三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇及其制备方法和应用与流程

本发明属于聚醚多元醇制备，具体涉及三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇及其制备方法和应用。

背景技术：

1、随着科技的发展和社会的进步，阻燃材料在各个领域的应用越来越广泛。在聚氨酯泡沫领域，阻燃性能的提升对于保障其安全使用具有重要意义。

2、中国发明专利申请公布号cn114456345a，提出了一种阻燃聚醚多元醇，包括以下成分：胺类化合物20-35％、醛类化合物20-35％、聚醚组分10-20％、催化剂1.2-4.6％、溶液调节液0.4-0.8％、环氧丙烷4-9％与阻燃剂2-4.6％，可以制得具有阻燃性能的聚醚多元醇，使得利用聚醚多元醇制备出的物品具备阻燃性。

3、传统的阻燃聚醚多元醇主要通过添加阻燃剂来实现阻燃效果，然而这种方法往往存在阻燃剂与聚醚多元醇相容性差、阻燃效果不稳定等问题，制约了阻燃聚醚多元醇的应用。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，阻燃性能和活性好、力学强度高。本发明还提供了其制备方法及在硬质聚氨酯泡沫中的应用。

2、本发明所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，包括采用三氯杀螨醇和多元醇作为混合起始剂，在复合催化剂作用下与环氧烷烃进行聚合得到；

3、所述多元醇为蔗糖、固体山梨醇、1,4-丁二醇、三乙醇胺、二乙二醇、甘油、己二醇、丙二醇中的一种或多种。

4、三氯杀螨醇的结构如下：

5、。

6、优选的，三氯杀螨醇占混合起始剂的质量百分比为20.23%~49.6%。

7、优选的，复合催化剂为催化剂a和催化剂b的混合物；催化剂a为koh和氧化钠中的一种或两种；催化剂b为二甲胺、n,n-二甲基苄胺、二甲基环己胺中的一种或多种。催化剂b在反应前期的催化活性高，但在反应后期催化活性会降低，随着反应时间的增长，甚至会失去催化活性，因此本发明采用两种催化剂复配，以提高整个反应过程的催化活性，从而缩短生产周期。

8、优选的，催化剂a和催化剂b的质量比为（0.33~0.8）:1。

9、优选的，复合催化剂的加入量为混合起始剂和环氧烷烃总质量的0.61%~0.89%。

10、优选的，环氧烷烃为环氧丙烷和环氧乙烷中的一种或两种。

11、优选的，环氧烷烃与混合起始剂的质量比为（0.69~1.45）:1。

12、本发明所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：

13、（1）向反应釜中投入三氯杀螨醇、多元醇和复合催化剂，在温度85~90℃、真空度-0.08~-0.1mpa条件下滴加环氧烷烃进行聚醚扩链，进料完毕后继续内压反应1.5~2h，得到三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇中间体；

14、（2）将三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇中间体升温至105~110℃，滴加环氧烷烃进行封端合成，进料完毕后继续内压反应2~3h，得到三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇粗聚物，氮气鼓泡脱去残余小分子，得到三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇。

15、优选的，步骤（1）中，环氧烷烃的加入量为步骤（1）、（2）中环氧烷烃总质量的28.00%~36.28%。

16、优选的，步骤（2）中，氮气鼓泡时，将反应釜内充氮气加压至0.2~0.25mpa，并将三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇粗聚物降温至90~95℃。

17、本发明先在相对较低的温度下使混合起始剂和环氧烷烃进行聚合反应，再升温至相对较高温度进行反应，是因为高温条件下小分子醇活性高，先在低温条件下反应有助于三氯杀螨醇与环氧烷烃充分反应，避免三氯杀螨醇有残余。

18、具体的，所述三氯杀螨醇阻燃聚醚的制备方法，包括以下步骤：

19、（1）向反应釜中投入三氯杀螨醇、多元醇和复合催化剂，充压0.25mpa试漏20min，抽真空负压氛围下升温至85~90℃，抽真空至-0.08~-0.1mpa，滴加环氧烷烃进行聚醚扩链，进料完毕后继续内压反应1.5~2h，得到三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇中间体；

