，每道次后保温时间为3~10min，每道次压下量为0.2~1mm，进行多道次中温轧制处理；第二阶段，在总压下量大于等于40~50%时，采用室温轧制处理，每道次压下量为0.2~0.6mm，直至总压下量达到85~90%。

17、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（3）中的多道次不同压下量的轧制加工可采用恒定温度为550~620°c，每道次后保温时间为5~10min，每道次压下量为0.2~1mm，往复进行多道次中温轧制处理，每道次压下量为0.2~0.6mm，直至总压下量达到85~90%。

18、所述snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其中：所述步骤（4）中退火处理的退火温度为750~920°c，保温时间为5~30min，保温的同时利用流动氩气进行防氧化保护；所述步骤（4）中的冷却处理是将样品从炉中快速取出并直接掷入水中进行冷却。

19、采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

20、本发明snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法构思合理，流程简单，利用铸锭熔炼、变形加工和热处理工艺相结合，制备了阻尼系数大于0.08且室温准静态条件下拉伸均匀延伸率超过20%的高阻尼高塑性钛合金，用以解决现有技术中高氧含量snoek弛豫型高阻尼钛合金在弹性阶段发生脆性断裂的技术瓶颈问题。本发明通过梯度高温处理和轧制变形可以显著缩短加工流程，降低制备加工成本，与传统利用多火次锻拔处理制备均匀组织相比，大大提高了生产效率。

21、本发明的主要特点或优点体现在以下几方面：

22、①微量zr元素的添加，主要起到的作用有：(a)抑制β相中硬脆ω相的析出，改善合金的加工硬化能力；(b)作为常用的晶粒细化剂，显著细化合金铸锭组织，提高合金的加工性和变形能力；(c)有益于α相的稳定，增强合金组织中剩余β相变形方式的调控性；(d)高温条件下可在合金表面形成致密氧化膜，提高合金表面的抗氧化性。

23、②通过梯度高温退火处理，可以调控高阻尼钛合金微观组织中α相与β相的含量与空间分布，能起到以下几点关键作用：(a)改变α相的含量，可以调节β相的稳定性，从而获得β相不同的塑性变形方式，如形变孪晶、应力诱导相变、位错滑移等，形变孪晶或应力诱导相变将显著提高合金的塑性变形能力；(b)改变α相析出的空间分布，结合后续的轧制变形处理，可以调控异构组织构成，从而获得力学性能和变形能力的调控空间；(c)改变α相析出的形貌，结合后续轧制变形处理，同样可以调控异构组织的构成；

24、③采用中温和室温轧制处理工艺的结合，可以充分调控密排六方α相基面、柱面等取向分布，进而改善氧元素对滑移启动难易度的影响；

25、④步骤（4）中的退火处理工艺可以调节再结晶片层与纳米晶基体组织的含量，从而获得具有显著梯度尺寸的β基体晶粒，显著改善合金的塑性变形能力；

26、⑤通过本发明的制备方法获得的合金在保持良好阻尼性能的同时，获得了优异的冷/热加工性能和塑性变形能力；

27、⑥通过梯度高温退火处理，轧制变形，以及退火处理等三者工艺参数设计，调控α相析出与β相稳定性，获得了异构组织和形变孪晶，两者均有提高合金变形能力的作用，进而显著改善了高阻尼钛合金的塑性变形能力，获得超过20%的拉伸均匀变形塑性。

技术特征：

1.一种snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高阻尼钛合金铸锭材料的元素质量百分比为:nb为36~40%，zr为0.5~1%，o为0.8~1.0%，余量为ti。

3.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中熔炼合金的主要原料在进行配比后，须将tio2粉末按每份指定克重进行分组，对分组后的tio2粉末用纯钛箔进行包裹定型为颗粒状，然后将海绵钛和纯铌颗粒进行均匀混合后得到的混合物料与纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒均匀置放在真空熔炼炉的坩埚中，通过真空熔炼炉反复熔炼。

