一种改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法及装置与流程
本发明涉及化工，具体地说是一种改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法及装置。
背景技术：
1、水性聚氨酯作为一种绿色环保、胶粘力强的胶粘剂在各个领域得到广泛应用，但其本身存在耐久性、力学性能差的缺点，需要根据其使用条件进行改性，以提高其使用范围，而丙烯酸酯具有使用成本低、机械强度高的优点，二者共聚改性能够等到综合性能优异的产品。
2、但现有技术中，聚氨酯预聚体乳化和乳化液聚合反应过程存在工艺难度，其中聚氨酯预聚体乳化工艺通常需要加入扩链剂和中和剂后，在分散盘高速搅拌条件下缓慢加入去离子水进行乳化，这种乳化方法的产品品质和反应效率与乳化时间和搅拌效果有关，但现有的乳化设备往往存在存料量大、动力消耗大、乳化效率低等问题，这会导致乳液中液滴粒度大、均匀性差、剪切强度差，而且由于存在旋转部件，存在安全隐患。另外乳化液聚合过程反应速度极快，其常用工艺也是在高速搅拌的乳化液中滴加引发剂或引发剂的水溶液，容易出现反应过程混合不充分，产品不均一等问题。另外由于物料粘度较高，传统的螺旋或搅拌桨搅拌时，进料和反应过程中部分胶黏剂容易粘连在反应器内壁上，不但造成的物料浪费，后续也难以清理，同时也存在安全隐患。
3、授权公告号为cn114133533b的中国发明专利中公开了一种水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法，但该方法最后是加水乳化并减压蒸馏除丙酮得到水性聚氨酯胶黏剂。
4、授权公告号为cn111471424b的中国发明专利中公开了一种水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法，其原料包括聚氨酯乳液、水性聚丙烯酸乳液和水性聚碳酸酯乳液，该方法将上述原料连同消泡剂、分散剂等在500r/min搅拌速率下混合搅拌设定时间，然后在此搅拌速率下，加入去离子水、聚氨酯缔合型流变助剂和酞菁蓝获得混合液，然后在60℃并在800r/min搅拌速率下，将聚异氰酸酯固化剂和丙二醇甲醚醋酸酯20kg混合搅拌得到水性聚氨酯固化剂，最后将混合液和水性聚氨酯固化剂按质量比为混合均匀获得水性聚氨酯胶黏剂。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法及装置，其将现有技术中的液体搅拌乳化和搅拌聚合反应升级为喷雾乳化和喷雾聚合反应，能够保证最终产品粒径的均匀性和强度，同时也使壳体内壁得到及时清理。
2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
3、一种改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法，包括壳体、预混器和乳化液储罐，其中所述壳体内设有第一喷雾头、第二喷雾头和导流管，所述壳体一侧设有循环管路，并且所述壳体下端的第一出口与乳化液储罐连接，所述壳体下端的第二出口通过循环管路与导流管连接，该方法如下步骤：
4、步骤一：聚氨酯预聚体、2-甲基丙烯酸乙酯、4-甲氧基苯乙烯的混合液和水经过预混器混合后由第一喷雾头雾化喷出，并形成的乳化液落入壳体中，然后流入乳化液储罐中存储；
5、步骤二：乳化反应完毕后，当壳体内的乳化液排净后，循环管路启动输入清水，并且清水由导流管下侧的壁流口流出对壳体内壁进行清洗，清洗完毕后所述壳体内留存清水用于后续聚合反应的溶剂；
6、步骤三：聚合反应开始后先启动循环管路以使壳体内的水沿着壳体内壁循环流动，然后乳化液储罐中的乳化液回流入预混器中，并经第一喷雾头雾化喷出后与由第二喷雾头雾化喷出的引发剂溶液发生聚合反应，形成的胶黏剂产品落入所述壳体中。
7、聚氨酯预聚体、2-甲基丙烯酸乙酯及4-甲氧基苯乙烯的物质量比为0.5:1:0.9、0.5:1:1、0.5:0.9:1、0.7:1:1、0.9:1:1、1:1:1中的一种。
8、聚氨酯预聚体的结构如下式所示：
9、
10、引发剂为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种。
