锂浸出液净化方法以及碳酸锂生产方法与流程

xiaoxiao5天前  12


本发明涉及碳酸锂生产的,具体而言,涉及锂浸出液净化方法以及碳酸锂生产方法。


背景技术:

1、目前,锂云母原料酸法制备碳酸锂的主要流程为:锂云母原料焙烧得到锂云母熟料→锂云母熟料酸化得到锂云母酸化料→加水调浆→净化→提锂。

2、在焙烧工段:

3、首先,锂云母的化学成分为k{li2-xal1+x[al2xsi4-2xo10](oh,f)2}(x=0~0.5),普遍含有2~7%的氟元素。焙烧的主要作用是脱除锂云母原料中的氟元素。水蒸气脱氟利用高温条件下锂云母原料与水蒸气在焙烧窑中反应产生高温氟化氢气体,将氟元素以氟化氢气体的形式从锂云母原料中脱除。水蒸气脱氟过程产生的脱氟烟气中含有氟化氢气体与水蒸气,因此,脱氟烟气具有高温、高腐蚀双重特性,造成脱氟烟气直接应用于氟化氢生产时所用氟化氢回收系统设计复杂,成本高。

4、其次,传统的焙烧工段为向焙烧窑中通入天然气直接燃烧加热,由于窑内加热元件受到多种因素如气流、物料位置等的影响,通常较难实现精确的温度控制,不仅导致窑内温度分布不均匀,热点和冷点可能同时存在,从而影响产品质量和一致性,而且容易造成大量的热能损失,增加了能源消耗。并且,天然气燃烧导致焙烧窑输出的脱氟烟气中hf、nox、so2等污染物含量增加,烟气量大,为满足达标环境排放,需对脱氟烟气进行除尘、脱硝、脱硫环保治理,加大了治理端的治污难度、项目投资、运营成本。

5、在酸化工段:

6、首先,通过酸化焙烧使锂云母熟料中的锂转变成可溶性的锂,再通过加水调浆即可浸出其中的可溶性锂。传统酸化工段为向酸化窑中通入天然气直接燃烧加热,由于窑内加热元件受到多种因素如气流、物料位置等的影响,通常较难实现精确的温度控制,不仅导致窑内温度分布不均匀,热点和冷点可能同时存在,从而影响产品质量和一致性,而且容易造成大量的热能损失,增加了能源消耗。同时,天然气燃烧导致酸化窑输出的酸化烟气量大,且含有酸雾,后续处理设备大,投资多,占地大。

7、其次,在酸化焙烧过程中,因为有其他元素与锂元素同时被酸浸出,因此加入的酸量会远远超过理论浸出锂所需的酸量。酸的大量使用会增加生产成本,且对环境保护不友好,增大后续对酸性液体的处理压力。

8、在加水调浆工段:

9、为了提升锂浸出率,在传统工艺中需要对锂云母原料或锂云母熟料进行磨粉工艺,使其达到较细的粒度(通常小于200目)才能在酸化工段中得到较高的锂浸出率,从而在加水调浆工段中溶解进入液相。但是,磨粉工艺既增加了工艺的复杂性,也增大了整个工艺流程的能耗,还提升了后续的过滤难度。

10、在净化工段:

11、传统净化工艺为在加水调浆完成后用泵将浆料输送进入中和槽,向中和槽中投加氧化钙或氢氧化钙,中和锂云母酸化料中的残酸,使ph调节至6.5左右。中和调ph完成后,经泵输送去压榨系统,进行固液分离,液相即为浸出液,固相为除杂渣。

12、首先,单纯采用氧化钙或氢氧化钙并不能达到深度净化,所得净化液中仍含有较多的杂质金属离子,尤其是会引入较多的钙离子,后续还必须对浸出液进行进一步净化处理,工艺复杂,能耗高,药剂用量大。为了使fe、al尽可能沉淀析出,通常会加入过量的钙离子,在硫酸法中会生成较多的硫酸钙沉淀,增加了渣量,进而增加了后续废渣处置费用。

