包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法、改性烧结钕铁硼磁体及其制备方法与流程

本发明涉及稀土永磁材料，具体而言，涉及一种包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法、改性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术：

1、烧结钕铁硼磁体以其优异的综合磁性能，被广泛应用于新能源汽车、风力发电、节能家电、工业节能电机等各类工业和生活领域。近年来，随着新能源汽车和变频压缩机等领域的快速发展，使其所用高性能烧结钕铁硼的推广速度和应用范围迅速扩大，同时也对磁体性能提出了更高的要求。随着稀土永磁电机向轻量化、小型化发展，同步对烧结钕铁硼磁体提出了高剩磁、高耐温性要求。而传统的钕铁硼生产工艺已经无法满足下游市场提出的牌号性能，因此诞生了可以大幅提供磁体综合磁性能的晶界扩散方法。该方法将重稀土的金属或化合物作为扩散源，涂敷于已经机械加工成近成品尺寸的磁体表面形成表面涂层，然后进行高温扩散热处理和时效出来，使得重稀土元素从钕铁硼磁体表面沿着晶界逐步渗透进入磁体内部，进入内部的重稀土元素均匀分布于烧结钕铁硼磁体的晶界和主相晶粒外延层处，形成各向异性场更高的相，实现了磁硬化，最终使得烧结钕铁硼的内禀矫顽力得到了极大地提升，同时剩磁下降不明显。晶界扩散方法诞生以后，迅速引起了科学界和产业界的关注，目前已经在很多企业实现了产业化，用来生产传统工艺无法实现的牌号性能，或生产采用传统工艺需要使用大量重稀土的牌号，以降低产品成本。

2、现有晶界扩散技术主要使用涂覆、磁控溅射(pvd)、蒸镀等方法将重稀土扩散源包覆在磁体表面。目前几种方法都已经实现了产业化，但随着市场竞争不断加剧，各企业都在不断开展晶界扩散技术研发，以实现技术进步，降低产品成本，增强竞争力。由于我国重稀土资源紧缺，随着下游需求的不断增加，重稀土的价格也不断攀升。为了实现重稀土的高效利用和不断降低成本，目前针对晶界扩散技术的研究主要集中在如何高效提升晶界扩散产品的内禀矫顽力，既采用同样重稀土增量的情况下最大限度提升磁体矫顽力，或提升同样矫顽力的情况下使用更低的重稀土增量。目前通常采用重稀土的高纯靶材作为扩散源，但是重稀土价格较为昂贵，尤其是tb，重稀土存在浪费的情况，不利于工业化生产。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法、改性烧结钕铁硼磁体及其制备方法，以解决现有技术中tb成本较高且存在浪费的问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体，包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体包括烧结钕铁硼磁体和包覆于烧结钕铁硼磁体至少一个表面上的晶界扩散复合膜；晶界扩散复合膜包括交替层叠设置的dy膜和tb膜，其中，与烧结钕铁硼磁体表面接触设置的为tb膜。

3、进一步地，tb膜的增重比为0.2～0.8％，优选dy膜的增重比为0.3～0.5％，优选烧结钕铁硼磁体的厚度为1～10mm，更优选烧结钕铁硼磁体的厚度为1.5～5mm。

4、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种上述包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，制备方法包括：在烧结钕铁硼磁体的至少一个表面按照其晶界扩散复合膜的结构依次镀膜，以得到包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体。

5、进一步地，镀膜方法为磁控溅射法，磁控溅射法的靶材包括dy靶和tb靶，在镀膜过程中，控制tb靶和dy靶依次交替进行磁控溅射。

6、进一步地，靶材包括依次设置的1、2、3、4、5号靶材，烧结钕铁硼磁体进行镀膜时，依次经过1、2、3、4、5号靶材，优选1、2、3、4号靶材安装tb靶，和/或3、4、5号靶材安装dy靶。

