一种硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法

本发明涉及耐高温隔热材料，尤其涉及一种硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法。

背景技术：

1、随着纳米纤维气凝胶的发展，因其具有优异的绝热性能，可作为超级保温材料应用于多种领域，是目前隔热性能最好的固体材料。

2、目前研究和应用比较广泛的是二氧化硅纳米纤维气凝胶复合材料，由于传统的二氧化硅纳米纤维气凝胶会出现高温烧结的情况，而氧化铝是一种性能优异的耐高温材料，但高温下会发现相变。因此，研究一种硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法，以提高二氧化硅纳米纤维气凝胶的抗高温烧结性能具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法，以解决现有技术中二氧化硅纳米纤维气凝胶抗高温烧结性能差的问题。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将铝盐水解，得到氢氧化铝溶胶；

5、(2)将硅源、无水乙醇、盐酸和水混合后进行水解，得到硅稀溶胶；

6、(3)将氢氧化铝溶胶和硅稀溶胶混合，得到硅铝溶胶；

7、(4)将二氧化硅纳米纤维、硅铝溶胶和叔丁醇混合，得到的纳米分散液顺次进行第一次冷冻干燥和第二次冷冻干燥，得到硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶。

8、作为优选，所述步骤(1)中，铝盐水解时将铝盐和水混合，其中铝盐和水的质量比为5～10：13～17；所述铝盐包含硝酸铝、氯化铝、硫酸铝和异丙醇铝中的一种或几种；所述铝盐水解的温度为75～85℃。

9、作为优选，所述步骤(2)中，硅源、无水乙醇、盐酸和水的质量比为1～1.5：3～7：0.2～1.0：80～120；所述水解的温度为75～85℃，水解的时间为20～40min。

10、作为优选，所述步骤(2)中，硅源包含正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷和四氯化硅中的一种或几种；所述盐酸的质量百分比浓度为0.5～1.5％。

11、作为优选，所述步骤(3)中，氢氧化铝溶胶和硅稀溶胶的质量比为1～10：1000；所述混合的时间为1～3h。

12、作为优选，所述步骤(3)中氢氧化铝溶胶和所述步骤(4)中二氧化硅纳米纤维的质量比为1：1～10。

13、作为优选，所述步骤(4)中，二氧化硅纳米纤维和叔丁醇的质量比为1：0～20。

14、作为优选，所述步骤(4)中，第一次冷冻干燥的温度为-25～-15℃，第一次冷冻干燥的时间为6～14h。

15、作为优选，所述步骤(4)中，第二次冷冻干燥的温度为-80～-60℃，第二次冷冻干燥的时间为70～200h。

16、本发明还提供一种上述所述的制备方法制得的硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶。

17、本发明的有益效果：

18、(1)相较于有机硅烷偶联剂作为交联剂，本发明采用无机硅铝溶胶作为交联剂制备的硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶，提高了二氧化硅纳米纤维气凝胶的耐高温性能，同时抑制了氧化铝在高温条件下发生相变。

19、(2)本发明制得的硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶具有优异的压缩回弹性能，并且经过1200℃的煅烧处理后再进行压缩试验，坍塌率仅为3.3％。

技术特征：

1.一种硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铝盐水解时将铝盐和水混合，其中铝盐和水的质量比为5～10：13～17；所述铝盐包含硝酸铝、氯化铝、硫酸铝和异丙醇铝中的一种或几种；所述铝盐水解的温度为75～85℃。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硅源、无水乙醇、盐酸和水的质量比为1～1.5：3～7：0.2～1.0：80～120；所述水解的温度为75～85℃，水解的时间为20～40min。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硅源包含正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷和四氯化硅中的一种或几种；所述盐酸的质量百分比浓度为0.5～1.5％。

5.根据权利要求1或2或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氢氧化铝溶胶和硅稀溶胶的质量比为1～10：1000；所述混合的时间为1～3h。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氢氧化铝溶胶和所述步骤(4)中二氧化硅纳米纤维的质量比为1：1～10。

7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，二氧化硅纳米纤维和叔丁醇的质量比为1：0～20。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，第一次冷冻干燥的温度为-25～-15℃，第一次冷冻干燥的时间为6～14h。

9.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，第二次冷冻干燥的温度为-80～-60℃，第二次冷冻干燥的时间为70～200h。

10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶。

技术总结
本发明提供了一种硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法，属于耐高温隔热材料技术领域。本发明首先将铝盐水解，得到氢氧化铝溶胶，将硅源、无水乙醇、盐酸和水混合后进行水解，得到硅稀溶胶，然后将氢氧化铝溶胶和硅稀溶胶混合，得到硅铝溶胶，最后将二氧化硅纳米纤维、硅铝溶胶和叔丁醇混合，得到的纳米分散液顺次进行第一次冷冻干燥和第二次冷冻干燥，得到硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶。本发明制得的硅铝溶胶交联的二氧化硅纳米纤维气凝胶抑制了氧化铝在高温条件下发生相变，并且提高了二氧化硅纳米纤维气凝胶的耐高温性能。

技术研发人员：李守柱,岳梓鑫,曾信,庄淑婷
受保护的技术使用者：新疆理工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23