一种基于石墨烯的复合纤维及其制备工艺的制作方法

本发明涉及复合纤维，具体是一种基于石墨烯的复合纤维及其制备工艺。

背景技术：

1、基于石墨烯的复合纤维作为一种新型材料，在当今科技和工程领域具有巨大的潜力和应用前景。这种材料融合了石墨烯的特殊性能和纤维的结构优势，为各个行业带来了新的可能性。

2、石墨烯复合纤维在材料领域具有突出的优势。石墨烯本身具有极高的强度，使得其复合纤维可以制成轻量化且高强度的材料，因此这种材料可以被广泛应用于航空航天、汽车、船舶等领域，大幅降低结构重量，提升运载效率和安全性。另外，石墨烯复合纤维具有优异的导电性。由于石墨烯的高导电性，所以石墨烯复合纤维可用于制造高效导电性能的电子产品，如柔性电子设备、智能穿戴设备等。而且，石墨烯复合纤维还具有优异的导热性和耐磨性，这使得它在热管理领域有着广泛的应用前景。例如，它可以被用来制造高效的散热材料，用于电子设备和汽车引擎等高温环境下，以帮助有效地散发热量，保持设备稳定运行。同时，由于其耐磨性，石墨烯复合纤维还在纺织领域展现出巨大潜力，可以用于制造耐久耐磨的纺织品，提升产品的品质和使用寿命。

3、然而，在实际应用中，纤维材料表面的污染物会降低材料的性能和使用寿命，而具有良好疏水性能的石墨烯复合纤维可以减少污染物的附着，保持表面清洁，延长材料的使用寿命，降低维护成本。此外，随着科技的不断发展，石墨烯复合纤维被广泛应用于航空航天、汽车、建筑等领域，这些领域对材料的拉伸性能要求较高。通过提升拉伸性能，可以使石墨烯复合纤维具备更好的承载能力和抗压性能，保障其在复杂工程环境中的安全可靠性。

4、综上所述，提升石墨烯复合纤维的疏水性能和拉伸性能具有重要意义，不仅可以改善纤维材料的性能和耐久性，还可以拓展其应用领域和市场空间，推动相关产业的发展和进步。

5、为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种基于石墨烯的复合纤维及其制备工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种基于石墨烯的复合纤维及其制备工艺，以解决现有技术中的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，包括以下步骤：

4、步骤一：在氮气环境下，将乙氧化季戊四醇和3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，再添加催化剂，于85-95℃反应4-5h，制备得到端氨基超支化聚硅氧烷；

5、步骤二：将n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶解于异丙醇中，得到溶液1；将四甲基氢氧化铵溶解于异丙醇中，得到溶液2；将溶液1滴加至溶液2中，于25-30℃搅拌反应6-7h，减压蒸馏除去异丙醇，再添加二甲苯进行溶解，于135-140℃回流反应6-8h，反应结束后经冷却、减压蒸馏，制备得到nh2-poss；

6、步骤三：将端氨基超支化聚硅氧烷、1-十二烷氧基-2,4-苯二胺、nh2-poss和氧化石墨烯溶解于四氢呋喃中，再添加催化剂并搅拌均匀，于60-65℃回流反应50-55h，反应结束后除去溶剂四氢呋喃，将剩余固体产物于120-130℃加热处理8.5-9.5h，再将产物溶解于四氢呋喃中，再倒入甲醇沉淀出复合石墨烯材料；

7、步骤四：将复合石墨烯材料和聚酰胺混合，经熔融造粒得到母粒；将母粒、相容剂和聚丙烯混合，经熔融纺丝得到成品。

8、较为优化地，步骤一中，乙氧化季戊四醇、3-氨丙基三乙氧基硅烷和催化剂的质量比为（8-10）：11：0.11。

9、较为优化地，所述催化剂为氢氧化钡。

10、较为优化地，步骤二中，n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵的反应质量比为（35-40）：7。

11、较为优化地，步骤三中，端氨基超支化聚硅氧烷、1-十二烷氧基-2,4-苯二胺、nh2-poss和氧化石墨烯的反应质量比为0.02：（0.05-0.07）：0.03：5。

