一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法与流程

本发明涉及水性铝颜料制备方法，具体涉及一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法。

背景技术：

1、近年来铝颜料在防腐涂料、工业涂料、汽车涂料、建筑室内外装修涂料、家用电器涂料、印刷油墨以及塑料加工业获得广泛应用。随着人们环保意识的不断增强以及政府环保法规的不断完善，传统有机溶剂型涂料必然会被环保型水性涂料所取代，水性涂料所用的铝颜料与溶剂型涂料用的铝颜料有不同的要求，首先，颜料表面必须亲水，能有效地分散在水中，其次必须在水介质中保持较高的化学稳定性。然而，铝的化学性质比较活泼，极易与氧或水发生反应，这不仅腐蚀了铝颜料表面，影响了铝的金属光泽和稳定性，甚至还会引发爆炸，给生产带来不安全因素，因此铝颜料制备方法的改进成为研究热点。

2、如中国专利号cn201610594893.6公开的一种塑胶专用条状彩色铝颜料，该发明将偶氮红通过改性添加到铝颜料的制备中，配合氯化钡的添加，起到固色的作用，偶氮红与树脂基体以及铝粉的相容性好，使得铝颜料色彩鲜艳、光泽亮丽，易于分散在塑胶基体中，光泽度高、可以提供不同颜色的选择。但是，该发明制备的铝颜料固色作用是通过与其相混合的偶氮红和氯化钡实现的，通过该方式进行固色会导致固色性能不稳定，若能够通过接枝的方式将固色分子附着在铝颜料表面，则能够大大提高固色性能的稳定性。

技术实现思路

1、解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，能够有效地解决现有技术的水性铝颜料固色性能较差且固色性能不稳定的问题。

3、技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

6、s1、按照9：1的体积比量取浓度为60％的单体二甲基二烯丙基氯化铵溶液和自制n，n-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵水溶液倒入装有冷凝回流管、搅拌器和恒压滴定漏斗的四口烧瓶内，在搅拌的条件下通过恒压滴定漏斗滴加占总体系重量2％-3％的过硫酸铵，滴加结束后水浴加热至58-62℃保温5-6h，所得记作改性固色组分；

7、s2、称取1-2重量份醇洗后的自制铝粉倒入烧杯中，接着加入230-250重量份无水乙醇，在磁力搅拌下搅拌5min后加入0.2-0.3重量份多巴胺，接着以1滴/s的滴速滴加200-220重量份pbs缓冲液，室温下反应6h后进行抽滤，滤饼用去离子水洗涤3次，所得即为多巴胺改性铝颜料；

8、s3、按照3：2：10的体积比对乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和无水乙醇进行混合并记作滴定组分一，接着按照3：5：10的体积比对氨水、去离子水和无水乙醇进行混合并记作滴定组分二，然后将2-3重量份醇洗后的自制铝粉和50重量份无水乙醇倒入四口烧瓶内，在通氮气保护的条件下搅拌1h并升温至50℃，随后匀速滴加滴定组分一和滴定组分二，保温6h后停止加热，接着进行抽滤，滤饼用去离子水洗涤3次，所得记作二氧化硅包覆铝颜料；

9、s4、按照等重量比称取s2中的多巴胺改性铝颜料和s3中的二氧化硅包覆铝颜料进行搅拌混匀，所得记作复合铝颜料；

10、s5、将s4中的复合铝颜料充分分散在无水乙醇中记作预反应铝颜料，然后将s1中的改性固色组分倒入烧瓶内加热升温至50℃，接着倒入预反应铝颜料并保温搅拌反应3h，反应结束后进行抽滤，滤饼用去离子水洗涤3次后，置于60℃的真空干燥箱内干燥24h，所得即为具有固色性能的水性铝颜料。

11、更进一步地，所述s1中自制n，n-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵水溶液的制备方法包括以下步骤：

12、步骤1、称取78-80重量份二烯丙基胺、75-76重量份环氧氯丙烷和200重量份去离子水加入到装有可控温水槽、搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶内，在转速为400-500r/min的搅拌条件下升温至20-30℃，接着保温4-5h；

13、步骤2、将步骤1中四口烧瓶的温度升高至80℃并保温2h，反应结束后对所得产物进行分液和旋转蒸发减压蒸馏以除去未反应原料，所得即为自制n，n-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵水溶液。