13、其次,在中和调ph的过程中会产生fe(oh)3、al(oh)3等属于胶体类沉淀物,这类沉淀物对锂离子具有吸附性,不仅会直接裹挟锂盐,而且容易堵塞滤孔,造成压榨脱水困难,使得脱水得到的除杂渣的含水率增加,带走的锂盐量增加,进一步增加锂的损失。为此,除杂渣需要进行多次反复洗涤以减少锂的损失,但是这样不仅会增加系统水耗和能耗,而且除杂渣裹挟的部分锂盐难以被洗出,锂损失仍较高,并且,除杂渣中的fe(oh)3、al(oh)3等胶体类沉淀物资源也未得到充分地利用。


技术实现思路

1、第一方面,本发明的主要目的在于提供第一种锂云母原料焙烧系统,以解决现有技术中脱氟烟气处理成本高的技术问题,技术方案如下:

2、第一种锂云母原料焙烧系统,包括:冷凝组件,用于对焙烧窑产生的脱氟烟气进行冷凝处理,输出气液固混合物;所述冷凝组件包括与焙烧窑烟气出口连接的冷凝管和冷却夹套;缓冲组件,用于临时储存所述气液固混合物;所述缓冲组件包括与冷凝管连接的缓冲罐;吸收组件,用于吸收缓冲罐中的不凝物;所述吸收组件包括与缓冲罐的不凝物连接的吸收装置;回流组件,用于在吸收组件排出的尾气中氟化氢超出预设值时将尾气回流至缓冲罐中;所述回流组件包括设于吸收装置尾气出口的氟化氢检测装置以及连接缓冲罐和氟化氢检测装置下游管路的回流管。

3、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:所述冷凝管是由聚四氟乙烯制作而成的管道,或所述冷凝管内壁具有聚四氟乙烯涂层。

4、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:所述冷凝管倾斜设置,冷凝管与焙烧窑烟气出口的连接处高于冷凝管与缓冲罐的连接处。

5、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:所述吸收组件包括至少两个串联设置的吸收装置。

6、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:处理系统还包括用于使缓冲罐中的冷凝物与碱液反应的中和反应组件,所述中和反应组件包括中和反应罐。

7、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:处理系统还包括用于对缓冲罐和吸收组件输出的固液混合物或用于对中和反应罐和吸收组件输出的固液混合物进行固液分离的固液分离组件。

8、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:所述缓冲罐上设有液位计,在缓冲罐与中和反应组件的连接管上或在缓冲罐与固液分离组件的连接管上设有与液位计联锁控制的第一阀门。

9、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:所述固液分离组件为过滤装置或离心装置。

10、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:在所述下游管路和回流管上分别设有与氟化氢检测装置联锁控制的第二阀门和第三阀门。

11、第二方面,本发明的主要目的在于提供第二种锂云母原料焙烧系统,以解决现有技术中天然气直接加热导致的技术问题,技术方案如下:

12、第二种锂云母原料焙烧系统,包括对锂云母原料进行焙烧处理的焙烧窑,锂云母原料焙烧系统还包括:焙烧窑加热夹套,用于对焙烧窑进行加热;第一换热器,用于使待进入焙烧窑的锂云母干料与焙烧窑输出的第一脱氟烟气之间进行热交换;第二换热器,用于使第一换热器输出的第二脱氟烟气与待进入焙烧窑的脱氟剂之间进行热交换;第三换热器,用于使焙烧窑加热夹套输出的一级冷气与冷风之间进行热交换。

13、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:所述第一换热器为旋风预热器。

14、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:锂云母原料焙烧系统还包括依次对第二换热器输出的第三脱氟烟气进行处理的第一除尘器、砷回收单元和氟化氢回收单元。

