一种用于卤化物晶体生长的坩埚的制作方法

本技术涉及人工晶体材料制备，具体涉及一种用于卤化物晶体生长的坩埚。

背景技术：

1、随着工业技术的发展且晶体材料的应用越来越广泛，一些卤化物晶体如掺铈溴化镧（labr3:ce）、掺铈氯化镧（lacl3:ce）、掺铈氯化钇锂铯（ce:cs2liycl6）、掺铈溴化镧锂铯（ce:cs2lilabr6）、掺铈碘化镥（ce:lui3）、掺铕碘化锶（eu:sri2）、掺铊碘化钠（tl:nai）、掺铊碘化铯（tl:csi）和掺钠碘化铯（na:csi）等晶体材料因为其优异的电离辐射探测性能，在相关领域中有着大量应用。

2、而晶体材料的制备方法有多种，包括熔体法、溶液法、助熔剂法、气相沉积法等，其中熔体法因其效率高、过程和设备相对简单，在工业化生产中作为主要方法。但熔体法制备晶体材料的前提需要材料从室温到熔化过程中不产生相变。卤化物材料大多有易潮解的特点，在自然开放条件下吸收空气中的水形成带有结晶水的水合物，甚至最终形成饱和水溶液。有些材料形成水合物在高温下可以脱水形成稳定相，比如说tl:nai，这种材料在高温下在开放环境下升温到熔点过程中会逐渐脱去结晶水，形成tl:nai熔体，可以在开放环境下利用熔体法进行生长。但上述材料中除tl:nai外，其它材料形成带结晶水物相后，在升温到熔化过程中均会产生相变，使得材料不能在开放环境下使用熔体法进行生长；也有一些材料和空气中的氧气反应，发生相变。针对此类卤化物晶体，一般均采用密闭体系，也就是在无水无氧的环境中进行生长。上面提到的卤化物晶体中，熔点均在石英以下，所以利用石英坩埚将原料真空密封，采用坩埚下降法晶体生长是制备这些晶体材料的常规方法。

3、目前利用坩埚下降法生长此类晶体，一般均通过坩埚设计采用自发形核的方法进行生长，自发形核是晶体在生长初期通过抑制过冷、利用各方向生长速度不同，快生长面消失，慢生长面显露的方式获得单晶晶种，在单晶晶种上进行晶体生长的方法。

4、自发形核的成功率和坩埚引晶部分设计相关，传统设计如图1所示，第一体部1是自发形核晶核淘汰系统，熔化的材料会在这里自发形核先凝固形成很多晶核，然后随着晶体生长进行晶核淘汰，在第一体部的细管中生长速率匹配的晶核会形成单晶，从而在后端形成单晶体，经过过渡部进行直径放大至最终需要的尺寸，第二体部用于保证晶体等径生长至所需要的长度。采用传统设计的弊端如下：1、自发形核晶核淘汰过程中没有形成单晶；2、在生长过程中因为热应力产生的晶体开裂。这种单细管自发形核引晶会因为淘汰长度不够，使得在出细管后不能获得单晶，将导致生长的晶体多晶开裂。如果第一体部的长度小于5cm，淘汰出单晶的产率仅为40%。可以通过加长细管长度淘汰出单晶，但加长长度也意味着晶体生长周期加长，提高了晶体的成本，不利于工业化生产。

5、除自发形核的成功率较低，另外晶体生长中晶体开裂是研究中遇到主要问题之一，如何通过坩埚设计最终提高完整晶体的产率是本领域技术人员致力于研究的方向。

技术实现思路

1、本实用新型的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于卤化物晶体生长的坩埚。

2、为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种用于卤化物晶体生长的坩埚，所述坩埚为由从下到上依次设置的第一体部、过渡部、第二体部构成的一体成型的中空石英管，所述第一体部的底端开口，所述第一体部的内径小于第二体部的内径，所述第一体部上、沿其长度方向设有至少一个球囊结构，所述第二体部上设置有缩径部，所述缩径部的内径小于第二体部的内径同时大于第一体部的内径。

3、作为一种具体的实施方式，所述球囊结构为1个或2个。

4、作为一种具体的实施方式，所述缩径部位于所述第二体部的中部，其长度占第二体部总长度的1/4-1/8。

5、作为一种具体的实施方式，所述第一体部的长度为30mm-100mm，内径为2mm-8mm；所述第二体部的长度为100mm-1000mm，内径为15mm-150mm。

6、作为一种具体的实施方式，缩径部长度方向的两端与第二体部中的其他部分采用外弧面过渡。

7、作为一种具体的实施方式，所述过渡部的横截面呈弧状，所述过渡部的高度为10mm-100mm。

8、作为一种具体的实施方式，所述缩径部的内径在5mm-30mm间。

9、由于上述技术方案的运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

10、1）采用本实用新型结构的坩埚进行卤化物晶体生长时，可以将卤化物单晶体生长成功率提高到80%以上，从而有效使得晶体材料成本大幅度降低；

11、2）本实用新型的坩埚，在第一体部即自发形核晶核淘汰系统中通过加入球囊结构使得单晶核获得成功率提高至90%，在第二体部即等径生长系统中加入变径部分使得晶体不因为应力开裂，使不开裂率达到90%，从而使得整体的晶体生长成功率提升至80%以上。

技术特征：

1.一种用于卤化物晶体生长的坩埚，其特征在于，所述坩埚为由从下到上依次设置的第一体部、过渡部、第二体部构成的一体成型的中空石英管，所述第一体部的底端开口，所述第一体部的内径小于第二体部的内径，所述第一体部上、沿其长度方向设有至少一个球囊结构，所述第二体部上设置有缩径部，所述缩径部的内径小于第二体部的内径同时大于第一体部的内径。

2.根据权利要求1所述的一种用于卤化物晶体生长的坩埚，其特征在于，所述球囊结构为1个或2个。

3.根据权利要求1所述的一种用于卤化物晶体生长的坩埚，其特征在于，所述缩径部位于所述第二体部的中部，其长度占第二体部总长度的1/4-1/8。

4.根据权利要求1所述的一种用于卤化物晶体生长的坩埚，其特征在于，所述第一体部的长度为30mm-100mm，内径为2mm-8mm；所述第二体部的长度为100mm-1000mm，内径为15mm-150mm。

5.根据权利要求1所述的一种用于卤化物晶体生长的坩埚，其特征在于，缩径部长度方向的两端与第二体部中的其他部分采用外弧面过渡。

6.根据权利要求4所述的一种用于卤化物晶体生长的坩埚，其特征在于，所述过渡部的横截面呈弧状，所述过渡部的高度为10mm-200mm。

7.根据权利要求4所述的一种用于卤化物晶体生长的坩埚，其特征在于，所述缩径部的内径在5mm-30mm间。

技术总结
本技术公开了一种用于卤化物晶体生长的坩埚，所述坩埚为由从下到上依次设置的第一体部、过渡部、第二体部构成的一体成型的中空石英管，所述第一体部的底端开口，所述第一体部的内径小于第二体部的内径，所述第一体部上、沿其长度方向设有至少一个球囊结构，所述第二体部上设置有缩径部，所述缩径部的内径小于第二体部的内径同时大于第一体部的内径。采用本技术的坩埚进行卤化物晶体生长时，可以将卤化物单晶体生长成功率提高到80%以上，从而有效使得晶体材料成本大幅度降低。

技术研发人员：徐悟生,张斌,张磊,雷作涛,杨春晖
受保护的技术使用者：江苏布拉维光学科技有限公司
技术研发日：20240229
技术公布日：2024/9/23