一种高温合金和钼合金真空扩散焊连接方法与流程
本发明涉及真空扩散焊领域，尤其涉及一种高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法。
背景技术：
1、钼合金由于价格原因往往只应用于核反应堆的内部核心部件上，而外部结构材料通常使用成本低廉、性能稳定的高温合金，通过使钼合金与高温合金结合，可以提高整体材料的综合性能，对核工业、航天、军事等领域的具有重大研究意义。目前已有多种方法实现了钼合金与高温合金的焊接，在熔焊手段中应用较多的是电子束焊与钨极氩弧焊，但熔焊手段存在局部温度过高等问题，如果没有相应的热源控制工艺或焊后处理工艺，试件容易产生热影响区和焊缝晶粒粗大等问题；钎焊是一种利用熔融态钎料润湿母材进而实现连接的方法，由于低熔点钎料的存在，当工作温度高于其熔点，会造成接头强度下降甚至连接失效，因此钼铼合金与不锈钢的钎焊目前受制于新型高熔点钎料的开发。
技术实现思路
1、本发明提供一种高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，实现真空扩散焊连接，保证焊接接头界面致密，同时保证焊接接头的使用性能和力学性能。
2、为了实现上述任务，本发明采用以下技术方案：
3、一种高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，包括以下步骤：
4、s1，将cr和v的金属颗粒上的氧化皮打磨干净并置于酒精溶液中进行超声波清洗，然后进行烘干；
5、s2，称量一定质量比的cr和v的金属颗粒，称量过程中保证试验环境干净、无污染；
6、s3，将s2中所述的金属颗粒使用真空电弧熔炼炉按照一定的制度进行熔炼，形成金属锭；
7、s4，将s3中所述的金属锭使用线切割的方法加工为钎料箔片；
8、s5，打磨待焊接的钼合金和高温合金，并采用超声波清洗；
9、s6，将s5中所述的待焊接的高温合金用酸混合液除去表面氧化膜，酸洗后用超声波清洗后吹干；
10、s7，将s6中所述的已酸洗的高温合金使用超声波辅助电镀的方式进行镀镍；
11、s8，将s7中所述的已镀镍的高温合金用丙酮进行清洗，放入磁力搅拌水浴加热器中进行活化处理；
12、s9，将s4所述的钎料箔片放置在s8所述的已活化处理的待焊接的高温合金和s5所述的待焊接的钼合金之间，将装配好的零件装入石墨模具中，并在零件上放置石墨压块进行配重；
13、s10，将零件装入真空扩散炉中并加压，对真空扩散炉抽真空，直至真空度达到预设真空度要求；
14、s11，在真空扩散炉内，按照规定的加热和加压方式对零件进行焊接。
15、在一个可能的实施例中，在所述步骤s2中金属颗粒的质量比为cr为65％～70％，v为30％～35％。
16、在一个可能的实施例中，在所述步骤s2中金属颗粒的质量比为cr为70％，v为30％。
17、在一个可能的实施例中，在所述步骤s3中，真空电弧熔炼的过程中需要保证真空度≤5×10-3pa，并且需要重复熔炼5～6次保证成分均匀。
18、在一个可能的实施例中，在所述步骤s4中，钎料箔片的厚度为15um～20um。
19、在一个可能的实施例中，在所述步骤s5中，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20khz～30khz，时间为15min～20min。
20、在一个可能的实施例中，在所述步骤s6中，酸混合液的成分及质量比为hcl:hno3:h2o:h2o2＝2:2:2:1，每次使用时必须现配现用。酸洗时间为60s。
21、在一个可能的实施例中，在所述步骤s7中，电镀液的成分为(240～300)g/l的硫酸、(30～50)g/l的氯化镍、(35～40)g/l的硼酸、(0.6～1.0)g/l的糖精、(0.3～0.5)g/l的1,4-丁炔二醇和(0.05～0.15)g/l的十二烷基硫酸钠。电镀液需要使用3％氢氧化钠和5％硫酸保证电镀液的ph值为4.0～4.2。
22、在一个可能的实施例中，在所述步骤s7中，电镀液的成分为300g/l的硫酸、30g/l的氯化镍、40g/l的硼酸、1.0g/l的糖精、0.5g/l的1,4-丁炔二醇和0.05g/l的十二烷基硫酸钠。电镀液需要使用3％氢氧化钠和5％硫酸保证电镀液的ph值为4.0～4.2。
23、在一个可能的实施例中，在所述步骤s7中，电镀过程水浴温度为50℃，超声波功率为1.0w/dm2，电流密度为10a/dm2，阳极为纯镍块。镀镍时间为5min，保证镍层的厚度为(10～13)um。
24、在一个可能的实施例中，在所述步骤s8中，活化液的成分为50ml/l的盐酸、(0.6～1.0)g/l的糖精、(0.3～0.5)g/l的1,4-丁炔二醇和(0.05～0.15)g/l的十二烷基硫酸钠。活化过程水浴温度为50℃，搅拌子速度50r/min，电流密度为0.1a/dm2，阳极为石墨。活化时间为1min。
25、在一个可能的实施例中，在所述步骤s8中，活化液的成分为50ml/l的盐酸、0.6g/l的糖精、0.5g/l的1,4-丁炔二醇和0.05g/l的十二烷基硫酸钠。活化过程水浴温度为50℃，搅拌子速度50r/min，电流密度为0.1a/dm2，阳极为石墨。活化时间为1min。
26、在一个可能的实施例中，在所述步骤s9中，零件上放置石墨压块为1kg～1.5kg。
27、在一个可能的实施例中，在所述步骤s10中，预设真空度要求为真空度≤1×10-4pa。
28、在一个可能的实施例中，在所述步骤s11中，在真空扩散炉内，规定的加热和加压方式的具体过程如下：
29、以15℃/min～20℃/min的加热速率加热至600℃～650℃，该过程保持2.0mpa～2.5mpa压力不变，到达该温度后保持5min～8min；
30、按10℃/min～12℃/min加热速率加热至800℃～850℃，到达该温度后将压力按0.3mpa/min～0.6mpa/min加压速率加压至7.5mpa～8.0mpa，在此过程中保持温度，压力达到该压力后保持5min～8min；