11、一种根据所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法的装置，包括壳体、储水罐、反应物储罐、引发剂储罐、乳化液储罐和预混器，其中所述储水罐和反应物储罐分别通过管路与所述预混器上对应的入料口连接，并且聚氨酯预聚体、2-甲基丙烯酸乙酯、4-甲氧基苯乙烯的混合液设于所述反应物储罐中，所述壳体内设有第一喷雾头、第二喷雾头和搅拌桨，并且所述预混器的出料口通过管路与所述第一喷雾头连接，所述引发剂储罐通过管路与所述第二喷雾头连接，所述壳体下端的第一出口通过管路与所述乳化液储罐连接，并且所述乳化液储罐内的乳化液经回流管路重新流入所述预混器中，所述壳体下端的第二出口通过循环管路与壳体内的导流管连接。
12、所述第一喷雾头和第二喷雾头结构相同且内部均设有喷头流道、前端均设有过渡腔和喷嘴，其中所述喷头流道前端设有第一缩径出口端与所述过渡腔后端连通，所述过渡腔前端设有第二缩径出口端与所述喷嘴后端连通，所述喷嘴前端设有扩径出口端。
13、所述储水罐通过第一管路与预混器上的第一入料口连接，并且所述第一管路上设有第一进料泵和第一控制阀；
14、所述反应物储罐通过第二管路与预混器上的第二入料口连接，并且所述第二管路上设有第二进料泵和第二控制阀；
15、所述引发剂储罐通过第三管路与第二喷雾头连接，并且所述第三管路上设有第三进料泵和第三控制阀；
16、所述壳体下端的第一出口通过连接管路与所述乳化液储罐的入口连接，并且所述连接管路上设有出料控制阀，所述乳化液储罐的出口通过回流管路与所述第二管路的输出端连接，并且所述回流管路上设有第四进料泵和回流控制阀；
17、所述循环管路上设有循环水控制阀和循环泵。
18、乳化反应时，所述第一控制阀、第二控制阀、出料控制阀均打开，所述第三控制阀、回流控制阀和循环水控制阀均关闭，所述第一进料泵、第二进料泵均启动。
19、聚合反应时，所述第三控制阀、回流控制阀、循环水控制阀均打开，所述第一控制阀、第二控制阀、出料控制阀均关闭，所述第三进料泵、第四进料泵、循环泵以及搅拌桨均启动。
20、所述循环泵(15)与清水管路连接。
21、本发明的优点与积极效果为：
22、1、本发明乳化反应时，反应物混合液和水一同输入至预混器中均匀混合后经过第一喷雾头雾化喷出，并形成乳化液落入所述壳体中，相比于现有技术中的搅拌乳化方式，本发明通过喷雾乳化可以保证乳液中的液滴颗粒度不会过大，并且可以保证颗粒度的均匀性和剪切强度。
23、2、本发明聚合反应时，乳化反应时生成的乳化液经回流管路流入预混器中，并经第一喷雾头雾化喷出，同时引发剂储罐中的引发剂溶液经第二喷雾头雾化喷出，并与第一喷雾头喷出的物料发生聚合反应，相比于现有技术中的搅拌聚合方式，本发明通过喷雾聚合反应可以满足乳化液聚合反应速度快的反应要求，同时也可以保证反应充分，进而保证后续的产品均一。
24、3、本发明壳体一侧的循环管路既可以用于壳体内壁的清洗，也在乳化反应后向壳体内输入一定量的水作为后续聚合反应的溶剂，并且在聚合反应时，壳体内的水还可以通过所述循环管路沿着壳体内壁循环流动形成一层流水壁，这可以防止后续反应过程中多余的原料和飞溅的胶黏剂产品粘连在壳体内壁上。
25、4、本发明可以根据实际需要通过控制两个喷雾头的工作压力或者更换不同喷嘴直径的喷雾头实现产品粒径调节，这产生了意想不到的技术效果。
26、5、本发明利用同一套装置即可完成乳化和聚合反应，不会额外占用安装空间。
技术特征：
1.一种改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法，其特征在于：包括壳体(1)、预混器(10)和乳化液储罐(9)，其中所述壳体(1)内设有第一喷雾头(3)、第二喷雾头(4)和导流管(5)，所述壳体(1)一侧设有循环管路(22)，并且所述壳体(1)下端的第一出口与乳化液储罐(9)连接，所述壳体(1)下端的第二出口通过循环管路(22)与导流管(5)连接，该方法如下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法，其特征在于：聚氨酯预聚体、2-甲基丙烯酸乙酯及4-甲氧基苯乙烯的物质量比为0.5:1:0.9、0.5:1:1、0.5:0.9:1、0.7:1:1、0.9:1:1、1:1:1中的一种。