15、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:锂云母原料焙烧系统还包括锂云母干料缓冲仓,所述第一除尘器拦截的颗粒物流入锂云母干料缓冲仓,所述锂云母干料缓冲仓输出锂云母干料到第一换热器中与焙烧窑输出的第一脱氟烟气之间进行热交换。

16、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:锂云母原料焙烧系统还包括用于储存锂云母原料的锂云母原料仓以及对锂云母原料进行烘干处理的烘干窑,第三换热器处理冷风后得到的热风流入烘干窑中作为热源,经所述烘干窑干燥后的锂云母干料流入锂云母缓冲仓。

17、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:锂云母原料焙烧系统还包括用于对烘干窑输出的锂云母粉尘气进行除尘处理的第二除尘器,所述第二除尘器拦截的颗粒物流入锂云母原料仓。

18、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:锂云母原料焙烧系统还包括对能源气进行加热并输出对焙烧窑进行加热的夹套用气到焙烧窑加热夹套中的焙烧窑热风炉,第三换热器处理一级冷气后得到的二级冷气流入焙烧窑热风炉中作为能源气。

19、作为上述的锂云母原料焙烧系统的进一步改进:锂云母原料焙烧系统还包括对焙烧窑输出的锂云母熟料进行冷却处理的焙烧窑冷却机以及储存锂云母熟料的锂云母熟料储罐。

20、第三方面,本发明的主要目的在于提供锂云母熟料酸化系统,以解决现有技术中天然气直接加热导致的技术问题,技术方案如下:

21、锂云母熟料酸化系统,包括对锂云母熟料进行酸化处理的酸化窑,所述锂云母熟料由锂云母原料焙烧得到,锂云母熟料酸化系统还包括:过滤器,用于对酸化窑输出的酸化烟气进行过滤并输出粉尘和低尘气;酸化窑加热夹套,用于对酸化窑进行加热;酸化窑热风炉,用于向酸化窑加热夹套中输入对酸化窑进行加热的夹套用气;其中,所述酸化窑加热夹套输出的冷气部分流入酸化窑热风炉中作为能源气。

22、作为上述的锂云母熟料酸化系统的进一步改进:锂云母熟料酸化系统还包括酸储罐、锂云母熟料储罐以及使锂云母熟料和酸混合的混酸机。

23、作为上述的锂云母熟料酸化系统的进一步改进:锂云母熟料酸化系统还包括盐储罐,所述混酸机用于将锂云母熟料、酸和盐混合。

24、作为上述的锂云母熟料酸化系统的进一步改进:所述过滤器输出的粉尘流入混酸机。

25、作为上述的锂云母熟料酸化系统的进一步改进:锂云母熟料酸化系统还包括对过滤器输出的低尘气进行脱酸处理的脱酸装置。

26、作为上述的锂云母熟料酸化系统的进一步改进:所述脱酸装置为喷淋塔。

27、作为上述的锂云母熟料酸化系统的进一步改进:锂云母熟料酸化系统还包括对酸化窑输出的锂云母酸化料进行冷却处理的酸化窑冷却机以及储存锂云母酸化料的锂云母酸化料储罐。

28、第四方面,本发明的主要目的在于提供锂云母原料预处理方法,以解决现有技术中酸用量高导致的技术问题,技术方案如下:

29、锂云母原料预处理方法,用于使锂云母原料中的锂元素浸出,预处理方法包括步骤:对锂云母原料进行焙烧处理,得到锂云母熟料;对锂云母熟料、盐和酸进行焙烧处理,得到锂云母酸化料。

30、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:在200~320℃下对锂云母熟料、盐和酸的混合物进行0.5~1.5h的焙烧处理,冷却后得到锂云母酸化料。

31、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:首先在800~900℃下对锂云母熟料和盐的混合物进行0.5~1.5h的焙烧处理,然后降温至200~320℃时加入酸并继续保温0.5~1.5h,冷却后得到锂云母酸化料。

32、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:所述酸为硫酸;所述盐为硫酸钾、硫酸钠、硫酸钙中的任意几种。