31、按6℃/min～9℃/min加热速率加热至1100℃～1150℃，到达该温度后保持50min～60min，此过程中保持压力；
32、保温结束后停止加热，随炉冷却至500℃，将压力按1mpa/min的减压速率减至0mpa，零件空冷至20℃。
33、在一个可能的实施例中，在所述步骤s11中，在真空扩散炉内，规定的加热和加压方式的具体过程如下：
34、以20℃/min的加热速率加热至600℃，该过程保持2mpa压力不变，到达600℃后保持5min；
35、按12℃/min加热速率加热至850℃，到达850℃后将压力按0.6mpa/min加压速率加压至7.5mpa，在此过程中保持850℃，压力达到7.5mpa后保持5min；
36、按9℃/min加热速率加热至1150℃，到达1150℃后保持60min，此过程中保持7.5mpa的压力；
37、保温结束后停止加热，随炉冷却至500℃，将压力按1mpa/min的减压速率减至0mpa，零件空冷至20℃。
38、与现有技术相比，本发明具有以下技术特点：
39、使用扩散焊与熔焊相比，扩散连接过程中工件整体受热均匀，避免了局部温度过高的问题，且由于通常使用熔点较高的金属作为中间层，接头的高温性能也能得到保证。与钎焊相比，不会有低熔点钎料的引入，提高接头的高温使用性能。
40、采用cr-v体系作为中间层材料一方面可以减缓钼合金与高温合金因线膨胀系数和导热系数相差很大导致的焊接裂纹倾向；同时还能避免mo元素和fe元素在焊接过程形成的金属间化合物降低接头的力学性能。
41、采用了超声波辅助镀镍的方式对高温合金的表面性能进行改善，mo在ni中具有很高的溶解度同时mo还能提高固溶体的扩散激活能，mo也能有效阻止热裂纹和多元化裂纹的产生。使用超声波辅助的方式可以镍层的表面粗糙度和孔隙率均降低。通过试验确定了最佳的镀镍参数和镀镍层厚度，镍层过厚会导致元素浓度梯度过大，析出相增多降低接头性能。同时使用对镀层表面进行活化处理可以改善表面的润湿性，可以不需要在中间层体系中加入低熔点物质改善润湿性，更有利于接头高温使用性能的提升。
42、针对扩散焊的中间层材料，通过试验制定合适的焊接温度、压力和保温时间，焊接温度越高，连接压力越大和保温时间延长都会使扩散连接的孔隙越小。但是温度过高会导致金属发生熔融，这种不受控制的熔化结晶会造成晶粒粗大，成分偏析等问题，使接头的性能下降。压力过大会导致接头的变形量激增，力学性能下降。保温时间过长会造成焊件的晶粒粗大，降低了焊件的性能。
技术特征：
1.一种高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s2中金属颗粒的质量比为cr为65％～70％，v为30％～35％。
3.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s3中，真空电弧熔炼的过程中需要保证真空度≤5×10-3pa，并且需要重复熔炼5～6次保证成分均匀。
4.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s4中，钎料箔片的厚度为15um～20um。
5.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s5中，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20khz～30khz，时间为15min～20min。
6.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s6中，酸混合液的成分及质量比为hcl:hno3:h2o:h2o2＝2:2:2:1，每次使用时必须现配现用，酸洗时间为60s。
7.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s7中，电镀液的成分为(240～300)g/l的硫酸、(30～50)g/l的氯化镍、(35～40)g/l的硼酸、(0.6～1.0)g/l的糖精、(0.3～0.5)g/l的1,4-丁炔二醇和(0.05～0.15)g/l的十二烷基硫酸钠。电镀液需要使用3％氢氧化钠和5％硫酸保证电镀液的ph值为4.0～4.2。
8.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s7中，电镀过程水浴温度为50℃，超声波功率为1.0w/dm2，电流密度为10a/dm2，阳极为纯镍块，镀镍时间为5min，保证镍层的厚度为(10～13)um。
9.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s8中，活化液的成分为50ml/l的盐酸、(0.6～1.0)g/l的糖精、(0.3～0.5)g/l的1,4-丁炔二醇和(0.05～0.15)g/l的十二烷基硫酸钠。活化过程水浴温度为50℃，搅拌子速度50r/min，电流密度为0.1a/dm2，阳极为石墨。活化时间为1min。
10.根据权利要求1所述的高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，其特征在于，在所述步骤s11中，在真空扩散炉内，规定的加热和加压方式的具体过程如下：
技术总结
本发明公开了一种高温合金和钼合金的真空扩散焊连接方法，包括：称量一定质量比的Cr和V的金属颗粒，熔炼成金属锭后切割为钎料箔片；打磨、清洗待焊接的钼合金和高温合金，并采用超声波清洗后去除表面氧化膜，之后进行镀镍、清洗以及活化处理；将钎料箔片放置在已活化处理的待焊接的高温合金和待焊接的钼合金之间，将装配好的零件装入石墨模具中并配重；将零件装入真空扩散炉中进行焊接。该方法能保证焊接接头界面致密，同时保证焊接接头的使用性能和力学性能。
技术研发人员：张伟杰,李洪宇,冯越鹏,聂和旭,孙安琪
受保护的技术使用者：中国航发哈尔滨东安发动机有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23