12、较为优化地，步骤三中，所述催化剂为二环己基碳二亚胺。

13、较为优化地，步骤四中，熔融造粒参数：温度为200-250℃，转速为120-140rpm。

14、较为优化地，步骤四中，熔融纺丝参数：温度为200-300℃，卷绕速度为1000-1200m/min。

15、较为优化地，步骤四中，成品各组分含量为：以质量分数计，4-6%复合石墨烯材料、30-36%聚酰胺、50-55%聚丙烯，余量为相容剂。

16、本发明的有益效果：

17、本发明通过添加乙氧化季戊四醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和催化剂氢氧化钡，制备得到端氨基超支化聚硅氧烷。再将n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵进行混合反应，制备得到nh2-poss。通过添加端氨基超支化聚硅氧烷、1-十二烷氧基-2,4-苯二胺和nh2-poss对氧化石墨烯进行改性，经过回流反应制备得到复合石墨烯材料。最后以复合石墨烯材料、聚酰胺、相容剂和聚丙烯为原料，经熔融纺丝得到成品。

18、本发明的特点在于，步骤一中，通过添加乙氧化季戊四醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和催化剂，制备得到端氨基超支化聚硅氧烷；该步骤中乙氧化季戊四醇中的羟基和3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的乙氧基发生取代反应，最终制备得到端氨基超支化聚硅氧烷，该有机产物中含有一定量的氨基；此外由于端氨基超支化聚硅氧烷的主要结构为聚硅氧烷，因此该产物具有良好的拉伸性能和疏水性能。

19、步骤二中，通过添加n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵进行混合反应，制备得到nh2-poss；该步骤制备得到具有笼型结构的多面体聚硅氧烷nh2-poss，该结构以si-o纳米结构框架为核心，外围由-nh2构成，组成了一种无机-有机复合材料，该有机材料具有良好的拉伸性能和疏水性能。

20、步骤三中，通过添加端氨基超支化聚硅氧烷、1-十二烷氧基-2,4-苯二胺和nh2-poss对氧化石墨烯进行改性，经过回流反应制备得到复合石墨烯材料。该步骤反应原理为端氨基超支化聚硅氧烷、1-十二烷氧基-2,4-苯二胺和nh2-poss中的氨基和氧化石墨烯表面的环氧基和羧基发生反应，最终制备得到复合石墨烯材料。该步骤中将端氨基超支化聚硅氧烷、1-十二烷氧基-2,4-苯二胺、nh2-poss和氧化石墨烯按照一定比例范围进行复配和调整，确定在质量配比为0.02：（0.05-0.07）：0.03：5的范围内使得反应效率达到最优，在该范围内可以最大程度的提升复合石墨烯材料的拉伸性能和疏水性能。

21、最后，步骤四中以复合石墨烯材料、聚酰胺、相容剂和聚丙烯为原料，经熔融纺丝得到成品。通过添加具备卓越拉伸性能和疏水性的复合石墨烯材料，制备得到的成品纤维在断裂伸长率和疏水性方面也表现了出色的性能，因此其在复合纤维领域具有无尽的潜力和广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：步骤一中，乙氧化季戊四醇、3-氨丙基三乙氧基硅烷和催化剂的质量比为（8-10）：11：0.11。

3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钡。

4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：步骤二中，n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵的反应质量比为（35-40）：7。

5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：步骤三中，端氨基超支化聚硅氧烷、1-十二烷氧基-2,4-苯二胺、nh2-poss和氧化石墨烯的反应质量比为0.02：（0.05-0.07）：0.03：5。

6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：步骤三中，所述催化剂为二环己基碳二亚胺。

7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：步骤四中，熔融造粒参数：温度为200-250℃，转速为120-140rpm。

8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：步骤四中，熔融纺丝参数：温度为200-300℃，卷绕速度为1000-1200m/min。

9.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合纤维的制备工艺，其特征在于：步骤四中，成品各组分含量为：以质量分数计，4-6%复合石墨烯材料、30-36%聚酰胺、50-55%聚丙烯，余量为相容剂。

10.一种基于石墨烯的复合纤维，其特征在于，根据权利要求1-9中任一项所述制备工艺制备得到。

技术总结
本发明涉及复合纤维技术领域，具体是一种基于石墨烯的复合纤维及其制备工艺。本发明通过添加乙氧化季戊四醇、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷和催化剂氢氧化钡，制备得到端氨基超支化聚硅氧烷。再将N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵进行混合反应，制备得到NH2‑POSS。通过添加端氨基超支化聚硅氧烷、1‑十二烷氧基‑2,4‑苯二胺和NH2‑POSS对氧化石墨烯进行改性，经过回流反应制备得到复合石墨烯材料。最后以复合石墨烯材料、聚酰胺、相容剂和聚丙烯为原料，经熔融纺丝得到成品。本发明制备得到的成品纤维具有良好的拉伸性能和疏水性能，因此在复合纤维技术领域具有广阔的应用前景。

技术研发人员：曹建鹏,马宏明,黄荣庆,倪张根
受保护的技术使用者：江苏江山红化纤有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23