一种哈氏合金纤维及其制备方法与流程
本发明属于金属纤维制备，具体涉及一种哈氏合金纤维及其制备方法。
背景技术：
1、目前工业用抗腐蚀金属材料主要包括铁基合金(不锈钢)、镍基合金以及活性金属材料。其中镍基耐蚀合金是一类重要的耐蚀金属材料，与一般不锈钢和其他耐蚀金属及非金属材料相比，在电化学腐蚀和化学腐蚀环境中，具有优异的耐腐蚀破坏(全面腐蚀、局部腐蚀及应力腐蚀等)的能力，尤其适用于现代工业技术下苛刻的介质环境。
2、哈氏合金是以铬、钼为主要合金元素的超低碳型镍基耐蚀合金，具有高强度、高韧性的特点，而且其应变硬化倾向极强，当变形率达到15％时，约为304不锈钢的两倍。
3、目前，金属纤维生产企业主要采用集束拉拔法制备连续长纤维，已制备出微米级不锈钢、铁铬铝和钛等金属纤维。但是针对哈氏合金(ni-mo系和ni-cr-mo系)纤维的加工及研究尚未见报导。哈氏合金强度高、加工硬化快的特点使丝材减径过程需要多次中间去应力退火，一旦退火不及时或者去应力不充分，易造成集束纤维断芯甚至整束断裂。因此，克服哈氏合金丝材减径过程加工硬化快的难点成为制备出哈氏合金长纤维的关键。
技术实现思路
1、本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的难题，提供一种哈氏合金纤维及其制备方法，以解决现有哈氏合金纤维成型过程加工硬化快、拉拔易断裂的难题。
2、本发明是通过以下技术方案实现的：
3、为解决上述技术问题，本发明提供了一种哈氏合金纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
4、步骤一，对哈氏合金丝依次进行表面预处理、预镀镍、再镀铁，得到镀铁哈氏合金丝；
5、步骤二，将步骤一得到的镀铁哈氏合金丝集束装入铁合金管进行集束复合，得到哈氏合金复合体；
6、步骤三、对步骤二得到的哈氏合金复合体进行多道次电塑性辅助拉拔和退火处理，拉拔减径至所需丝径得到成品复合丝；
7、步骤四，将步骤三得到的复合丝，通过电化学分离去除成品复合丝表面的铁合金管和镀层金属，然后水洗、烘干得到哈氏合金纤维。
8、进一步地，步骤一中对哈氏合金丝依次进行表面预处理具体是：将哈氏合金丝在预处理液中浸泡10～30s，所述预处理液由浓度30～50g/l氢氟酸、浓度120～180g/l硝酸和水组成。可有效去除哈氏合金丝表面油污和氧化层杂质，避免杂质的引入引起后续拉拔断线，同时提高镀层与哈氏合金表面结合力。
9、进一步地，步骤一中预镀镍的具体操作为：以高纯镍板作为阳极、预处理后的哈氏合金丝作为阴极，在电流密度5～10a/dm2下电镀镍1～2min，镀液为由100～200g/l硫酸镍、0.5～1g/l盐酸、3～5g/l硫酸和10～20mg/l十二烷基硫酸钠组成的混合溶液。
10、进一步地，步骤一中镀铁的具体操作为：以dt3纯铁板作为阳极、预镀镍后的合金丝作为阴极，在电流密度10～30a/dm2下电镀铁30～40min，镀液由300～450g/l氯化亚铁、5～6g/l氯化钠和4～8g/l硫酸组成的混合溶液。
11、进一步地，步骤二中镀铁合金丝的集束复合根数为500～3000芯。
12、进一步地，步骤三中多道次电塑性辅助拉拔是在哈氏合金复合体拉拔过程中沿着拉拔方向对复合体施加脉冲电流；
13、脉冲电流的参数为：电压10～30v，频率600～1000hz，脉宽50～100μs。
14、相比较于传统的拉拔方式，本发明在拉拔过程中对复合体施加脉冲电流，可以降低金属的变形抗力，提高材料的塑性变形能力，促进材料内部组织发生位错运动进而产生宏观的变形。
15、脉冲电流参数选择电压10～30v，频率600～1000hz，是为了适配所加工丝径范围的哈氏合金复合体，若大于该范围，会导致材料发热严重，哈氏合金晶粒组织异常长大，哈氏合金复合体塑性降低；若小于该范围，会导致材料去应力不充分，不能克服哈氏合金加工硬化快的难题。
16、进一步地，步骤三中多道次电塑性辅助拉拔的道次变形量为12～18％，当总变形量达到60％～90％后进行退火处理，以消除加工硬化，然后继续多道次拉拔至总变形量达到60～90％后进行退火处理，如此循环操作，直至所需丝径的复合丝。
17、进一步地，步骤三中退火处理温度为950℃～1150℃，退火时间为10～30min，退火操作在氩气保护下进行。
18、进一步地，步骤四中复合体电化学分离的具体操作为：将步骤三得到的成品复合丝在电解液中进行电解处理，电解电压为2～5v，电解分离的时间为1～3h，电解液为浓度10～30g/l硫酸和浓度50～100g/l硫酸亚铁的混合物。该过程能够有效去除哈氏合金纤维外部镀层金属和金属套管，同时不会腐蚀哈氏合金纤维。
