一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法与流程
本发明涉及药物分析领域，具体涉及一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法。
背景技术：
：：1、达格列净盐酸二甲双胍缓释片(英文名称dapagliflozin and metforminhydrochloride extended-release tablets)为达格列净和盐酸二甲双胍复方缓释制剂，可改善ii型糖尿病的血糖控制，大大提高患者的顺应性。2、目前，本品暂未收录任何国家药典，也没有关于达格列净盐酸二甲双胍缓释片盐酸二甲双胍的杂质(有关物质)测定方法的相关文献的报道。制剂有关物质主要研究制剂的降解杂质，降解的途径有原料药自身的降解和原料药和辅料相容性降解。3、技术实现思路1、鉴于目前本品暂未收录任何国家药典，也没有关于达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法的相关文献的报道，本发明建立了一种有效快速的达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，该方法能够排除达格列净对盐酸二甲双胍检测的影响，并能准确测定本品中盐酸二甲双胍的有关物质含量。2、为实现上述发明目的，本发明提供了一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其为采用高效液相色谱法，高效液相色谱条件为以嵌入阴离子的长链烷基键合全多孔硅胶柱为色谱柱；柱温为25-35℃；流速为0.5-1.5ml/min；进样量为5-15μl；检测波长为230nm-234nm；流动相a为0.14％-0.16％硫酸水溶液，流动相b为乙腈；进行梯度洗脱；3、进一步的，色谱柱优选为comixsil rp-100，规格为4.6mm×150mm，5μm。梯度设置优选为：4、表1梯度洗脱5、6、进一步的，柱温优选为30℃；7、进一步的，流速优选为1.0ml/min；8、进一步的，进样量优选为10μl；9、进一步的，检测波长优选为232nm。10、在本发明的一个或多个实施方式中，所述的检测方法，其中，所述达格列净盐酸二甲双胍制剂为达格列净盐酸二甲双胍的固体缓释片。11、将达格列净盐酸二甲双胍缓释片，用溶剂水把其制备成溶液。12、在本发明的一个或多个实施方式中，所述的检测方法，其中，所述有关物质包括双氰胺、三聚氰胺。13、本发明中，如果没有特别说明，术语“本品”为达格列净盐酸二甲双胍缓释片。14、本发明中，如果没有特别说明，术语“检测”为定性检测或定量检测。15、本发明中，如果没有特别说明，术语“主成分”或“api”是指盐酸二甲双胍。16、本发明中，如果没有特别说明，术语“有关物质”与“杂质”具有相同的含义。17、表2杂质化合物结构和名称18、19、20、本发明中，如果没有特别说明，术语“分离度”是指前后化合物的分离情况，一般大于1.5才可认为分离情况良好，测定方法准确可用。21、本发明中，如果没有特别说明，术语“保留时间”是指对应化合物的出峰时间。22、发明的有益效果23、本研究可实现达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质的检测，同时组分达格列净不干扰检测。对比中国药典的盐酸二甲双胍单方制剂有关物质检测方法，分析时间由70分钟缩至30min，大大提高了分析效率，减少了分析成本，且盐酸二甲双胍峰形较中国药典的方法明显改善。该方法专属性好，准确度高，操作简便。技术特征：1.一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其为高效液相色谱法，其特征在于，高效液相色谱法的条件如下：2.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述色谱柱为comixsil rp-100，规格为4.6mm×150mm，5μm。3.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述柱温为30℃。4.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。5.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述进样量为10μl。6.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述检测波长为232nm。7.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述流动相a为0.15％硫酸水溶液，流动相b为乙腈。8.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱如下：9.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述有关物质包括双氰胺、三聚氰胺。技术总结本发明属于药物分析领域，具体涉及一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法。本申请采用高效液相色谱法(HPLC)建立了一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，并排除了达格列净对盐酸二甲双胍的影响。其中，高效液相色谱条件如下：色谱柱为嵌入阴离子的长链烷基键合全多孔硅胶柱；柱温为25‑35℃；流动相A为0.14％‑0.16％硫酸水溶液，流动相B为乙腈；流速为0.5‑1.5mL/min；进样量为5‑15μL；检测波长为230nm‑234nm；其中，所述有关物质包括双氰胺、三聚氰胺。技术研发人员：周步高,李双花,关曼缇,郑嘉仪,李念,贾佳受保护的技术使用者：南京方生和医药科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/23
