一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统及方法

本发明涉及化工生产，具体涉及一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统及方法。

背景技术：

1、3-己炔-2,5-二醇(hd)是一种化学中间体，具有良好的润湿性、低泡消泡性、高分散性及优良的缓蚀性等性质，用途十分广泛。目前该产品是一种新型电镀光亮剂的重要原料，也是新型医药的重要化工原料，同时可作为油气井中高温高压、高浓度盐酸下的高效酸化缓蚀剂的关键有效组分，产品应用前景广阔。

2、目前，生产3-己炔-2,5-二醇(hd)的主要生产厂家是德国巴斯夫集团公司，生产量约为200吨/年，采用的合成工艺是乙炔和乙醛在压力0.6-1.0mpa下反应，生成3-己炔-2，5-二醇(hd)，收率在90％左右；公开号为cn102285867b的专利公开了一种3-己炔-2,5-二醇的合成方法，具体是在高压釜中进行合成反应，反应压力0.5-1.5mpa，反应时间3-10小时，收率在70％左右；公开号为cn102633602a的专利公开了一种常压制备3-己炔-2,5-二醇的方法，具体是在常压下进行，反应温度在-6℃-3℃，反应时间为2.5-3.5h，通过减压精馏，产品3-己炔-2,5-二醇产率可达到80％，纯度达到99％；公开号为cn105061143b的专利公开了一种淤浆床酸度控制法合成3-己炔-2，5-二醇的工艺，具体是在淤浆床反应釜中反应，控制温度80℃-120℃，压力在0.6-1.3mpa，反应时间8-13小时，最终对浓缩液进行减压蒸馏，收集蒸馏温度为119-122℃的馏分，即得到3-己炔-2,5-二醇；公开号为cn113666802b的专利公开了一种合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法，具体是在玻璃反应釜中进行，控制乙炔压力在0.15mpa以下，反应温度控制在18℃-56℃，将有机萃取相进行精馏分离,即收得3-己炔-2,5-二醇。

3、上述3-己炔-2,5-二醇(hd)的生产工艺主要存在以下不足：1.反应装置主要使用传统的高压/常压反应釜，生产采用间歇式反应，反应步骤多，反应条件控制复杂，未能实现连续化工艺；2.采用传统高压反应工艺，反应温度控制高，在实际生产过程中，需要对高压釜压力控制严格，生产过程危险性较高；3.需要使用原料乙炔气体，乙炔作为一种易燃气体，在传统的生产使用过程中，容易因操作失误或管理疏忽发生爆炸等危险；4.整个反应时间较长，通常需要几个小时，在反应后期，反应副产物大量增加，导致反应物会出现粘糊状物质，阻止反应继续进行。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统及方法，实现对3-己炔-2,5-二醇的连续、安全、高效、稳定生产。

2、本发明的目的通过以下技术方案来实现：

3、本发明提供了一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统，包括依次连通的乙醛发生器、止回容器、气体增压器和微通道反应器，微通道反应器包括依次连通的混合区和反应区，混合区和反应区均包括多个依次连通的微通道反应模块，气体增压器的出气口接于反应区的通道进口。

4、进一步地，乙醛发生器包括圆底烧瓶和滴液漏斗，圆底烧瓶的顶部侧壁设有进液口，滴液漏斗通过进液口与圆底烧瓶连通，止回容器与圆底烧瓶的顶部瓶口连通。

5、进一步地，止回容器包括锥形瓶，锥形瓶的顶部瓶口通过冷凝管与圆底烧瓶的顶部瓶口连通，气体增压器的进气口与锥形瓶的顶部侧壁连通。

6、进一步地，混合区的通道进口接有不锈钢泵。

7、进一步地，反应区的通道出口接有压力控制器。

8、进一步地，基于上述合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统，本发明还提供了一种合成3-己炔-2,5-二醇的反应方法，包括以下步骤：

9、s1、通过乙醛发生器制备乙醛气体。

10、s2、制备得到的乙醛气体经过止回容器进入气体增压器后，通过气体增压器对乙醛气体进行增压。

11、s3、将二甲苯和催化剂混合并加入至混合区中，同时向混合区中通入乙炔气体，得到混合有乙炔气体的混合液。

12、s4、混合有乙炔气体的混合液进入反应区时，同时将增压后的乙醛气体通入反应区，混合有乙炔气体的混合液与乙醛气体混合反应得到含有产品3-己炔-2,5-二醇的反应液。

