一种多核结构MoSe2纳米球的制备方法及其产品和应用
本发明属于电解水制氢，尤其涉及一种多核结构mose2纳米球的制备方法及其产品和应用。
背景技术：
1、海水作为地球上最丰富的天然水资源之一，约占地球水资源总量的96.5％，是一种很有前途的电解水工业制氢电解质。因此，电解海水相比于电解淡水具有巨大的储量优势，能够极大缓解规模化制氢导致淡水资源短缺问题。虽然大规模制氢潜力巨大，但电解海水制氢的实施需要高效、稳定的析氢反应(her)电催化剂，这些电催化剂可以在没有氯化物腐蚀的情况下保持高的电解水催化her活性。迄今为止，铂(pt)基材料仍被认为是最高效的her电催化剂，但由于这种材料昂贵的价格和稀缺性，导致其在实际应用中受到严重限制。因此，开发低成本、高效及稳定的非贵金属基电解海水her催化剂来实现电解海水制氢的大规模应用已经迫在眉睫。
2、近年来，过渡金属二硫族化合物(tmds)由于其低廉的成本、独特的结构及优异的her性能，被广泛用作her电催化剂。作为tmds中重要的一员，mose2由于具有丰富的暴露活性位点和接近于零的氢吸附吉布斯自由能，被证实是很有前途的her电催化剂。然而，mose2的her动力学会受到其导电性低、严重的堆积、惰性的基面、不利的水吸附和解离等因素的限制，导致其her催化活性与贵金属相比仍距有一定的差距。研究表明，为了提高mose2的her催化性能，多种可行的策略已被开发，例如通过几何结构调控工程(如垂直阵列、多孔结构、中空纳米结构等)增加催化剂活性位点的数量或通过表面空位/缺陷、异质原子掺杂、应变、相转变和异质结工程等电子结构调控来提高催化活性位点的本征活性。然而，目前采用溶剂热结合高温固相硒化的策略制备多核结构的mose2纳米球还未见报道，此外，对于mose2纳米球内部空间结构与其电解海水her催化性能之间的构效关系也缺乏研究。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本发明提出了一种多核结构mose2纳米球的制备方法及其产品和应用。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、一种多核结构mose2纳米球的制备方法，包括以下步骤：
4、通过溶剂热法合成实心纳米球结构的mose2前驱体；
5、将所述mose2前驱体与硒粉混合进行高温硒化反应，即得到多核结构mose2纳米球。
6、进一步地，所述mose2前驱体的具体制备方法为：
7、将乙酰丙酮钼分散于n,n-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌至形成清澈的溶液，继续加入去离子水，得到淡黄色透明溶液；
8、将硒粉加入水合肼中，得到深褐色溶液，常温下密封保存；
9、将下密封保存后的溶液逐滴滴入所述淡黄色透明溶液中，搅拌，得到橙红色悬浮液；
10、将所述橙红色悬浮液加热处理，冷却，离心，干燥，得到mose2前驱体。
11、更进一步地，所述橙红色悬浮液中钼和硒的摩尔比为1∶2。
12、更进一步地，所述加热处理是在200℃下加热2-6h。
13、进一步地，所述mose2前驱体与硒粉的质量比为1∶(10-30)。
14、进一步地，所述高温硒化反应是指以5℃/min的升温速率从室温升至500℃，并维持此温度煅烧4-6h。
15、本发明还提供一种利用上述制备方法制备得到的多核结构mose2纳米球。
16、本发明还提供一种多核结构mose2纳米球在电解海水制氢中的应用，所述多核结构mose2纳米球作为电解海水制氢中的催化剂。
17、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
18、本发明采用两步法合成了内部空间可调的mose2纳米球结构用于电解海水her催化剂。首先通过溶剂热法合成mose2前驱体，随后利用高温固相硒化法对前驱体进行高温煅烧。利用煅烧温度的不同实现了从实心结构(400℃)向多核结构(500℃)的转变过程。制备得到的多核mose2具有较为优异的电解海水her性能，在电流密度为-10ma cm-2条件下只需要122mv过电位，并且其her活性可以很好地维持100h而没有明显衰减。
19、本发明合成的多核mose2催化剂在电解海水制氢领域具有潜在的应用前景。
技术特征：
1.一种多核结构mose2纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的多核结构mose2纳米球的制备方法，其特征在于，所述mose2前驱体的具体制备方法为：
3.根据权利要求2所述的多核结构mose2纳米球的制备方法，其特征在于，所述橙红色悬浮液中钼和硒的摩尔比为1∶2。
4.根据权利要求2所述的多核结构mose2纳米球的制备方法，其特征在于，所述加热处理是在200℃下加热2-6h。
5.根据权利要求1所述的多核结构mose2纳米球的制备方法，其特征在于，所述mose2前驱体与硒粉的质量比为1∶(10-30)。
6.根据权利要求1所述的多核结构mose2纳米球的制备方法，其特征在于，所述高温硒化反应是指以5℃/min的升温速率从室温升至500℃，并维持此温度煅烧4-6h。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的多核结构mose2纳米球。
8.一种权利要求7所述的多核结构mose2纳米球在电解海水制氢中的应用，其特征在于，所述多核结构mose2纳米球作为电解海水制氢中的催化剂。
技术总结
本发明公开了一种多核结构MoSe<subgt;2</subgt;纳米球的制备方法及其产品和应用，属于电解水制氢技术领域。本发明通过溶剂热法合成实心纳米球结构的MoSe<subgt;2</subgt;前驱体；所得MoSe<subgt;2</subgt;前驱体与硒粉混合进行高温硒化反应，得到的多核结构MoSe<subgt;2</subgt;纳米球即为电解海水制氢中的催化剂。该催化剂具有较为优异的电解海水HER性能。
技术研发人员：黄敬斌,李运林,靳林,赵晗,周静娴,胡彬
受保护的技术使用者：周口师范学院
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23