33、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:硫酸盐与锂云母熟料的质量比为(0.03~0.15):1。

34、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:硫酸与锂云母熟料的质量比为(0.2~0.45):1。

35、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:预处理方法还包括步骤:使锂云母熟料和盐球磨混合。

36、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:在800~1000℃下对锂云母原料进行焙烧处理。

37、作为上述的锂云母原料预处理方法的进一步改进:还包括步骤:

38、向锂云母酸化料中加水成浆,然后进行高速搅拌,得到浆料;

39、对浆料进行固液分离后得到浸出液和浸出渣。

40、第五方面,本发明的主要目的在于提供锂云母原料预处理系统,以解决现有技术中对锂云母原料或锂云母熟料磨粉处理导致的技术问题,技术方案如下:

41、锂云母原料预处理系统,包括:锂云母原料焙烧系统,用于对锂云母原料进行焙烧处理,输出锂云母熟料;所述锂云母原料焙烧系统包括焙烧窑;锂云母熟料酸化系统,用于对锂云母熟料进行酸化处理,输出锂云母酸化料;所述锂云母熟料酸化系统包括酸化窑;锂云母酸化料调浆系统,用于将锂云母酸化料加水调浆,输出锂浸出液;所述锂云母酸化料调浆系统包括对锂浸出液进行高速分散处理的高速分散装置。其中,锂云母原料焙烧系统优选为上述第二方面所述的锂云母原料焙烧系统,锂云母熟料酸化系统优选为上述第三方面所述的锂云母熟料酸化系统。

42、第六方面,本发明的主要目的在于提供锂云母酸化料浸出系统,以解决现有技术中先中和调ph后过滤导致锂损失和滤孔堵塞的技术问题,技术方案如下:

43、锂云母酸化料浸出系统,包括依次连接的:锂云母酸化料调浆系统,用于将锂云母酸化料加水调浆,输出浑浊的锂浸出液;初级过滤组件,用于对浑浊的锂浸出液进行过滤处理,输出清澈的锂浸出液和浸出渣;洗涤过滤组件,用于对浸出渣进行洗涤处理,输出洗锂液和洗锂渣,所述洗锂液作为锂浸出液使用。

44、作为上述的锂云母酸化料浸出系统的进一步改进:所述锂云母酸化料调浆系统包括锂云母酸化料调浆槽和/或包括用于对浑浊的锂浸出液进行高速分散处理的高速分散装置。

45、作为上述的锂云母酸化料浸出系统的进一步改进:所述初级过滤组件包括初级板框压滤机。

46、作为上述的锂云母酸化料浸出系统的进一步改进:所述洗涤过滤组件包括:

47、一级调浆槽,用于将浸出渣加水调浆,输出一级浆料;

48、一级过滤设备,用于对一级浆料进行过滤处理,输出一级滤渣和一级滤液。

49、作为上述的锂云母酸化料浸出系统的进一步改进:所述洗涤过滤组件还包括:

50、二级调浆槽,用于将一级滤渣加水调浆,输出二级浆料;

51、二级过滤设备,用于对二级浆料进行过滤处理,输出二级滤渣和二级滤液。

52、作为上述的锂云母酸化料浸出系统的进一步改进:还包括储存清澈的锂浸出液的中间罐,所述一级滤液和二级滤液均作为洗锂液流入中间罐中作为锂浸出液使用。

53、第七方面,本发明的主要目的在于提供碳酸锂生产中的除杂渣处理方法以及除杂渣处理系统,以解决现有技术中锂损失和fe(oh)3、al(oh)3等胶体类沉淀物未充分利用的技术问题,技术方案如下:

54、碳酸锂生产中的除杂渣处理方法,包括以下步骤:

55、(1)对除杂渣进行焙烧处理,得到焙烧料;

56、(2)将焙烧料加水调浆后过滤,得到滤渣和滤液,所述滤液作为锂浸出液使用。

57、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:还包括在焙烧前对除杂渣进行干燥。

58、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:焙烧温度为200~400℃,焙烧时间为20~80分钟。

