一种高极压齿轮油添加剂包的制作方法

本发明属于齿轮油，具体地，涉及一种高极压齿轮油添加剂包。

背景技术：

1、齿轮油是以石油润滑油基础油或合成润滑油为主，加入极压抗磨剂、油性剂等调制而成的一种重要的润滑油，主要应用于各种齿轮传动装置以防止齿面磨损、擦伤、烧结，润滑齿轮和轴承、防止磨损和锈蚀等，延长其使用寿命，提高传递功率效率，减少功率损失。由于齿轮之间的接触面积很小，基本是线接触，而在运动过程中既有滚动摩擦，又有滑动摩擦，这样，齿轮油的工作条件就与其他润滑油有很大差别。较小的接触面积小，而承受的压力却很大，重负荷压力达400-1000mpa，汽车传动装置中双曲线齿轮的使用条件更为苛刻，负荷更重，其接触部位的压力可高达1000-4000mpa。

2、目前常用到的工业齿轮油主要是满足iso12925-1、ansi+agma9005、din51517-3、gb5903-2011中的中、重负荷等产品质量要求。其中重负荷一般要求timkonok负荷值达到267n以上，烧结负荷达到2450n以上，并不能满足所有场景下的要求，如冶金行业等。且当前市面上的齿轮油符合添加剂的极压性能也仅仅只能满足通用齿轮油标准，在一些极端载荷下不能满足润滑需求，此外，齿轮油与空气接触吸收溶解氧并与之化合，在温度、电场、金属构件催化的作用下，并承受了巨大的剪切力和荷载，大大加快了氧化过程，还需齿轮油具备一定的抗氧化性，因此需要制备一款抗氧化性好高极压齿轮油以满足齿轮油技术领域的更高需求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高极压齿轮油添加剂包。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高极压齿轮油添加剂包，包括以下质量分数的原料：32%-60%含硫极压抗磨剂、15-40%溶剂、10-22%多效抗氧剂、1-5%油性剂、1-5%有机胺。

4、进一步地，所述含硫极压抗磨剂为硫化异丁烯、硫代磷酸复酯胺盐和硫化脂肪酸酯中的一种或多种。

5、进一步地，所述溶剂为一类矿物质基础油、二类矿物质基础油和合成酯中的一种或多种。

6、进一步地，所述有机胺为十二胺和十八胺中的一种。

7、进一步地，所述油性剂为硫化棉籽油、磷酸三乙酯和硫化鲸鱼油中的一种。

8、进一步地，所述多效抗氧剂通过以下步骤制得：

9、s1、在装有搅拌回流装置三口烧瓶中将硬脂酸、二乙烯三胺和二甲苯混合，在室温下剧烈搅拌均匀，升高温度至150℃，回流反应2h后，连接分水器，继续升温至220℃，直至无水生成，反应完成，过滤，减压蒸馏，得到中间体1；硬脂酸、二乙烯三胺、二甲苯的用量之比为28.5g:10.8g:100ml；

10、硬脂酸先与二乙烯三胺发生酰胺化反应，升高温度后发生环化反应，通过控制硬脂酸与二乙烯三胺的摩尔比接近1:1且二乙烯三胺略微过量，使二乙烯三胺上只有一个氨基参与反应，得到中间体1；具体反应过程如下所示：

11、

12、s2、室温，氮气保护下，在装有搅拌回流装置三口烧瓶中将三氯氧磷、季戊四醇和甲苯混合均匀后，控制反应温度为60℃，搅拌反应6h，再将温度升高至115℃，回流反应直至无氯化氢气体产生，反应结束，冷却至室温，用二氯甲烷洗涤2-3次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥，得到中间体2；三氯氧磷、季戊四醇、甲苯的用量之比为33.4g:13.6g:100ml；

13、三氯氧磷和季戊四醇发生酯化反应，且三氯氧磷过量，得到中间体2；具体反应过程如下所示：

14、

15、s3、室温，氮气保护下在装有搅拌装置的三口烧瓶中将中间体1、中间体2、n,n-二甲基甲酰胺和碳酸钾混合搅拌均匀，控制反应温度为70℃，反应4h，反应完成，减压蒸馏去除部分溶剂，再通过柱层析提纯（洗脱液采用石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂，二者的体积比为5:1），旋蒸除去洗脱液，真空干燥，得到中间体3；中间体1、中间体2、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾的用量之比为35.1g:30.2g:150ml:13.8g；

