一种复合阻燃材料的制备方法
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种复合阻燃材料的制备方法。
背景技术：
1、热塑性复合材料，因其重量轻、抗冲击和韧性好、疲劳强度高、生产过程环保、可回收、生产效率高等诸多优势，是目前国家大力提倡的重点产业。
2、阻燃材料是一种保护材料，它是能够阻止燃烧而自己并不容易燃烧的材料，是一种赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。阻燃材料一般是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，阻燃材料主要分为有机阻燃剂和无机阻燃剂。有机阻燃剂是以溴系、磷系、氮系为代表的有机化合物组成的阻燃剂，无机阻燃剂主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅系等无机化合物组成的阻燃剂。有机阻燃剂的阻燃效果突出，适用范围广，一直受到广泛的应用，但它具有腐蚀性，燃烧时产生烟雾，同时伴有毒气产生的缺陷。无机阻燃材料是目前使用最多的一类阻燃材料，它的主要组分是无机物，不仅价格低廉，易于储存，可是阻燃剂的用量加大，给聚合物材料的机械性能、加工性能带来不良影响。
3、因此，目前市场上需要一种既具有较好的阻燃效果，又环保无污染，而且还不会降低聚合物材料性质的阻燃材料。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种复合阻燃材料的制备方法。
2、本发明的目的采用以下技术方案来实现：
3、第一方面，本发明提供一种复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、制备氨基化氮化钇微粉：
5、将氮化钇微粉（ny）和去离子水超声混合均匀，滴加氨基硅烷偶联剂，升温并搅拌反应，反应结束后，离心收集沉淀物，洗涤和干燥，得到氨基化氮化钇微粉（nh2-ny）；
6、s2、制备2,3-吡嗪二甲酰氯：
7、将2,3-吡嗪二羧酸和氯化亚砜室温下混合均匀，回流搅拌反应，反应结束后，旋蒸除去溶剂，即得到2,3-吡嗪二甲酰氯；
8、s3、制备复合阻燃材料：
9、将氨基化氮化钇微粉混合于四氢呋喃内，搅拌均匀之后，加入2,3-吡嗪二甲酰氯，再加入缚酸剂，搅拌反应，反应结束后，旋蒸除去溶剂，洗涤并干燥后，得到复合阻燃材料（pyam-ny）。
10、优选地，所述s1中，氮化钇微粉的粒径为150±10μm，纯度高于99%。
11、优选地，所述s1中，氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
12、优选地，所述s1中，氮化钇微粉、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量体积比为1g：（0.2-0.4）g：（20-30）ml。
13、优选地，所述s1中，反应温度为65-75℃，反应时间为5-7h，搅拌速度为200-300r/min。
14、优选地，所述s1中，洗涤是使用水洗至少三次，干燥是在50-60℃真空箱内干燥。
15、优选地，所述s2中，回流搅拌的温度是70-80℃，回流搅拌反应时间3-6h，搅拌速度为200-300r/min。
16、优选地，所述s2中，反应过程中加入少量dmf作为催化剂，加入量是氯化亚砜体积的1%-3%。
17、优选地，所述s2中，2,3-吡嗪二羧酸和氯化亚砜的质量体积比例是（2.52-5.04）g：（30-50）ml。
18、优选地，所述s3中，氨基化氮化钇微粉、2,3-吡嗪二甲酰氯和四氢呋喃的质量体积比例是1g：（0.68-1.36）g：（20-30）ml。
19、优选地，所述s3中，缚酸剂为三乙胺，加入量是2,3-吡嗪二甲酰氯质量的2%-6%。
20、优选地，所述s3中，反应的温度是室温，反应时间为8-16h。
21、第二方面，本发明提供一种复合阻燃材料，采用上述制备方法制备得到。
22、第三方面，本发明提供一种复合阻燃材料在尼龙材料中的应用。
23、优选地，所述尼龙材料包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12、尼龙610、尼龙612中的任意一种或多种混合。
24、优选地，所述复合阻燃材料在所述尼龙材料中的加入量为尼龙材料质量的10%-20%。
25、本发明的有益效果为：
26、1、本发明制备了一种复合阻燃材料，该材料不仅绿色环保，而且在加入量比传统的无机阻燃剂更少的条件下，阻燃效果更好；此外，经过本发明的检测发现，该复合阻燃材料对于尼龙材料的耐热性、拉伸强度和低温脆性等性能也有较好的提升。
27、2、本发明的复合阻燃材料是以无机材料氮化钇微粉（ny）作为基料，在其基础上使用氨基硅烷偶联剂活化，得到氨基化氮化钇微粉；之后将氨基化氮化钇微粉与2,3-吡嗪二甲酰氯混合，通过酰氯基-氨基的结合生成酰胺基，使吡嗪基团固定在氮化钇微粉的表面，形成包覆结构，最终制备得到了复合型的阻燃材料。
28、3、相比较于传统的阻燃剂，本发明制备的复合阻燃材料，阻燃性能高效，兼容了无机阻燃剂和有机阻燃剂的优点，还对于聚合物材料的性质有一定的提升。
技术特征：
1.一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述s1中，氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷；氮化钇微粉、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量体积比为1g：（0.2-0.4）g：（20-30）ml。
3.根据权利要求1所述的一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述s1中，反应温度为65-75℃，反应时间为5-7h，搅拌速度为200-300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述s2中，回流搅拌的温度是70-80℃，回流搅拌反应时间3-6h，搅拌速度为200-300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述s2中，反应过程中加入少量dmf作为催化剂，加入量是氯化亚砜体积的1%-3%。
6.根据权利要求1所述的一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述s2中，2,3-吡嗪二羧酸和氯化亚砜的质量体积比例是（2.52-5.04）g：（30-50）ml。
7.根据权利要求1所述的一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述s3中，氨基化氮化钇微粉、2,3-吡嗪二甲酰氯和四氢呋喃的质量体积比例是1g：（0.68-1.36）g：（20-30）ml。
8.根据权利要求1所述的一种复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述s3中，缚酸剂为三乙胺，加入量是2,3-吡嗪二甲酰氯质量的2%-6%；反应的温度是室温，反应时间为8-16h。
9.一种复合阻燃材料，其特征在于，采用权利要求1所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述的复合阻燃材料在尼龙材料中的应用。
技术总结
本发明涉及一种复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：S1、制备氨基化氮化钇微粉；S2、制备2,3‑吡嗪二甲酰氯；S3、制备复合阻燃材料：将氨基化氮化钇微粉混合于四氢呋喃内，搅拌均匀之后，加入2,3‑吡嗪二甲酰氯，再加入缚酸剂，搅拌反应，反应结束后，旋蒸除去溶剂，洗涤并干燥后，得到复合阻燃材料。本发明制备了一种复合阻燃材料，该材料不仅绿色环保，而且在加入量比传统的无机阻燃剂更少的条件下，阻燃效果更好；此外，经过本发明的检测发现，该复合阻燃材料对于尼龙材料的耐热性、拉伸强度和低温脆性等性能也有较好的提升。
技术研发人员：陈勇军,赖学军,贾志欣,李红强
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23