59、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:加水调浆中的液固比为(1~3):1,在30~80℃下搅拌20~60分钟后过滤。

60、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:所述步骤(2)包括:将焙烧料加水调浆后过滤,得到第一滤渣和第一滤液;将第一滤渣加水调浆后过滤,得到第二滤渣和第二滤液。

61、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:所述步骤(2)还包括:将第二滤渣加水调浆后过滤,得到第三滤渣和第三滤液;所述第一滤液、第二滤液和第二滤液合并为滤液后作为锂浸出液使用。

62、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:所述除杂渣的制备包括步骤:

63、(1)向锂浸出液中加入碱液至ph为2~3;

64、(2)继续向锂浸出液中加入晶种,所述晶种包括al2o3和/或fe2o3;

65、(3)继续向锂浸出液中加入碱液至ph为6~8,得到固液混合物;

66、(4)对固液混合物进行过滤处理,得到除杂渣和净化液。

67、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:所述晶种采用第三滤渣。

68、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理方法的进一步改进:所述除杂渣的制备包括步骤:

69、(1)向锂浸出液中加入双氧水,得到氧化液;

70、(2)向氧化液中加入碱液至ph为6~8,得到第一固液混合物;

71、(3)对第一固液混合物进行过滤处理,得到第一除杂渣和滤液;

72、(4)向滤液中加入碱液至ph为10~12,然后加入可溶性碳酸盐,得到第二固液混合物;

73、(5)对第二固液混合物进行过滤处理,得到第二除杂渣和净化液;所述除杂渣至少包括第一除杂渣,例如,可以仅含第一除杂渣,也可以是第一除杂渣和第二除杂渣的混合物。

74、碳酸锂生产中的除杂渣处理系统,包括:焙烧炉,用于对除杂渣进行焙烧处理,输出焙烧料;第一调浆槽,用于将焙烧料加水调浆,输出第一浆料;第一过滤设备,用于对第一浆料进行过滤处理,输出第一滤渣和第一滤液。

75、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理系统的进一步改进:还包括对除杂渣进行干燥处理的干燥设备。

76、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理系统的进一步改进:还包括:

77、第二调浆槽,用于将第一滤渣加水调浆,输出第二浆料;

78、第二过滤设备,用于对第二浆料进行过滤处理,输出第二滤渣和第二滤液。

79、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理系统的进一步改进:还包括:

80、第三调浆槽,用于将第二滤渣加水调浆,输出第三浆料;

81、第三过滤设备,用于对第三浆料进行过滤处理,输出第三滤渣和第三滤液。

82、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理系统的进一步改进:还包括中间罐,所述第一滤液、第二滤液和第三滤液流入中间罐中作为锂浸出液使用。

83、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理系统的进一步改进:还包括储存第三滤渣的滤渣储罐。

84、作为上述的碳酸锂生产中的除杂渣处理系统的进一步改进:所述焙烧炉为外热式焙烧炉。

85、第八方面,本发明的主要目的在于提供第一种锂浸出液净化方法和锂浸出液净化系统,以解决现有技术中单纯采用氧化钙或氢氧化钙导致净化不彻底的技术问题,技术方案如下:

86、第一种,锂浸出液净化方法,包括以下步骤:

87、(1)向锂浸出液中加入双氧水,得到氧化液;

88、(2)向氧化液中加入碱液至ph为6~8,得到第一固液混合物;

89、(3)对第一固液混合物进行过滤处理,得到第一除杂渣和滤液;

90、(4)向滤液中加入碱液至ph为10~12,然后加入可溶性碳酸盐,得到第二固液混合物;

91、(5)对第二固液混合物进行过滤处理,得到第二除杂渣和净化液。

92、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(1)中:所述双氧水的用量为锂浸出液中fe2+质量的1.1~1.4倍,双氧水配制为质量分数为22%~30%的溶液使用,反应10~30分钟后得到氧化液。

