一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂的制作方法
本发明涉及高分子材料，更具体的公开了一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂。
背景技术：
1、传统的热熔胶粘合剂是指乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-1-丁烯聚合物，乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-1-丁烯聚合物均为固态粒状物质，二者的熔点一般在75℃左右，需通过加热设备将固态物质溶解至液态才具有粘性，才能用于制备粘合剂，然后随着溶解后溶液的温度逐渐降低至常温，制得粘合剂，将上述粘合剂涂覆于基材上，然后在常温下即可固化成膜，然而上述加热溶解乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-1-丁烯聚合物的过程大约用时20min，施工时间长，需耗用大量的电能，而且加热过程会释放大量的二氧化碳废气，对环境污染较大。光固化粘合剂是一种具有固化迅速、绿色环保、粘接力强、固化时无热效应和适应范围广等特点的粘合剂。其原理是利用光引发剂在紫外光照射下，引发不饱和有机单体进行聚合、接枝、交联等化学反应达到迅速固化的一类粘合剂。由于具有固化时间短、能量利用率高、固化温度低、不污染环境等特点，现有光固化粘合剂在使用过中，随着使用时间的增加会出现黄化现象。
技术实现思路
1、本发明主要解决的技术问题是提供一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂，能够解决现有光固化粘合剂在使用过中，随着使用时间的增加会出现黄化现象的问题。
2、为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，更具体的说是一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂，包括以下组分：预聚物、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂以及抗氧化剂；
3、所述预聚物包括以下组分：二元醇聚合物、二异氰酸酯、含羧基扩链剂、丙烯酸酯封端剂、硫醇封端剂、阻聚剂以及有机锡催化剂；
4、所述活性稀释剂包括以下组分：聚乙烯醇缩丁醛、苯乙烯、醋酸乙酯以及异佛尔酮；
5、所述偶联剂包括以下组分：聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、有机溶剂以及盐酸。
6、更进一步的，所述光固化粘合剂包括以下按重量份计组分：预聚物45-75份、活性稀释剂24-43份、填料3-6份、光引发剂3-9份、偶联剂1-4份以及抗氧化剂0.5-2份，所述预聚物包括以下重量份计组分：二元醇聚合物95份、二异氰酸酯44-146份、含羧基扩链剂7-38份、丙烯酸酯封端剂7-42份、硫醇封端剂5-32份、阻聚剂0.2 -0.7份以及有机锡催化剂0.2-0.6份。
7、更进一步的，所述活性稀释剂按包括以下按重量百分比计组分：聚乙烯醇缩丁醛:38-56％、苯乙烯:23-36％、，醋酸乙酯:3-9％、异佛尔酮:12-16％，所述偶联剂包括以下按重量百分比计组分：聚二甲基硅氧烷13-28％、苯基三乙氧基硅烷1-6％、正硅酸乙酯7-23％、有机溶剂18-43％、盐酸0.2-0.4％。
8、更进一步的，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1,1-(亚甲基-二-4,1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙烷酮]中的一种或多种，所述抗氧化剂包括对苯二酚二苄醚、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或多种。
9、根据本发明的另一个方面，一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂的制备方法，该方法基于以上一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂中的组分实现，具体包括以下步骤：
10、s1、制备原料：根据预聚物、活性稀释剂以及偶联剂组分计含量，制备光固化胶黏剂所需的预聚物、活性稀释剂以及偶联剂；
11、①制备所述预聚物：准备二元醇聚合物95份、二异氰酸酯44-146份、含羧基扩链剂7-38份、丙烯酸酯封端剂7-42份、硫醇封端剂5-32份、阻聚剂0.2 -0.7份以及有机锡催化剂0.2 -0.6份，将二元醇聚合物于真空脱水，降温至40-60℃，加入有机锡催化剂搅匀，滴加二异氰酸酯后，40-60℃保温反应，反应至nco值为起始的50±1％，加入含羧基扩链剂搅匀，升温至60-80℃反应，反应至nco值为起始的25±1％，降温至50-60℃，加入丙烯酸酯封端剂、硫醇封端剂和阻聚剂，60-80℃保温反应，反应至nco值0.1％以下停止反应，即可得到所述预聚物；
12、②制备所述活性稀释剂：准备聚乙烯醇缩丁醛:38-56％、苯乙烯:23-36％、，醋酸乙酯:3-9％、异佛尔酮:12-16％，在反应器中依次加入聚乙烯醇缩丁醛、苯乙烯、醋酸乙酯以及异佛尔酮反应即可得到所述活性稀释剂；
13、③准备所述偶联剂，准备聚二甲基硅氧烷13-28％、苯基三乙氧基硅烷1-6％、正硅酸乙酯7-23％、有机溶剂18-43％、盐酸0.2-0.4％，在反应器中依次加入正硅酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸，恒温下进行溶胶-凝胶反应即可得到所述偶联剂；