16、中间体1和中间体2发生亲核取代，通过控制二者的摩尔比接近1:1且中间体2略微过量，使中间体2上只有一个氯基参与到反应，碳酸钾除去反应生成的氯化氢，得到中间体3；具体反应过程如下所示：

17、

18、s4、室温，氮气保护下在装有搅拌装置的三口烧瓶中将中间体3、对氨基二苯胺和n,n-二甲基甲酰胺混合搅拌均匀，升温至80℃后，加入碳酸钾，不断搅拌反应6h，反应完成，减压蒸馏去除部分溶剂，再通过柱层析提纯（洗脱液采用石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂，二者的体积比为5:1），旋蒸除去洗脱液，真空干燥，得到多效抗氧剂；中间体3、对氨基二苯胺、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾的用量之比为61.1g:18.4g:200ml:13.8g；

19、碳酸钾作为缚酸剂促进反应进行，中间体3和对氨基二苯胺发生亲核取代反应，得到多效抗氧剂；具体反应过程如下所示：

20、

21、制得的多效抗氧剂以螺环磷酸酯为中心，螺环磷酸酯属于磷酸酯，能吸附在金属齿轮表面上然后水解成酸性磷酸酯，它可以与金属齿轮形成有机金属磷酸盐保护膜，在极压摩擦条件下，它进一步分解形成无机的亚磷酸铁膜，起到极压抗磨性能；此外，多效抗氧剂含有二苯胺、咪唑啉和长碳链结构，其中二苯胺属于芳胺类抗氧剂，抗氧化性能优异，赋予了齿轮油优异的氧化安定性；另外，引入的咪唑啉结构，一类防锈性能优异的防锈剂，并且毒性低，赋予了齿轮油显著的防锈性能；最后，引入的长碳链为亚甲基链节能提高多效抗氧剂与齿轮油的相容性，使多效抗氧剂的性能得到充分发挥。

22、本发明的有益效果：

23、本发明的高极压齿轮油添加剂包由多种添加剂组合得到，提升了齿轮油的润滑性和极压抗磨性能，并且制得的多效抗氧剂以螺环磷酸酯为中心，并引入一些功能基团，大幅增强了齿轮油的极压抗磨性能、氧化安定性和防锈性能并且与齿轮油的相容性较好，因此，本发明制得的添加剂包在齿轮油技术领域具备重要应用价值。

技术特征：

1.一种高极压齿轮油添加剂包，包括以下质量分数的原料：32%-60%含硫极压抗磨剂、15-40%溶剂、10-22%多效抗氧剂、1-5%油性剂、1-5%有机胺；

2.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，步骤s1中硬脂酸、二乙烯三胺、二甲苯的用量之比为28.5g:10.8g:100ml。

3.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，步骤s2中三氯氧磷、季戊四醇、甲苯的用量之比为33.4g:13.6g:100ml。

4.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，步骤s3中中间体1、中间体2、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾的用量之比为35.1g:30.2g:150ml:13.8g。

5.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，步骤s4中中间体3、对氨基二苯胺、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾的用量之比为61.1g:18.4g:200ml:13.8g。

6.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，所述含硫极压抗磨剂为硫化异丁烯、硫代磷酸复酯胺盐和硫化脂肪酸酯中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，所述溶剂为一类矿物质基础油、二类矿物质基础油和合成酯中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，所述有机胺为十二胺和十八胺中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种高极压齿轮油添加剂包，其特征在于，所述油性剂为硫化棉籽油、磷酸三乙酯和硫化鲸鱼油中的一种。

技术总结
本发明公开了一种高极压齿轮油添加剂包，属于齿轮油技术领域。包括以下质量分数的原料：32%‑60%含硫极压抗磨剂、15‑40%溶剂、10‑22%多效抗氧剂、1‑5%油性剂、1‑5%有机胺。本发明的高极压齿轮油添加剂包由多种添加剂组合得到，提升了齿轮油的润滑性和极压抗磨性能，并且制得的多效抗氧剂以螺环磷酸酯为中心，并引入一些功能基团，大幅增强了齿轮油的极压抗磨性能、氧化安定性和防锈性能并且与齿轮油的相容性较好，因此，本发明制得的添加剂包在齿轮油技术领域具备重要应用价值。

技术研发人员：高晓谋,赵博群,杨桂芳
受保护的技术使用者：安徽腾盛化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23