20、（2）将三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇中间体升温至105~110℃，滴加环氧烷烃进行封端合成，进料完毕后继续内压反应2~3h，得到三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇粗聚物，充氮气加压至0.2~0.25mpa且压力不再降低，并将三氯杀螨醇阻燃聚醚粗聚物多元醇降温至90~95℃，进行氮气鼓泡，以脱去残余小分子，鼓泡1.5~2h后降温至75~85℃放料，得到三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇。

21、本发明所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇的应用，用于制备硬质聚氨酯泡沫。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

23、1、本发明中三氯杀螨醇由于分子结构中含有氯元素和双苯环结构，作为反应型阻燃剂使用时，其合成的聚醚多元醇阻燃性能持久，不仅解决了传统添加型阻燃剂阻燃效果不持久的问题，还拓展了聚醚多元醇的应用领域；当三氯杀螨醇含量低于20.23%时，无法达到较佳的阻燃性能；当三氯杀螨醇过高（超过49.59%）时，由于三氯杀螨醇是固体，熔点较高，在生产时会导致无法搅拌，致使无法正常生产；

24、2、本发明三氯杀螨醇阻燃聚醚通过引入三氯杀螨醇中的氯元素和双苯环结构，用于聚氨酯合成时，对比其他聚醚多元醇具有更好的力学强度、活性及阻燃性能。

25、3、本发明所采用的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇能够显著提高材料的阻燃等级，降低火灾发生的可能性，同时其作为反应型阻燃剂，结构更加稳定，使得所制备的材料具有更长的阻燃寿命；

26、4、本发明通过优化制备方法和控制反应条件，实现了聚醚的高效合成和性能提升，不仅丰富了阻燃聚醚多元醇的种类和应用领域，还为相关行业的发展提供了有力的技术支持。

技术特征：

1.一种三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，其特征在于，采用三氯杀螨醇和多元醇作为混合起始剂，在复合催化剂作用下与环氧烷烃进行聚合得到；

2.根据权利要求1所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，其特征在于，三氯杀螨醇占混合起始剂的质量百分比为20.23%~49.6%。

3.根据权利要求1所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，其特征在于，复合催化剂为催化剂a和催化剂b的混合物；催化剂a为koh和氧化钠中的一种或两种；催化剂b为二甲胺、n,n-二甲基苄胺、二甲基环己胺中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，其特征在于，催化剂a和催化剂b的质量比为（0.33~0.8）:1。

5.根据权利要求1所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，其特征在于，复合催化剂的加入量为混合起始剂和环氧烷烃总质量的0.61%~0.89%。

6.根据权利要求1所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，其特征在于，环氧烷烃为环氧丙烷和环氧乙烷中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，其特征在于，环氧烷烃与混合起始剂的质量比为（0.69~1.45）:1。

8.一种根据权利要求1~7任意一项所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，环氧烷烃的加入量为步骤（1）、（2）中环氧烷烃总质量的28.00%~36.28%。

10.一种权利要求1~7任意一项所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇的应用，其特征在于，用于制备硬质聚氨酯泡沫。

技术总结
本发明属于聚醚多元醇制备技术领域，具体涉及三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇及其制备方法和应用。本发明所述的三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇，采用三氯杀螨醇和多元醇作为混合起始剂，在复合催化剂作用下与环氧烷烃进行聚合得到；所述多元醇为蔗糖、固体山梨醇、1,4‑丁二醇、三乙醇胺、二乙二醇、甘油、己二醇、丙二醇中的一种或多种。本发明三氯杀螨醇阻燃聚醚多元醇阻燃性能和活性好、力学强度高。本发明还提供了其制备方法及在硬质聚氨酯泡沫中的应用。

技术研发人员：吕士伟,毛可强,姜男,程铸洪
受保护的技术使用者：山东一诺威新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23