19、本发明还提供了一种哈氏合金纤维，采用上述哈式合金纤维制备方法制备得到。
20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21、本发明主要是对哈氏合金复合体采用多道次电塑性辅助拉拔和退火处理循环加工，提升了哈氏合金丝塑性变形能力，解决了哈氏合金加工硬化快，拉拔易断线的难题。
22、本发明通过电塑性辅助拉拔对哈氏合金复合体进行减径加工，相较于传统的固定模减径加工，此方法明显降低哈氏合金拉拔减径过程的变形抗力与拉伸后丝材的残余应力，提高了哈氏合金的塑性变形能力，克服了哈氏合金强度高、易加工硬化的技术难题，解决了哈氏合金细丝难以加工的问题，制备出了多芯数哈氏合金长纤维。
23、本发明采用电塑性辅助拉拔对哈氏合金复合体进行减径加工，可有效减少哈氏合金丝材减径过程中间退火次数，不但提高了生产效率，而且减少了镀层金属与基体丝材的元素扩散，实现了哈氏合金纤维高效批量生产；降低了生产成本，可实现哈氏合金纤维的低成本生产，具有很好的经济效益。
技术特征：
1.一种哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤一中对哈氏合金丝依次进行表面预处理具体是：将哈氏合金丝在预处理液中浸泡10～30s，所述预处理液由浓度30～50g/l氢氟酸、浓度120～180g/l硝酸和水组成。
3.根据权利要求1所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤一中预镀镍的具体操作为：以高纯镍板作为阳极、预处理后的哈氏合金丝作为阴极，在电流密度5～10a/dm2下电镀镍1～2min，镀液为由100～200g/l硫酸镍、0.5～1g/l盐酸、3～5g/l硫酸和10～20mg/l十二烷基硫酸钠组成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤一中镀铁的具体操作为：以dt3纯铁板作为阳极、预镀镍后的合金丝作为阴极，在电流密度10～30a/dm2下电镀铁30～40min，镀液由300～450g/l氯化亚铁、5～6g/l氯化钠和4～8g/l硫酸组成的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中镀铁哈氏合金丝的集束复合根数为500～3000芯。
6.根据权利要求1所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤三中多道次电塑性辅助拉拔是在哈氏合金复合体拉拔过程中沿着拉拔方向对复合体施加脉冲电流；
7.根据权利要求6所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤三中多道次电塑性辅助拉拔的道次变形量为12～18％，当总变形量达到60％～90％后进行退火处理，以消除加工硬化，然后继续多道次拉拔至总变形量达到60～90％后进行退火处理，如此循环操作，直至所需丝径的复合丝。
8.根据权利要求1所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤三中退火处理温度为950℃～1150℃，退火时间为10～30min，退火操作在氩气保护下进行。
9.根据权利要求1所述的哈氏合金纤维的制备方法，其特征在于，步骤四中复合体电化学分离的具体操作为：将步骤三得到的成品复合丝在电解液中进行电解处理；
10.一种哈氏合金纤维，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的哈氏合金纤维的制备方法制备得到。
技术总结
本发明提供了一种哈氏合金纤维及其制备方法，所述方法包括：对哈氏合金丝依次进行表面预处理、预镀镍、镀铁，得到镀铁合金丝；将镀铁合金丝集束装入铁合金管进行集束复合，得到哈氏合金复合体；对哈氏合金复合体进行多道次电塑性辅助拉拔和退火处理，拉拔减径至所需丝径得到成品复合丝；通过电化学分离去除成品复合丝表面的铁合金管和镀层金属，然后水洗、烘干得到哈氏合金纤维。本发明可以降低哈氏合金拉拔减径过程的变形抗力与拉伸后丝材的残余应力，提高哈氏合金的塑性变形能力，解决了哈氏合金成型过程强度高、易加工硬化的问题，采用本发明方法可制备出最细丝径为6μm的哈氏合金长纤维。
技术研发人员：钟凯,姜飞龙,聂志宇,段博译,韩智勇,姚宝平
受保护的技术使用者：西安菲尔特金属过滤材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23