一种从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法与流程
本申请涉及溶剂回收，特别涉及一种从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法。
背景技术：
1、3-甲基吡啶是生产维生素b3、烟酸、烟酰胺、尼可拉明和强心药的重要原料。在农药工业中，3-甲基吡啶可用于合成数十种重要的新型农药，如除草剂主导品种吡氟禾草灵、杀虫剂吡虫啉、杀菌剂啶斑肟等。目前市场上的3-甲基吡啶废液一般来源于农药生产过程中，3-甲基吡啶作为农药生产过程中重要的有机中间体大量存在于农药中间体废液中，此外，农药中间体废液中还存在乙腈、少量高沸点杂质以及水，如直接丢弃，既容易造成浪费，又会污染环境，且3-甲基吡啶和乙腈还具有较高的经济价值。但在农药中间体废液的回收处理过程中，由于乙腈、3-甲基吡啶分别与水形成共沸体系，并且还有少量高沸点杂质的存在，导致3-甲基吡啶的回收难度较大，普通的精馏方法难以实现3-甲基吡啶的回收，3-甲基吡啶的产品回收纯度较低。基于此，本申请提出一种从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法。
技术实现思路
1、本申请的主要目的是提供一种从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，旨在解决3-甲基吡啶的回收难度较大的技术问题。
2、为实现上述目的，本申请提出了一种从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，包括以下步骤：
3、将农药中间体废液加入脱轻塔中进行精馏处理，从塔顶采出轻组分，从塔釜得到3-甲基吡啶与水的混合物；
4、对所述轻组分进行脱水处理，得到乙腈产品；
5、将所述3-甲基吡啶与水的混合物加入萃取塔中，同时加入甲苯作为萃取剂，进行液液萃取，萃取结束后，从所述萃取塔底部排出废水，从所述萃取塔顶部收集得到3-甲基吡啶与甲苯的混合物；
6、将所述3-甲基吡啶与甲苯的混合物加入萃取剂回收塔中进行精馏，从塔顶采出甲苯并返回所述萃取塔中作为萃取剂，从塔釜采出塔釜废液，从所述萃取剂回收塔侧线采出3-甲基吡啶产品。
7、可选地，所述将农药中间体废液加入脱轻塔中进行精馏处理的步骤中，所述脱轻塔的塔板数为20-30块板，所述农药中间体废液的进料位置为6-10块板，所述脱轻塔中回流比为1-3。
8、可选地，所述从塔顶采出轻组分，从塔釜得到3-甲基吡啶与水的混合物的步骤中，所述脱轻塔塔顶操作温度为70℃-82℃、操作压力为99kpa-103kpa，所述脱轻塔塔釜操作温度为90℃-102℃、操作压力为101kpa-106kpa。
9、可选地，所述对所述轻组分进行脱水处理，得到乙腈产品的步骤，包括：
10、在所述轻组分中加入萃取剂乙二醇，经充分搅拌后静置，分层后，取下层萃取相并对所述萃取相进行精馏，得到无水乙腈。
11、可选地，所述将所述3-甲基吡啶与水的混合物加入萃取塔中，同时加入甲苯作为萃取剂，进行液液萃取的步骤，包括：
12、将所述3-甲基吡啶与水的混合物从萃取塔上方加入，同时从所述萃取塔下方加入甲苯作为萃取剂，在常温常压下进行液液萃取。
13、可选地，所述将所述3-甲基吡啶与甲苯的混合物加入萃取剂回收塔中进行精馏的步骤，包括：
14、从萃取剂回收塔塔釜加入所述3-甲基吡啶与甲苯的混合物，采用间歇精馏的方式进行精馏。
15、可选地，所述将所述3-甲基吡啶与甲苯的混合物加入萃取剂回收塔中进行精馏的步骤中，所述萃取剂回收塔的塔板数为55-65，所述萃取剂回收塔的回流比为1-3。
16、可选地，所述从塔顶采出甲苯并返回所述萃取塔中作为萃取剂的步骤中，塔顶操作温度为82℃-92℃，塔顶操作压力为99kpa-103kpa，从塔顶首先采出含量为100％的甲苯，再采出甲苯与3-甲基吡啶的过渡组分，将所述含量为100％的甲苯返回所述萃取塔中作为萃取剂。
17、可选地，所述从塔釜采出塔釜废液的步骤中，塔釜操作温度为143℃-153℃，塔釜操作压力为101kpa-106kpa，所述塔釜废液为3-甲基吡啶与高沸物的混合物，将所述塔釜废液排出做危废处理。
18、可选地，所述从所述萃取剂回收塔侧线采出3-甲基吡啶产品的步骤中，所述萃取剂回收塔侧线采出温度为140℃-150℃，所述3-甲基吡啶产品的纯度为99.9％以上。
