一种基于可逆热致变色微胶囊的复合绝缘材料及其制备方法

本发明涉及电力设备监测，特别是指一种用于检测电气设备热致故障的新型材料及其制备方法。

背景技术：

0、技术背景

1、温度是表征一次设备正常运行的重要参数。由于气候冷热变化、加工工艺、超负荷运行、触点氧化等原因造成电力设备连接部位的压接不紧、压力不够，会导致电力设备接触电阻增大，在电流通过时造成局部过热，从而引起设备老化和绝缘下降，甚至触发电弧短路，烧坏设备，扩大设备损坏范围，引起一次设备起火爆炸等。长期在线监测数据也表明，电力设备的局部过热会影响电气设备的可靠性，甚至降低其使用寿命。因此，检测电气设备的热致故障对于防止因热老化引起的绝缘故障、提供热致故障预警以及延长材料寿命具有重要意义。

2、目前，检测电气设备中热致故障的主要方法是通过红外装置和光学检测传感器，这些方法可以直接测量设备的温度，但由于成本高、能量供应、长期使用不便等限制，仍难以实现大规模应用。热致变色材料因其在医疗诊断、智能建筑、航空航天、热能储存等领域的潜在应用而受到广泛关注。热致变色材料是指其自身结构在不同温度下发生变化，导致吸收光谱在可见光范围内发生转换，从而表现出宏观颜色变化的物质。热致变色混合物通常由一种成色剂、一种显色剂和一种非挥发性有机溶剂组成，它可以在特定温度范围内在不同的颜色范围内反复变色，并具有较强的可逆性。但是，由于热致变色混合物中所含的有机溶剂在受热时发生固液相变化，容易流动并浸出，除此之外，长期运行之下，热致变色混合物的热稳定性严重受损，这些因素都大大限制了它们在电气工业中的实际应用。

3、现有技术公开号为cn117736721a公开了一种制备可逆热致变色微胶囊及其方法与应用，由甲基纤维素外壳和热致变色芯材构成，芯材使用热敏大红、没食子酸月桂酯、脂肪醇。该微胶囊在保留原有热致变色特性的基础上，使用无毒无害材料，提高了胶囊安全性，同时改变了胶囊变色模式，使得变色示温效果更明显。但是该微胶囊感知变色精度区间较大，无法在温度连续变化的过程中持续变色。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于如何制备一种基于可逆热致变色微胶囊技术的复合绝缘材料。

2、本发明通过以下技术手段实现解决上述问题的：

3、本发明第一方面提供一种基于可逆热致变色微胶囊的复合绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1：微胶囊预聚体的制备

5、微胶囊的预聚体溶液包括尿素和甲醛溶液，将其混合均匀并调节ph至8-9，将烧杯置于70-75℃恒温水浴中以300r/min磁力搅拌1h，采用pe膜封口以防止甲醛挥发，加入适量蒸馏水稀释，自然冷却后得到脲醛树脂预聚体，定容后待用；

6、步骤2：微胶囊芯材分散液的制备

7、(1)微胶囊的芯材部分包括结晶紫内酯、双酚a、一十六醇，按比例在85℃的恒温加热磁力搅拌机中充分熔融。

8、(2)用阿拉伯树胶粉末配成一定质量分数的乳化剂，常温搅拌均匀。

9、(3)将熔融液转入乳化剂中，采用超声波乳化，后转移到机械搅拌机继续搅拌待用。

10、步骤3：芯材壁材的微胶囊化

11、(1)将冷却好的预聚体溶液以一定速度加入到芯材分散液中，继续搅拌10min，充分反应后调节ph值，保持温度为45-50℃，持续搅拌1h后，升温后持续搅拌2h。

12、(2)取出烧杯，待反应液静置分层后，经抽滤洗涤后得到滤饼，置于干燥箱中持续干燥24h，得到可逆热致变色微胶囊样品。

13、步骤4：绝缘材料的复合

14、将硅橡胶和一定量的微胶囊于烧杯中混合，在室温下机械搅拌10min，后再加入固化剂，搅拌均匀后放入真空干燥箱内进行真空处理。将脱气后的样品倒入金属模具中，浇筑完成后置于阴凉处进行固化，固化完成得到基于可逆热致变色微胶囊的复合绝缘材料。

15、优选的，所述微胶囊壁材为尿素和甲醛溶液，按照摩尔质量比2:3称取尿素和质量分数为37％的甲醛溶液进行混合。

16、优选的，所述步骤1)中选用三乙醇胺进行ph值调节。

17、优选的，所述微胶囊芯材采用三元变色体系，结晶紫内酯(cvl)作为电子给予体，双酚a(bpa)作为电子接受体，一十六醇作为体系溶剂。所述结晶紫内酯、双酚a、一十六醇按照质量比为1：5：50进行混合。