7、进一步地，dy膜和tb膜与烧结钕铁硼磁体的重量比为0.2～1.0％，优选为0.4～0.8％。

8、进一步地，磁控溅射法中采用的磁控溅射装置的功率为15kw～20kw，优选磁控溅射装置的走速为1mm/s～2mm/s。

9、根据本发明的另一方面，提供了一种改性烧结钕铁硼磁体的制备方法，制备方法包括：对上述包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体进行热处理和时效处理，得到改性烧结钕铁硼磁体。

10、进一步地，热处理的温度为850～950℃，优选热处理的时间为10～30h；优选热处理在真空条件下进行，更优选热处理的真空度小于10-2pa；优选地，时效处理的温度为460～550℃，优选时效处理的时间为4～8h。

11、根据本发明的又一方面，提供了一种改性烧结钕铁硼磁体，该改性烧结钕铁硼磁体按照上述制备方法制备得到。

12、应用本发明的技术方案，本申请通过在烧结钕铁硼磁体表面设置tb膜，使得tb元素可以渗透进入磁体内部，提升磁体矫顽力。而由于受扩散速率和深度的限制，烧结钕铁硼磁体最外层的重稀土难以渗透进入烧结钕铁硼磁体内部，且对内禀矫顽力的贡献较小。因此，本申请将dy膜设置在tb膜远离烧结钕铁硼的一侧，dy金属的价格远低于tb，可以大幅降低成本，并且外层的dy膜可以提供重稀土浓度，促进tb最大程度地向烧结钕铁硼磁体内部扩散。与现有技术中只包覆tb膜相比，本申请tb和dy膜的总增重比(即产品中tb或dy金属占烧结钕铁硼磁体的重量比)不变，在提升内禀矫顽力的情况下，在烧结钕铁硼磁体表面交替设置dy膜和tb膜，可以使实际使用的tb总量减少，从而降低了产品成本。

技术特征：

1.一种包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体包括烧结钕铁硼磁体和包覆于所述烧结钕铁硼磁体至少一个表面上的晶界扩散复合膜；

2.根据权利要求1所述的包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述tb膜的增重比为0.2～0.8％，优选所述dy膜的增重比为0.3～0.5％，优选所述烧结钕铁硼磁体的厚度为1～10mm，更优选所述烧结钕铁硼磁体的厚度为1.5～5mm。

3.一种权利要求1或2所述的包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镀膜方法为磁控溅射法，所述磁控溅射法的靶材包括dy靶和tb靶，在所述镀膜过程中，控制所述tb靶和所述dy靶依次交替进行磁控溅射。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述靶材包括依次设置的1、2、3、4、5号靶材，所述烧结钕铁硼磁体进行镀膜时，依次经过1、2、3、4、5号靶材，优选所述1、2、3、4号靶材安装tb靶，和/或

6.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述dy膜和所述tb膜与所述烧结钕铁硼磁体的重量比为0.2～1.0％，优选为0.4～0.8％。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法中采用的磁控溅射装置的功率为15kw～20kw，优选所述磁控溅射装置的走速为1mm/s～2mm/s。

8.一种改性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为850～950℃，优选所述热处理的时间为10～30h；优选所述热处理在真空条件下进行，更优选所述热处理的真空度小于10-2pa；

10.一种改性烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述改性烧结钕铁硼磁体按照权利要求8或9所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供了一种包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法、改性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。包含晶界扩散复合膜的烧结钕铁硼磁体包括烧结钕铁硼磁体和包覆于烧结钕铁硼磁体至少一个表面上的晶界扩散复合膜；晶界扩散复合膜包括交替层叠设置的Dy膜和Tb膜，其中，与烧结钕铁硼磁体表面接触设置的为Tb膜。本申请的Tb元素和Dy元素可以渗透进入磁体内部，提升磁体矫顽力。而由于受扩散速率和深度的限制，烧结钕铁硼磁体最外层的重稀土难以渗透进入烧结钕铁硼磁体内部，且对内禀矫顽力的贡献较小。

技术研发人员：安小鑫,石高阳,刘小浪,胡艺令,郝忠彬
受保护的技术使用者：横店集团东磁股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23