一种真空精炼提纯粗硒的方法
本发明属于稀散金属提纯，具体涉及一种真空精炼提纯粗硒的方法。
背景技术：
1、硒是支撑高科技领域发展的战略金属，也是制备新型材料的关键原料，据统计2022年我国硒消耗量为1969吨，同年我国硒产量仅为1300吨，供需严重不平衡，需要大量进口。粗硒主要是通过硫酸化焙烧阳极泥提取的，焙烧结束后得到二氧化硒，经过水吸收形成亚硒酸溶液，最后通入二氧化硫还原得到粗硒粉，得到的粗硒纯度较低，需要通过提纯工艺才可以得到精硒级产品，目前粗硒的纯化方法包括真空蒸馏法、区域熔炼法、氧化挥发法和联合法等。真空蒸馏法是一种高效的提纯工艺，与传统的纯化工艺相比较具有流程短，金属直收率高，不需要使用化学试剂，操作简单等优点，
2、专利申请cn106946233a公开了一种真空精炼提纯粗硒的方法，主要通过在230~350℃熔融，完全融化后升温至250~400℃脱气并且抽真空，得到硒熔体后在1~20pa、500~1000℃下进行真空蒸馏，即可得到99.9%的精硒，该工艺需要反复升温加热，流程较长。
3、专利申请cn116617693a公开了一种真空蒸馏提纯硒的方法，主要是通过粗硒原料与硫单质均匀混合得到混合物料，并且烘干后与双氧水均匀混合，随后将得到的物料进行真空蒸馏并且硫化一段时间，蒸馏结束即可得到高纯硒锭，硒纯度大于99.99%，该工艺提纯效率高可以将99%的硒提纯至99.99%以上但是该工艺流程长。
4、专利cn115321492a公开了一种常压浸出提纯硒的方法，通过浸出、过滤、还原、沉淀和洗涤等工序即可得到3n的精硒，该工艺流程较为复杂，且是用来大量的化学试剂，对环境有一定的压力。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种真空精炼提纯粗硒的方法。
2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
3、一种真空精炼提纯粗硒的方法，包括如下步骤：
4、（1）将粗硒原料与高纯金属混合进行熔融，得到熔融产物；
5、（2）将熔融产物进行真空蒸馏，取出挥发物，得到精硒产品；
6、所述高纯金属为pb或cu，纯度大于99.9%。
7、作为本发明的优选实施方案，所述粗硒原料包括如下质量百分含量的元素：92~97%se，2~5%te，0.8~1.2%pb，0.5~0.9%cu，余量为fe、s、bi、as和sb微量元素。
8、本发明所述粗硒原料中含有te、pb、cu，还含有fe、s、bi、as和sb微量元素，导致其仅通过真空蒸馏，利用饱和蒸气压的差值无法实现硒的高纯度提纯，而且若将高纯金属pb或cu在真空蒸馏时加入，无法对硒起到纯化的作用。
9、作为本发明的优选实施方案，所述粗硒原料与高纯金属的质量比为10:(2-5)。
10、高纯金属加入量过多会导致硒回收率降低，而过少则会降低硒纯度。本发明所述真空精炼提纯粗硒得放置制备得精硒纯度为99.9%~99.98%，硒产品得回收率为80%~95%。
11、作为本发明的优选实施方案，所述熔融的温度为225-280℃，时间为60-120min。
12、作为本发明的优选实施方案，所述真空蒸馏的压强为1-10pa，温度为270-320℃，时间为60-120min。
13、与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明在真空蒸馏前将粗硒原料与高纯金属pb或cu进行熔炼，pb或cu能够与粗硒原料中的te杂质进行反应，生成的化合物在真空蒸馏时不产生挥发，而且熔炼过程也会不影响真空蒸馏纯化硒，实现了在不降低硒的回收率的基础上提高精硒产品纯度的目的。该方法在真空条件下进行，具有绿色高效，成本低，流程简单等优点。
技术特征：
1.一种真空精炼提纯粗硒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.权利要求1所述真空精炼提纯粗硒的方法，其特征在于，所述粗硒原料包括如下质量百分含量的元素：92~97%se，2~5%te，0.8~1.2%pb，0.5~0.9%cu，余量为fe、s、bi、as和sb微量元素。
3.如权利要求1所述真空精炼提纯粗硒的方法，其特征在于，所述粗硒原料与高纯金属的质量比为10:(2-5)。
4.如权利要求1所述真空精炼提纯粗硒的方法，其特征在于，所述熔融的温度为225-280℃，时间为60-120min。
5.如权利要求1所述真空精炼提纯粗硒的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的压强为1-10pa，温度为270-320℃，时间为60-120min。
技术总结
本发明公开了一种真空精炼提纯粗硒的方法，属于稀散金属提纯。本发明将粗硒原料与Pb或Cu混合进行熔融，得到熔融产物；然后将熔融产物进行真空蒸馏，取出挥发物，得到纯度高于99%的精硒产品。本发明利用饱和蒸气压的差值实现金属杂质的除去，该方法在真空条件下进行，具有绿色高效，成本低，流程简单等优点。
技术研发人员：查国正,余昕,蒋文龙,杨斌,徐宝强,刘大春,罗欢
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23