一种高度纳米化的木质纳米纤维素及其制备方法

本发明涉及生物质材料高值化利用术领域。更具体地，涉及一种高度纳米化的木质纳米纤维素及其制备方法。

背景技术：

1、农业物秸秆作为来源广泛，低成本的生物质资源，具有非常重要的利用价值。但目前来说秸秆利用还是以作肥料化、饲料化、燃烧化、原料化、基料化为主，从而导致秸秆的资源利用率和产品的附加值都比较低。因此为了对秸秆进行高值化利用，便对其进行解纤从而制备木质纤维素纳米纤维。

2、随着人们能源危机及环境安全的关注，纳米纤维素由于来源丰富、可再生、生物可降解、生物相容性、高机械强度、低线性热膨胀系数、高比表面积等优势而受到青睐。经过简单的成型工艺可将纳米纤维素制备成气凝胶、水凝胶、薄膜以及块体材料等，使其在油水分离、吸附阻隔、化妆品、锂离子电池隔膜、超级电容器和复合材料等应用领域具有巨大潜力。

3、生物质秸秆主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。其中木质素主要存在于植物细胞壁的次生壁中，起到保护细胞壁的作用。因此在机械解纤过程中木质素作为物理屏障会削弱机械力从而阻碍纤维素的解纤。

4、目前制备木质纳米纤维素主要有机械物理法、化学法和生物法。机械法主要包括球磨法、盘磨法、高压均质法、超声法等，化学法包括tempo氧化法、酸解法、碱处理法等，而生物法主要是醋酸菌、木醋杆菌等细菌在一定条件下合成的纳米纤维素。在机械物理法处理中，通常需要先用一定的化学试剂对生物质进行预处理以除去其中的半纤维素、木质素等非纤维素成分。该方法因需要使用化学试剂而容易造成环境污染，而且最终的纳米纤维素产品的产率较低、紫外屏蔽性和疏水性效果较差。

技术实现思路

1、基于以上问题，本发明的目的在于提供一种高度纳米化的木质纳米纤维素及其制备方法。通过该方法制备得到的木质纳米纤维素纳米化产率高、纤维素平均直径小且紫外屏蔽性效果好，同时该方法简单、温和，时间短、绿色环保。

2、为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一方面，本发明提供一种制备高度纳米化的木质纳米纤维素的方法，包括如下步骤：

4、去除秸秆中的部分木质素，使得秸秆中木质素含量为起始含量的30-80wt％；

5、在碱性条件下，对除去了部分木质素的秸秆进行研磨，得分散液；

6、将该分散液进行超声处理，得到所述高度纳米化的木质纳米纤维素。

7、进一步地，所述去除秸秆中的部分木质素的方法包括如下步骤：

8、在75-80℃的酸性条件下，将秸秆置于氧化剂水溶液中0.5-5h。

9、进一步地，所述氧化剂水溶液中的氧化剂选自亚氯酸钠、次氯酸钠、亚硫酸钠或过硫酸铵中的一种或几种。

10、进一步地，所述氧化剂水溶液的浓度为0.1-5.0wt％。

11、进一步地，所述氧化剂水溶液的浓度为0.5-3.0wt％。

12、进一步地，所述酸性条件的ph＝1-6。

13、进一步地，所述酸性条件的ph＝3-4。

14、进一步地，所述秸秆选自油菜秸秆、大豆秸秆、玉米秸秆或小麦秸秆中的一种或几种。

15、进一步地，所述碱性条件为：浓度为0.5-3.0wt％的碱性物质的水溶液。

16、进一步地，所述碱性条件为：浓度为0.5-2.0wt％的碱性物质的水溶液。

17、进一步地，所述碱性条件为：浓度为1.0wt％的碱性物质的水溶液。

18、进一步地，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水中的一种或几种。

19、进一步地，所述研磨条件为：研磨时间为2-4h，转速为200-400rpm。

20、进一步地，所述超声处理的条件为：用细胞破碎机在200-900w功率下进行超声解纤0.5-2h。

21、又一方面，本发明提供如上所述的方法制备得到的高度纳米化的木质纳米纤维素。

22、本发明的有益效果如下：

23、本发明中提供的制备方法中，通过去除秸秆中20-70wt％的木质素，再进行后续处理有助于提高纳米纤维素的纳米化产率。优选采用在低浓度碱性溶液的条件下进行研磨，能更好的起到为纤维素的润胀作用，进一步提高纳米纤维素的纳米化产率。此外，通过本发明中的制备方法制备得到的纳米纤维素为i型，具有好的紫外屏蔽性。

技术特征：

1.一种制备高度纳米化的木质纳米纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述去除秸秆中的部分木质素的方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸性条件的ph＝1-6。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述秸秆选自油菜秸秆、大豆秸秆、玉米秸秆或小麦秸秆中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性条件为：浓度为0.5-3.0wt％的碱性物质的水溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性条件为：浓度为0.5-2.0wt％的碱性物质的水溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨条件为：研磨时间为2-4h，转速为200-400rpm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理条件为：用细胞破碎机在200-900w功率下进行超声解纤0.5-2h。

10.如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的高度纳米化的木质纳米纤维素。

技术总结
本发明公开了一种制备高度纳米化的木质纳米纤维素的方法及通过该方法制备得到的高度纳米化的木质纳米纤维素。该方法包括如下步骤：去除秸秆中的部分木质素，使得秸秆中木质素含量为起始含量的30‑80wt％；在碱性条件下，对除去了部分木质素的秸秆进行研磨，得分散液；将该分散液进行超声处理，得到所述高度纳米化的木质纳米纤维素。该方法简单、温和，时间短、绿色环保。且通过该方法制备得到的木质纳米纤维素纳米化产率高且纤维素平均直径小。

技术研发人员：吴敏,肖朋,黄大勇
受保护的技术使用者：中国科学院理化技术研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23