18、优选的，所述阿拉伯树胶粉末与水的质量份数比为5：100。

19、优选的，所述步骤2)中采用超声波乳化方式，设置输出功率为50％，pause模式，持续时间15min。

20、优选的，所述步骤3)中反应均在转速300r/min的条件下进行。

21、优选的，所述步骤3)中选用乙酸调节ph为2.5，使用前需进行稀释。

22、优选的，所述步骤3)中升温后温度保持60-65℃恒温搅拌。

23、优选的，所述硅橡胶选用室温硫化硅橡胶。

24、优选的，所述步骤4)中微胶囊的质量可根据具体的电力设备进行调整。

25、优选的，所述固化剂选用二月硅酸二丁基锡和正规酸乙酯，按照100份硅橡胶和微胶囊的混合物，4份二月硅酸二丁基锡和正规酸乙酯的混合物作为固化剂进行添加。

26、优选的，所述固化时间大于24h。

27、有益效果：本发明考虑适用过热检测的环境，选择变色速率快，变色精度高的材料。本发明考虑适用电力设备的运行环境，选择绝缘性能好，成本低的绝缘材料进行复合，可在兼顾经济性的前提下适用大部分电路设备的过热示警需求。

28、本发明第二方面提供上述制备方法制得基于可逆变色微胶囊的复合绝缘材料。

29、有益效果：本发明制得的可逆热致变色复合绝缘材料显色精度高且测温速度快，能够高效地实现对电力设备的过热检测。

30、本发明第三方面提供上述基于可逆热致变色微胶囊的复合绝缘材料在电力设备中的应用。

31、本发明的优点在于：

32、本发明考虑适用电力设备的过热检测环境，选择变色区间宽、变色精度高、测温速度快的示温材料，选择绝缘性能好、稳定性高的绝缘材料进行复合。

33、本发明为了保证可逆热致变色材料与绝缘材料之间复合的稳定性和相容性，采用微胶囊技术处理可逆热致变色材料。

34、本发明采用结晶紫内酯作为电子给予体，双酚a作为电子接受体，一十六醇作为体系溶剂，结晶紫内酯和双酚a制成的变色材料前后色差大，警示效果好。采用三乙醇胺和乙酸调节ph值，避免引入过多杂质导致材料性能不佳。

35、本发明具有可逆的热致变色性能，能够实现电力设备的过热检测，使用寿命长，运用广泛。

技术特征：

1.一种基于可逆热致变色微胶囊的复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)中调节环境ph至8-9，置于70-75℃恒温水浴中以300r/min磁力搅拌1h后冷却。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)的混合溶液采用pe膜封口以防止甲醛挥发，微胶囊预聚体为脲醛树脂预聚体。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)所述熔融是在85℃的恒温加热磁力搅拌机中充分熔融。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中乳化剂选用阿拉伯树胶粉末，阿拉伯树胶粉末与水的质量份数比为5：100采用超声波乳化。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3)，将步骤1)得到的冷却好的预聚体溶液加入到步骤2)得到的芯材分散液中搅拌反应液静置分层后，经抽滤洗涤后得到滤饼，将滤饼置于干燥箱中持续干燥24h，得到可逆热致变色微胶囊。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3)中步骤1)和步骤2)的产物质量份数比为1:1.5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3)中的反应在转速300r/min、ph为2.5的条件下进行，充分反应后保持温度为45℃持续搅拌1h，升温后温度保持60℃-65℃恒温搅拌2h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤4)在室温下机械搅拌10min后加的固化剂选用二月硅酸二丁基锡和正规酸乙酯，以质量份数按照100份硅橡胶和微胶囊的混合物，0.1份二月硅酸二丁基锡和4份正规酸乙酯进行添加，固化时间大于24h。

10.一种基于可逆热致变色微胶囊的复合绝缘材料，其特征在于该复合绝缘材料采用权利要求1～9任一项制备得到。

技术总结
本发明公开了一种基于可逆热致变色微胶囊的复合绝缘材料及其制备方法。本发明提供的复合绝缘材料包括基材和微胶囊部分，微胶囊由壁材和芯材组成。基材主要成分为硅橡胶，微胶囊壁材主要成分为尿素和甲醛，芯材主要成分为结晶紫内酯、双酚A和一十六醇。本制备方法包括：将尿素和甲醛溶液混合搅拌，调节ph并恒温加热，得到预聚体溶液；将芯材熔融并搅拌均匀，转入乳化剂溶液中超声波均质，得到芯材分散液；芯材壁材微胶囊化；将微胶囊掺入基材并固化，得到可逆热致变色复合绝缘材料。本发明提出的制备方法成本低，操作简单，具有广阔的应用前景和经济价值。

技术研发人员：司马文霞,孙魄韬,姚可,江贤睿,林子洋,胡天宇,屈嘉树,熊若彤,牛朝露,刘奇昌,孙翊萱
受保护的技术使用者：重庆大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23