背景技术：
：：1、达格列净盐酸二甲双胍缓释片(英文名称dapagliflozin and metforminhydrochloride extended-release tablets)为达格列净和盐酸二甲双胍复方缓释制剂，可改善ii型糖尿病的血糖控制，大大提高患者的顺应性。2、目前，本品暂未收录任何国家药典，也没有关于达格列净盐酸二甲双胍缓释片盐酸二甲双胍的杂质(有关物质)测定方法的相关文献的报道。制剂有关物质主要研究制剂的降解杂质，降解的途径有原料药自身的降解和原料药和辅料相容性降解。3、技术实现思路1、鉴于目前本品暂未收录任何国家药典，也没有关于达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法的相关文献的报道，本发明建立了一种有效快速的达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，该方法能够排除达格列净对盐酸二甲双胍检测的影响，并能准确测定本品中盐酸二甲双胍的有关物质含量。2、为实现上述发明目的，本发明提供了一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其为采用高效液相色谱法，高效液相色谱条件为以嵌入阴离子的长链烷基键合全多孔硅胶柱为色谱柱；柱温为25-35℃；流速为0.5-1.5ml/min；进样量为5-15μl；检测波长为230nm-234nm；流动相a为0.14％-0.16％硫酸水溶液，流动相b为乙腈；进行梯度洗脱；3、进一步的，色谱柱优选为comixsil rp-100，规格为4.6mm×150mm，5μm。梯度设置优选为：4、表1梯度洗脱5、6、进一步的，柱温优选为30℃；7、进一步的，流速优选为1.0ml/min；8、进一步的，进样量优选为10μl；9、进一步的，检测波长优选为232nm。10、在本发明的一个或多个实施方式中，所述的检测方法，其中，所述达格列净盐酸二甲双胍制剂为达格列净盐酸二甲双胍的固体缓释片。11、将达格列净盐酸二甲双胍缓释片，用溶剂水把其制备成溶液。12、在本发明的一个或多个实施方式中，所述的检测方法，其中，所述有关物质包括双氰胺、三聚氰胺。13、本发明中，如果没有特别说明，术语“本品”为达格列净盐酸二甲双胍缓释片。14、本发明中，如果没有特别说明，术语“检测”为定性检测或定量检测。15、本发明中，如果没有特别说明，术语“主成分”或“api”是指盐酸二甲双胍。16、本发明中，如果没有特别说明，术语“有关物质”与“杂质”具有相同的含义。17、表2杂质化合物结构和名称18、19、20、本发明中，如果没有特别说明，术语“分离度”是指前后化合物的分离情况，一般大于1.5才可认为分离情况良好，测定方法准确可用。21、本发明中，如果没有特别说明，术语“保留时间”是指对应化合物的出峰时间。22、发明的有益效果23、本研究可实现达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质的检测，同时组分达格列净不干扰检测。对比中国药典的盐酸二甲双胍单方制剂有关物质检测方法，分析时间由70分钟缩至30min，大大提高了分析效率，减少了分析成本，且盐酸二甲双胍峰形较中国药典的方法明显改善。该方法专属性好，准确度高，操作简便。技术特征：1.一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其为高效液相色谱法，其特征在于，高效液相色谱法的条件如下：2.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述色谱柱为comixsil rp-100，规格为4.6mm×150mm，5μm。3.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述柱温为30℃。4.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。5.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述进样量为10μl。6.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述检测波长为232nm。7.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述流动相a为0.15％硫酸水溶液，流动相b为乙腈。8.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱如下：9.根据权利要求1所述的一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，其特征在于，所述有关物质包括双氰胺、三聚氰胺。技术总结本发明属于药物分析领域，具体涉及一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法。本申请采用高效液相色谱法(HPLC)建立了一种达格列净盐酸二甲双胍缓释片中有关物质测定方法，并排除了达格列净对盐酸二甲双胍的影响。其中，高效液相色谱条件如下：色谱柱为嵌入阴离子的长链烷基键合全多孔硅胶柱；柱温为25‑35℃；流动相A为0.14％‑0.16％硫酸水溶液，流动相B为乙腈；流速为0.5‑1.5mL/min；进样量为5‑15μL；检测波长为230nm‑234nm；其中，所述有关物质包括双氰胺、三聚氰胺。技术研发人员：周步高,李双花,关曼缇,郑嘉仪,李念,贾佳受保护的技术使用者：南京方生和医药科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/23
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