14、更进一步地，所述s1中滴加过硫酸铵的时间不超过2h。

15、更进一步地，所述s2中自制铝粉的制备方法为：将磨球和原料铝粉按照25：1的球料比装入球磨罐中，接着加入重量为原料铝粉20％的蒸馏水、5％的水性分散剂和3％的缓蚀剂进行球磨，球磨结束后经离心分离并气流干燥除去溶剂，所得即为自制铝粉。

16、更进一步地，所述水性分散剂为油酸钠、羧酸盐或硫酸酯盐中的一种，所述缓蚀剂为水溶性咪唑啉类缓蚀剂。

17、更进一步地，所述球磨的转速为300r/min，球磨时间为4h。

18、更进一步地，所述s2中醇洗的方法为：按照1：25：5的重量比将自制铝粉、无水乙醇和丙酮加入到烧杯中，搅拌混匀后超声分散30min，接着进行抽滤，并使用去离子水洗涤滤饼3次，最后置于60℃的真空干燥箱内干燥24h。

19、更进一步地，所述超声分散的频率为25-28khz。

20、更进一步地，所述s5中复合铝颜料与无水乙醇之间的料液比为1：15。

21、更进一步地，所述s5中复合铝颜料与改性固色组分之间的料液比为3：10。

22、有益效果

23、本发明提供了一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：

24、本发明通过多巴胺对自制铝粉进行改性，能够使多巴胺因在水溶液中被氧化，从而在铝粉的表面进行自聚交联反应，由此能够使多巴胺在铝粉表面形成紧密附着的亲水性交联层，并且能够在铝粉的表面引入氨基等官能团便于后续与固色剂之间产生接枝反应；其次，本发明一通过乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯对铝粉进行改性，在铝粉的表面包覆一层乙烯基活化的二氧化硅薄层，在保持铝粉原有光泽度的基础上还能够提高铝粉的耐酸耐碱腐蚀性能；最后，本发明在改性固色组分的制备过程中，通过把n，n-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵改性基团引入聚二甲基二烯丙基氯化铵的分子结构中，能够有助于聚二甲基二烯丙基氯化铵与复合铝颜料中的羟基等官能团发生反应，从而将固色分子接枝在铝粉表面，使铝粉具有更加稳定的固色性能。

技术特征：

1.一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述s1中自制n，n-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵水溶液的制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述s1中滴加过硫酸铵的时间不超过2h。

4.根据权利要求1所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述s2中自制铝粉的制备方法为：将磨球和原料铝粉按照25：1的球料比装入球磨罐中，接着加入重量为原料铝粉20％的蒸馏水、5％的水性分散剂和3％的缓蚀剂进行球磨，球磨结束后经离心分离并气流干燥除去溶剂，所得即为自制铝粉。

5.根据权利要求4所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述水性分散剂为油酸钠、羧酸盐或硫酸酯盐中的一种，所述缓蚀剂为水溶性咪唑啉类缓蚀剂。

6.根据权利要求4所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为300r/min，球磨时间为4h。

7.根据权利要求1所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述s2中醇洗的方法为：按照1：25：5的重量比将自制铝粉、无水乙醇和丙酮加入到烧杯中，搅拌混匀后超声分散30min，接着进行抽滤，并使用去离子水洗涤滤饼3次，最后置于60℃的真空干燥箱内干燥24h。

8.根据权利要求7所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的频率为25-28khz。

9.根据权利要求1所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述s5中复合铝颜料与无水乙醇之间的料液比为1：15。

10.根据权利要求1所述的一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述s5中复合铝颜料与改性固色组分之间的料液比为3：10。

技术总结
本发明涉及水性铝颜料制备方法技术领域，提供一种具有固色性能的水性铝颜料的制备方法，本发明通过多巴胺对自制铝粉进行改性，能够使多巴胺因在水溶液中被氧化，从而在铝粉的表面进行自聚交联反应，由此能够使多巴胺在铝粉表面形成紧密附着的亲水性交联层，并且能够在铝粉的表面引入氨基等官能团便于后续与固色剂之间产生接枝反应；在改性固色组分的制备过程中，通过把N，N‑二烯丙基‑3‑羟基杂氮环丁烷氯化铵改性基团引入聚二甲基二烯丙基氯化铵的分子结构中，能够有助于聚二甲基二烯丙基氯化铵与复合铝颜料中的羟基等官能团发生反应，从而将固色分子接枝在铝粉表面，使铝粉具有更加稳定的固色性能。

技术研发人员：胡先海,刘建民,夏萍萍,段炳新,段盛楠
受保护的技术使用者：安徽五星高新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23