3.根据权利要求2所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法，其特征在于：聚氨酯预聚体的结构如下式所示：
4.根据权利要求1所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法，其特征在于：引发剂为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种。
5.一种根据权利要求1所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法的装置，其特征在于：包括壳体(1)、储水罐(6)、反应物储罐(7)、引发剂储罐(8)、乳化液储罐(9)和预混器(10)，其中所述储水罐(6)和反应物储罐(7)分别通过管路与所述预混器(10)上对应的入料口连接，并且聚氨酯预聚体、2-甲基丙烯酸乙酯、4-甲氧基苯乙烯的混合液设于所述反应物储罐(7)中，所述壳体(1)内设有第一喷雾头(3)、第二喷雾头(4)和搅拌桨(2)，并且所述预混器(10)的出料口通过管路与所述第一喷雾头(3)连接，所述引发剂储罐(8)通过管路与所述第二喷雾头(4)连接，所述壳体(1)下端的第一出口通过管路与所述乳化液储罐(9)连接，并且所述乳化液储罐(9)内的乳化液经回流管路(16)重新流入所述预混器(10)中，所述壳体(1)下端的第二出口通过循环管路(22)与壳体(1)内的导流管(5)连接。
6.根据权利要求5所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法的装置，其特征在于：所述第一喷雾头(3)和第二喷雾头(4)结构相同且内部均设有喷头流道(21)、前端均设有过渡腔(20)和喷嘴(17)，其中所述喷头流道(21)前端设有第一缩径出口端(2101)与所述过渡腔(20)后端连通，所述过渡腔(20)前端设有第二缩径出口端(19)与所述喷嘴(17)后端连通，所述喷嘴(17)前端设有扩径出口端(18)。
7.根据权利要求5所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法的装置，其特征在于：
8.根据权利要求7所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法的装置，其特征在于：乳化反应时，所述第一控制阀(601)、第二控制阀(701)、出料控制阀(901)均打开，所述第三控制阀(801)、回流控制阀(902)和循环水控制阀(1501)均关闭，所述第一进料泵(11)、第二进料泵(12)均启动。
9.根据权利要求7所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法的装置，其特征在于：聚合反应时，所述第三控制阀(801)、回流控制阀(902)、循环水控制阀(1501)均打开，所述第一控制阀(601)、第二控制阀(701)、出料控制阀(901)均关闭，所述第三进料泵(13)、第四进料泵(14)、循环泵(15)以及搅拌桨(2)均启动。
10.根据权利要求5所述的改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法的装置，其特征在于：所述循环泵(15)与清水管路连接。
技术总结
本发明涉及一种改性水性聚氨酯胶黏剂合成方法及装置，聚氨酯预聚体、2‑甲基丙烯酸乙酯、4‑甲氧基苯乙烯的混合液和水经过预混器混合后由第一喷雾头雾化喷出，并形成乳化液流入乳化液储罐中存储，然后循环管路启动输入清水对壳体内壁进行清洗，并且清洗完毕后壳体内留存清水用于后续聚合反应的溶剂，而聚合反应开始后先启动循环管路使壳体内的水沿着壳体内壁循环流动，然后乳化液储罐中的乳化液回流入预混器中，并经第一喷雾头雾化喷出后与由第二喷雾头雾化喷出的引发剂溶液发生聚合反应。本发明将现有技术中的液体搅拌乳化和搅拌聚合反应升级为喷雾乳化和喷雾聚合反应，能够保证最终产品粒径的均匀性和强度，同时也使壳体内壁得到及时清理。
技术研发人员：秦强,孙雅丽,梁巍瀚,刘婷婷,吴井龙,许灵瑞,支源森,齐闻博,周明昊
受保护的技术使用者：沈阳化工研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23