93、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(2)中:所述碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠,ph调为6~8后再反应10~30分钟即得到第一固液混合物。

94、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(4)中:所述碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠,加入可溶性碳酸盐后再反应10~30分钟即得到第二固液混合物。

95、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(2)和步骤(4)在40~60℃下进行;步骤(2)和步骤(4)还使用了絮凝剂。

96、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(4)中:碳酸盐为碳酸钾和/或碳酸钠,其用量按碳酸根离子计为滤液中ca2+摩尔量的1.05~1.1倍。

97、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:还包括步骤(6):对净化液进行树脂吸附处理。

98、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(6)中,首先用水使树脂膨胀,然后用质量分数为4~5%的盐酸溶液洗涤树脂,最后用质量分数为2~4%的氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液将树脂洗涤至中性。

99、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:净化方法还包括对锂云母酸化料加水调浆得到的锂浸出液进行过滤的步骤。

100、第一种,锂浸出液净化系统,包括:第一反应组件,用于使锂浸出液、双氧水和碱液反应生成第一固液混合物;所述第一反应组件包括第一反应池、向第一反应池中加入双氧水的双氧水投加装置、向第一反应池中加入碱液的第一碱液投加装置、对第一反应池内物料的ph进行检测的第一ph检测器以及对第一反应池内物料进行搅拌的第一搅拌器;第一过滤组件,用于对第一固液混合物进行过滤处理并输出第一除杂渣和除杂液;第二反应组件,用于使滤液、碱液和碳酸盐反应生成第二固液混合物;所述第二反应组件包括第二反应池、向第二反应池中加入碱液的第二碱液投加装置、向第二反应池中加入碳酸盐的碳酸盐投加装置、对第二反应池内物料的ph进行检测的第二ph检测器以及对第二反应池内物料进行搅拌的第二搅拌器;第二过滤组件,用于对第二固液混合物进行过滤处理并输出第二除杂渣和净化液。

101、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述第一反应组件还包括向第一反应池中加入絮凝剂的第一絮凝剂投加装置。

102、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述第二反应组件还包括向第二反应池中加入絮凝剂的第二絮凝剂投加装置。

103、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述第一过滤组件包括第一板框压滤机。

104、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述第二过滤组件包括依次连接的第二板框压滤机和精密过滤器。

105、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:净化系统还包括对净化液进行树脂吸附处理的树脂吸附装置。

106、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:净化系统还包括对锂云母酸化料加水调浆得到的锂浸出液进行过滤的初级过滤组件。

107、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述初级过滤组件包括初级板框压滤机。

108、第九方面,本发明的主要目的在于提供第二种锂浸出液净化方法和锂浸出液净化系统,以解决现有技术中单纯采用氧化钙或氢氧化钙导致净化不彻底的技术问题,技术方案如下:

109、第二种,锂浸出液净化方法,包括以下步骤:

110、(1)向锂浸出液中加入碱液至ph为2~3;

111、(2)继续向锂浸出液中加入晶种,所述晶种包括al2o3、fe2o3、fe(oh)3、al(oh)3中的任意几种;

112、(3)继续向锂浸出液中加入碱液至ph为6~8,得到固液混合物;

113、(4)对固液混合物进行过滤处理,得到除杂渣和净化液。

114、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(1)中所述碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠;步骤(1)在200~400转/分钟的转速下进行。

115、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(2)中每1l锂浸出液中加入的晶种质量为液体量的0.05%~0.5%。

116、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:晶种的制备方法包括步骤:向锂浸出液中加入碱液至ph为6~8,收集生成的沉淀渣,对沉淀渣进行焙烧处理,即得到晶种。

117、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:当ph≤3时,搅拌速率为200~400转/分钟,当ph>3时,搅拌速率≤100转/分钟;ph调节完后反应20~40分钟进行液固分离。

118、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:晶种的制备方法包括步骤:对除杂渣进行焙烧处理,然后加水调浆过滤,所得滤渣即为晶种。