14、s2、原料称重配比：根据光固化胶黏剂中预聚物、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂以及抗氧化剂的含量，对预聚物、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂以及抗氧化剂进行配比称重；
15、s3、混合反应：将预聚物、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂以及抗氧化剂加入搅拌桶中50℃搅拌混合反应，待预聚物、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂以及抗氧化剂混合后停止搅拌将将温度维持在60℃持续3.5小时；
16、s4、过滤去除杂质：通过过滤装置将反应好的光固化胶黏剂过滤取出杂质；
17、s5、取样检测：对经过步骤s4过滤后的光固化胶黏剂取样检测，检测合格的光固化胶黏剂进入下一步骤，检测不合格的光固化胶黏剂返工或者降级处理；
18、s6、灌装固化：将检测合格后的光固化胶黏剂灌装至容器中，然后将灌装好的光固化胶黏剂通过紫外线设备进行辐射固化；
19、s7、产品存放：将制备完成的光固化胶黏剂放在10℃-26℃温度内的阴凉干燥处。
20、更进一步的，所述s5中，取样检测包括检测粘度和胶水内杂质、凝结物的检测。
21、更进一步的，所述s6中，紫外线设备辐射固化为波长为400nm的紫外线光源，在距离14～23mm处照射约6s。
22、本发明一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂的有益效果为：在光引发剂作用下并受到光照后，光固化树脂预聚物发生交联反应，得到分子链之间紧密交联的具有高弹性的交联状物，从而起到粘接以及在跌落过程中起到缓冲的作用，并确保在返修过程中所述光固化胶黏剂胶体可整体剥离。活性稀释剂用于稀释树脂，调节树脂粘度；并且活性稀释剂的渗透性较强，能增加光固化胶黏剂与基材的附着力，还可以调整光固化树脂预聚物固化后的性能，偶联剂可以提高湿态下的粘合力、耐候性、提高耐磨性和树脂的交联，从而提升光固化胶黏剂的耐水性能，通过抗氧化剂可以延缓光固化胶黏剂氧化，从而提升光固化胶黏剂的耐黄变性。
技术特征：
1.一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂，其特征在于：包括以下组分：预聚物、活性稀释剂、光引发剂、偶联剂以及抗氧化剂；
2.根据权利要求1所述的一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂，其特征在于：所述光固化粘合剂包括以下按重量份计组分：预聚物45-75份、活性稀释剂24-43份、填料3-6份、光引发剂3-9份、偶联剂1-4份以及抗氧化剂0.5-2份，所述预聚物包括以下重量份计组分：二元醇聚合物95份、二异氰酸酯44-146份、含羧基扩链剂7-38份、丙烯酸酯封端剂7-42份、硫醇封端剂5-32份、阻聚剂0.2-0.7份以及有机锡催化剂0.2-0.6份。
3.根据权利要求1所述的一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂，其特征在于：所述活性稀释剂按包括以下按重量百分比计组分：聚乙烯醇缩丁醛:38-56％、苯乙烯:23-36％、，醋酸乙酯:3-9％、异佛尔酮:12-16％，所述偶联剂包括以下按重量百分比计组分：聚二甲基硅氧烷13-28％、苯基三乙氧基硅烷1-6％、正硅酸乙酯7-23％、有机溶剂18-43％、盐酸0.2-0.4％。
4.根据权利要求1所述的一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂，其特征在于：所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1,1-(亚甲基-二-4,1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙烷酮]中的一种或多种，所述抗氧化剂包括对苯二酚二苄醚、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或多种。
5.一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂的制备方法，其特征在于：该方法基于权利要求1-4任意一项所述的一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂中的组分实现，具体包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂的制备方法，其特征在于：所述s5中，取样检测包括检测粘度和胶水内杂质、凝结物的检测。
7.根据权利要求1所述的一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂的制备方法，其特征在于：所述s6中，紫外线设备辐射固化为波长为400nm的紫外线光源，在距离14～23mm处照射约6s。
技术总结
本发明涉及高分子材料技术领域，且公开了一种用于聚甲基丙烯酸甲酯透明板材的光固化粘合剂，包括以下步骤：S1、制备原料；S2、原料称重配比；S3、混合反应；S4、过滤去除杂质；S5、取样检测；S6、灌装固化；S7、产品存放。在光引发剂作用下并受到光照后，光固化树脂预聚物发生交联反应，得到分子链之间紧密交联的具有高弹性的交联状物，从而起到粘接以及在跌落过程中起到缓冲的作用，并确保在返修过程中所述光固化胶黏剂胶体可整体剥离。活性稀释剂用于稀释树脂，调节树脂粘度；并且活性稀释剂的渗透性较强，能增加光固化胶黏剂与基材的附着力，还可以调整光固化树脂预聚物固化后的性能。
技术研发人员：叶媛媛,张志明,刘少刚,楼钦
受保护的技术使用者：浙江赛宝新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23