4.如权利要求3所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于，所述混合物料与纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒均匀置放的策略为：在熔炼原料总重量≤1公斤时，使用镊子将纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒均匀置放在所述混合物料中间；在1公斤＜熔炼原料总重量≤50公斤时，先铺设一层10~15 mm厚的所述混合物料并在其上面均匀放置4~5个纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒，然后再铺设一层10~15 mm厚的所述混合物料并再在其上面均匀放置4~5个纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒，依此分层重复前述均匀置放的策略；在熔炼原料总重量＞50公斤时，将所述混合物料与纯钛箔包裹定型后的tio2颗粒直接进行搅拌均匀混合在一起。

5.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的真空熔炼炉可使用真空磁悬浮熔炼炉，在熔炼原料时需要反复熔炼3~5次，每炉次之间将各炉次熔炼后形成的铸锭头尾倒置，以此保障合金化学成分的均匀性。

6.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的真空熔炼炉还可使用真空非自耗电弧熔炼炉，在熔炼原料时需要反复熔炼6-10次，每炉次之间将各炉次熔炼后形成的铸锭上下面倒置，以此保障合金化学成分的均匀性。

7.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的真空熔炼炉还可采用真空自耗电极熔炼炉。

8.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中预定温度均匀化热处理中的温度为1100~1200°c，时间为8~20 h；

9.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温锻造处理是进行一道次墩拔处理，然后定型为预定尺寸的板状的高阻尼钛合金型材坯料；

10.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用的梯度高温退火处理的温度为970~1020°c，保温时间为20~40min，按1~5°c/min预定速率随炉冷却至820~900°c，保温时间为20~120min，随后采用水冷或流动冷空气吹流的空冷方式进行冷却。

11.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的多道次不同压下量的轧制加工可分为两个阶段：第一阶段，在初始总压下量小于40~50%时，采用恒定温度为550~620°c，每道次后保温时间为3~10min，每道次压下量为0.2~1mm，进行多道次中温轧制处理；第二阶段，在总压下量大于等于40~50%时，采用室温轧制处理，每道次压下量为0.2~0.6mm，直至总压下量达到85~90%。

12.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的多道次不同压下量的轧制加工可采用恒定温度为550~620°c，每道次后保温时间为5~10min，每道次压下量为0.2~1mm，往复进行多道次中温轧制处理，每道次压下量为0.2~0.6mm，直至总压下量达到85~90%。

13.如权利要求1所述的snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中退火处理的退火温度为750~920°c，保温时间为5~30min，保温的同时利用流动氩气进行防氧化保护；所述步骤（4）中的冷却处理是将样品从炉中快速取出并直接掷入水中进行冷却。

技术总结
本发明提供了一种Snoek弛豫型高阻尼高塑性钛合金的制备方法，其包括:（1）将海绵钛、纯钛箔、纯铌颗粒、纯锆片和TiO<subgt;2</subgt;粉末通过真空熔炼炉反复熔炼并冷却，得到高阻尼钛合金铸锭材料；（2）将高阻尼钛合金铸锭材料通过高温锻造处理得到高阻尼钛合金型材坯料；（3）将制得的高阻尼钛合金型材坯料依次进行高温退火处理、多道次不同压下量的轧制加工、机械磨削加工和去污处理后得到高阻尼钛合金材料；（4）将制得的高阻尼钛合金材料进行有序化退火和冷却处理，得到最终的高阻尼钛合金材料。本发明利用铸锭熔炼、变形加工和热处理工艺相结合制得的高阻尼高塑性钛合金，能解决现有高氧含量Snoek弛豫型高阻尼钛合金在弹性阶段发生脆性断裂的技术瓶颈问题。

技术研发人员：任磊,魏延鹏,郭雅悰,涂欢,董承,路玲玲
受保护的技术使用者：中国科学院力学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23