119、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:焙烧温度为200~400℃,焙烧时间为20~80分钟。

120、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:步骤(3)在50~150转/分钟的转速下进行;步骤(3)中的反应时长为30~120分钟;步骤(3)还使用了絮凝剂。

121、作为上述的锂浸出液净化方法的进一步改进:还包括步骤(5):对净化液进行树脂吸附处理。

122、第二种,锂浸出液净化系统,包括:反应组件,用于使锂浸出液、碱液和晶种反应生成固液混合物;所述反应组件包括反应池、向反应池中加入碱液的碱液投加装置、向反应池中加入晶种的晶种投加装置、对反应池内物料的ph进行检测的ph检测器以及对反应池内物料进行搅拌的搅拌器;过滤组件,用于对固液混合物进行过滤处理并输出除杂渣和净化液。

123、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述反应组件还包括向反应池中加入絮凝剂的絮凝剂投加装置。

124、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述过滤组件包括依次连接的板框压滤机和精密过滤器。

125、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:净化系统还包括对净化液进行树脂吸附处理的树脂吸附装置。

126、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:净化系统还包括对加水调浆得到的锂浸出液进行过滤的初级过滤组件。

127、作为上述的锂浸出液净化系统的进一步改进:所述初级过滤组件包括初级板框压滤机。

128、第十方面,本发明的主要目的在于提供工艺简单、能耗低、锂回收率高、产品品质好的碳酸锂生产方法以及碳酸锂生产系统,技术方案如下:

129、碳酸锂生产系统,包括上述九方面中所述的任意几种系统。

130、碳酸锂生产方法,采用上述的碳酸锂生产系统。

131、下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。


技术特征:

1.锂浸出液净化方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:步骤(1)中:所述双氧水的用量为锂浸出液中fe2+质量的1.1~1.4倍,双氧水配制为质量分数为22%~30%的溶液使用,反应10~30分钟后得到氧化液。

3.如权利要求1所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:步骤(2)中:所述碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠,ph调为6~8后再反应10~30分钟即得到第一固液混合物。

4.如权利要求1所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:步骤(4)中:所述碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠,加入可溶性碳酸盐后再反应10~30分钟即得到第二固液混合物。

5.如权利要求1所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(4)在40~60℃下进行;步骤(2)和步骤(4)还使用了絮凝剂。

6.如权利要求1所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:步骤(4)中:碳酸盐为碳酸钾和/或碳酸钠,其用量按碳酸根离子计为滤液中ca2+摩尔量的1.05~1.1倍。

7.如权利要求1所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:还包括步骤(6):对净化液进行树脂吸附处理。

8.如权利要求7所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:步骤(6)中,首先用水使树脂膨胀,然后用质量分数为4~5%的盐酸溶液洗涤树脂,最后用质量分数为2~4%的氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液将树脂洗涤至中性。

9.如权利要求1所述的锂浸出液净化方法,其特征在于:净化方法还包括对锂云母酸化料加水调浆得到的锂浸出液进行过滤的步骤。

10.碳酸锂生产方法,其特征在于:包括步骤:


技术总结
本发明公开了锂浸出液净化方法以及碳酸锂生产方法,解决了现有技术中单纯采用氧化钙或氢氧化钙导致净化不彻底的技术问题。锂浸出液净化方法包括以下步骤:(1)向锂浸出液中加入双氧水,得到氧化液;(2)向氧化液中加入碱液至pH为6~8,得到第一固液混合物;(3)对第一固液混合物进行过滤处理,得到第一除杂渣和滤液;(4)向滤液中加入碱液至pH为10~12,然后加入可溶性碳酸盐,得到第二固液混合物;(5)对第二固液混合物进行过滤处理,得到第二除杂渣和净化液。

技术研发人员:高麟,陈丽萍,张汉中,李金瑶,吴汉宇
受保护的技术使用者:成都易态科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/9/23

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