19、本申请针对农药中间体废液中乙腈、3-甲基吡啶会分别与水形成共沸体系，以及少量高沸点杂质的存在，导致3-甲基吡啶的回收难度较大的问题，首先将农药中间体废液加入脱轻塔中进行精馏，从脱轻塔塔顶蒸出乙腈及少量水等轻组分，而脱轻塔塔釜则为富集的3-甲基吡啶与水的混合物，经过脱轻处理后，首先除去了农药中间体废液中的乙腈以及部分水，再对轻组分进行脱水处理，从而回收得到乙腈产品，再以甲苯作为萃取剂对3-甲基吡啶与水的混合物进行萃取，可使大部分3-甲基吡啶溶于甲苯并从萃取塔溢流口流出，而萃取塔底部则排出含水量≥99.8％的废水，从而脱除了农药中间体废液中所含的大部分水分，将3-甲基吡啶与水分离开，得到了3-甲基吡啶与甲苯的混合物，再将3-甲基吡啶与甲苯的混合物加入萃取剂回收塔中进行精馏，可从萃取剂回收塔塔顶蒸出含量为100％的甲苯，而甲苯又可返回萃取塔中作为萃取剂，从而实现了萃取剂的回收利用，而萃取剂回收塔塔釜则剩余少量3-甲基吡啶与其他高沸物杂质，萃取剂回收塔侧线则采出3-甲基吡啶含量较高的产品。经过本申请的脱轻-萃取-精馏联合工艺，实现了脱除农药中间体废液中的乙腈、大量水以及少量高沸物杂质的目的，避免了乙腈与水形成共沸物以及3-甲基吡啶与水共沸而对3-甲基吡啶的回收产生影响，可回收得到纯度较高的3-甲基吡啶产品，回收率较高，3-甲基吡啶产品含量可达到99.9％以上，同时还可对农药中间体废液中的乙腈进行回收，并实现了对萃取剂甲苯的循环利用，从而节省了农药中间体废液的处理成本。
技术特征：
1.一种从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述将农药中间体废液加入脱轻塔中进行精馏处理的步骤中，所述脱轻塔的塔板数为20-30块板，所述农药中间体废液的进料位置为6-10块板，所述脱轻塔中回流比为1-3。
3.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述从塔顶采出轻组分，从塔釜得到3-甲基吡啶与水的混合物的步骤中，所述脱轻塔塔顶操作温度为70℃-82℃、操作压力为99kpa-103kpa，所述脱轻塔塔釜操作温度为90℃-102℃、操作压力为101kpa-106kpa。
4.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述对所述轻组分进行脱水处理，得到乙腈产品的步骤，包括：
5.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述将所述3-甲基吡啶与水的混合物加入萃取塔中，同时加入甲苯作为萃取剂，进行液液萃取的步骤，包括：
6.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述将所述3-甲基吡啶与甲苯的混合物加入萃取剂回收塔中进行精馏的步骤，包括：
7.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述将所述3-甲基吡啶与甲苯的混合物加入萃取剂回收塔中进行精馏的步骤中，所述萃取剂回收塔的塔板数为55-65，所述萃取剂回收塔的回流比为1-3。
8.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述从塔顶采出甲苯并返回所述萃取塔中作为萃取剂的步骤中，塔顶操作温度为82℃-92℃，塔顶操作压力为99kpa-103kpa，从塔顶首先采出含量为100％的甲苯，再采出甲苯与3-甲基吡啶的过渡组分，将所述含量为100％的甲苯返回所述萃取塔中作为萃取剂。
9.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述从塔釜采出塔釜废液的步骤中，塔釜操作温度为143℃-153℃，塔釜操作压力为101kpa-106kpa，所述塔釜废液为3-甲基吡啶与高沸物的混合物，将所述塔釜废液排出做危废处理。
10.根据权利要求1所述的从农药中间体废液中回收3-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述从所述萃取剂回收塔侧线采出3-甲基吡啶产品的步骤中，所述萃取剂回收塔侧线采出温度为140℃-150℃，所述3-甲基吡啶产品的纯度为99.9％以上。
技术总结
本申请公开了一种从农药中间体废液中回收3‑甲基吡啶的方法，涉及溶剂回收技术领域。包括以下步骤：将农药中间体废液加入脱轻塔中进行精馏处理，从塔顶采出轻组分，从塔釜得到3‑甲基吡啶与水的混合物；对轻组分进行脱水处理，得到乙腈产品；将3‑甲基吡啶与水的混合物加入萃取塔中，同时加入甲苯作为萃取剂，进行液液萃取，萃取结束后，从萃取塔底部排出废水，从萃取塔顶部收集得到3‑甲基吡啶与甲苯的混合物；将3‑甲基吡啶与甲苯的混合物加入萃取剂回收塔中进行精馏，从塔顶采出甲苯并返回萃取塔中作为萃取剂，从塔釜采出塔釜废液，从萃取剂回收塔侧线采出3‑甲基吡啶产品。本申请实现了脱除农药中间体废液中的乙腈、大量水以及少量高沸物杂质的目的，可回收得到纯度较高的3‑甲基吡啶产品，3‑甲基吡啶含量可达到99.9％以上。
技术研发人员：曾文俊,王大可
受保护的技术使用者：四川熔增环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23