13、进一步地，制备乙醛气体时，向圆底烧瓶中加入三聚乙醛溶液，并通过滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加浓硫酸溶液，三聚乙醛溶液和浓硫酸溶液混合反应得到乙醛气体，浓硫酸加入量为三聚乙醛溶液质量的0.05％。

14、进一步地，乙醛气体增压后的压力与通入的乙炔气体的压力一致。

15、进一步地，混合有乙炔气体的混合液与乙醛气体的反应温度为25℃-30℃。

16、进一步地，催化剂为叔丁醇钾，二甲苯和催化剂的混合质量比为15：1，二甲苯和乙醛气体的质量比为15：1。

17、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

18、1、本发明通过乙醛反应器、止回容器、气体增压器和微通道反应器的设置，可实现合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应，同时可强化反应过程，减少反应物接触时间，缩短反应生产周期，从而减少反应副产物的生成，保证反应的可连续性，降低生产成本。

19、2、本发明的连续流反应系统可提高反应混合均匀度，并可以精确控制物料在各个区域内的停留时间，进而可避免反应物或产物因不稳定而分解，提高反应速率，扩大工艺条件选择区间，实现对合成路线工艺条件的有效控制，增加安全系数。

20、3、相比于传统釜式工艺合成3-己炔-2,5-二醇，本发明的连续流反应系统具有反应区持液量少、控温准确、过程强化、无放大效应等优势。

21、4、相比于传统的间歇式工艺，本发明采用连续流反应合成3-己炔-2,5-二醇，可从本质上消除生产安全隐患，反应生产过程绿色环保，同时可实现小试到工业化的无缝放大。

22、5、本发明的连续流反应系统无运动部件的流体设备，混合反应只通过泵的输送动力来实现，从而可降低生产能耗。

技术特征：

1.一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统，其特征在于：包括依次连通的乙醛发生器(1)、止回容器(2)、气体增压器(3)和微通道反应器(4)，微通道反应器(4)包括依次连通的混合区(41)和反应区(42)，混合区(41)和反应区(42)均包括多个依次连通的微通道反应模块(5)，气体增压器(3)的出气口接于反应区(42)的通道进口。

2.根据权利要求1所述的一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统，其特征在于：乙醛发生器(1)包括圆底烧瓶(11)和滴液漏斗(12)，圆底烧瓶(11)的顶部侧壁设有进液口，滴液漏斗(12)通过进液口与圆底烧瓶(11)连通，止回容器(2)与圆底烧瓶(11)的顶部瓶口连通。

3.根据权利要求1所述的一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统，其特征在于：止回容器(2)包括锥形瓶，锥形瓶的顶部瓶口通过冷凝管(6)与圆底烧瓶(11)的顶部瓶口连通，气体增压器(3)的进气口与锥形瓶的顶部侧壁连通。

4.根据权利要求1所述的一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统，其特征在于：混合区(41)的通道进口接有不锈钢泵。

5.根据权利要求1所述的一种合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统，其特征在于：反应区(42)的通道出口接有压力控制器(7)。

6.一种如权利要求2所述的合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统的反应方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统的反应方法，其特征在于：制备乙醛气体时，向圆底烧瓶(11)中加入三聚乙醛溶液，并通过滴液漏斗(12)向圆底烧瓶(11)中滴加浓硫酸溶液，三聚乙醛溶液和浓硫酸溶液混合反应得到乙醛气体，浓硫酸加入量为三聚乙醛溶液质量的0.05％。

8.根据权利要求6所述的合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统的反应方法，其特征在于：乙醛气体增压后的压力与通入的乙炔气体的压力一致。

9.根据权利要求6所述的合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统的反应方法，其特征在于：混合有乙炔气体的混合液与乙醛气体的反应温度为25℃-30℃。

10.根据权利要求6所述的合成3-己炔-2,5-二醇的连续流反应系统的反应方法，其特征在于：催化剂为叔丁醇钾，二甲苯和催化剂的混合质量比为15：1，二甲苯和乙醛气体的质量比为15：1。

技术总结
本发明涉及一种合成3‑己炔‑2,5‑二醇的连续流反应系统及方法，连续流反应系统包括依次连通的乙醛发生器、止回容器、气体增压器和微通道反应器，微通道反应器包括依次连通的混合区和反应区，混合区和反应区均包括多个依次连通的微通道反应模块，气体增压器的出气口接于反应区的通道进口。本发明的有益效果在于：可实现合成3‑己炔‑2,5‑二醇的连续流反应，反应条件控制精确，具备安全高效、低能耗、低成本等优点。

技术研发人员：王渊,杜芳琼,吴秋莹
受保护的技术使用者：四川化工职业技术学院
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23