测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法与流程
本发明属于分析化学，涉及一种测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法。
背景技术：
1、中国是聚丙烯大国，每年消费的聚烯烃产品超过一千万吨。聚丙烯产品的市场份额竞争日趋激烈，对产品质量的要求更趋严格。复合助剂对聚丙烯的性能有着很大的影响，各种助剂的性能直接决定着各种聚烯烃产品的性能。复配助剂中成核剂的含量更是聚丙烯复配中核心助剂，其含量的高低直接决定着聚丙烯性能的高低。然而，目前存在现状是，使用者对复合助剂的质量难以检测，助剂厂家之间技术保密，复合助剂分析方法较少公开。
2、目前，世界上较先进的聚烯烃生产装置已把各种添加剂含量的测定作为一项重要的产品质量控制指标。然而目前国内塑料厂生产中助剂的添加量只是根据国内或国外现有配方，或凭经验进行混配，由于没有合适的分析方法和手段，从未对聚丙烯产品的复配助剂中核心助剂成核剂的含量进行定量的检测分析，在市场经济逐步发展的今天，在生产过程中，对复配助剂中成核剂含量进行全程有效的监控已成为企业必须解决的迫切研究课题。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，弥补了对聚丙烯产品的复配助剂中核心助剂成核剂的含量进行定量的检测分析的缺陷。
2、本发明所采用的技术方案是，测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，具体操作步骤如下：
3、步骤1：将聚丙烯复配助剂研磨粉碎；
4、步骤2：标样溶液的配制：称取标准样品聚丙烯增透成核剂hpn20e置于容量瓶中，加入混合溶剂分散后加入磷酸，然后用混合溶剂定容，超声15min，取出降至室温后过滤备用；
5、步骤3：样品溶液的配制：称取步骤1研磨的样品于容量瓶中，加入混合溶剂分散后加入磷酸，然后用混合溶剂定容，超声15min，取出降至室温过滤后，备用；
6、步骤4：使用高效色谱仪hplc作为检测仪器，对步骤中2、3的标样溶液和样品溶液进行分析检测，分别获得标样溶液和样品溶液中聚丙烯增透成核剂hpn20e的峰面积；
7、步骤5：通过下面的公式计算聚烯烃复配助剂中成核剂hpn20e的质量分数：
8、
9、其中：m1-标准样品质量，
10、p-标准样品纯度，
11、m2-样品质量，
12、a1-标样溶液中hpn20e组分的峰面积，
13、a2-样品溶液中hpn20e组分的峰面积。
14、本发明的特点还在于，
15、步骤1中的研磨粉碎为冷冻研磨粉粹。
16、步骤2所述标准样品与步骤3所述样品质量比为1：2～6。
17、步骤2和步骤3所述混合溶剂为甲醇和水，其体积比为1：(1-3)。
18、步骤2和步骤3所述磷酸为85％液相色谱纯。
19、步骤4所述高效色谱仪设置的色谱参数如下：色谱柱为c18极性柱，流动相a和流动相b的流速为0.3-1.5ml/min，进样量10-50μl，柱温30-50℃，样品室温度5-30℃；所述流动相a与流动相b的体积比在(1-3)：9。
20、所述流动相a为甲醇和/或乙腈；所述流动相b为磷酸水溶液或盐酸水溶液，所述磷酸水溶液的体积浓度和盐酸水溶液的体积浓度均在0.01-5％。
21、步骤4所述分析检测时间在5-10min。
22、本发明的有益效果是：
23、本发明提供的测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法为成核剂检测提供了一种新思路，本申请中提供的聚丙烯复配助剂中成核剂含量的分析方法具有很好的分离效果，测试谱图中目标组分所对应的特征峰对称性好，各个组分保留时间的差异被很好的扩大，避免了出现保留时间接近的组分所对应的特征峰重叠的情况，使测试结果更加准确。
技术特征：
1.测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
2.根据权利要求1所述的测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，其特征在于，步骤1所述研磨粉碎为冷冻研磨粉粹。
3.根据权利要求1所述的测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，其特征在于，步骤2所述标准样品与步骤3所述样品质量比为1：2～6。
4.根据权利要求1所述的测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，其特征在于，步骤2和步骤3所述混合溶剂为甲醇和水，其体积比为1：(1-3)。
5.根据权利要求1所述的测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，其特征在于，步骤2和步骤3所述磷酸为85％液相色谱纯。
6.根据权利要求1所述的测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，其特征在于，步骤4所述高效色谱仪设置的色谱参数如下：色谱柱为c18极性柱，流动相a和流动相b的流速为0.3-1.5ml/min，进样量10-50μl，柱温30-50℃，样品室温度5-30℃；所述流动相a与流动相b的体积比在(1-3)：9；
7.根据权利要求4所述的测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，其特征在于，步骤4所述分析检测时间在5-10min。
技术总结
本发明公开了一种测定聚丙烯复配助剂中成核剂含量的方法，(1)将聚丙烯复配助剂研磨粉碎；(2)使用复配溶剂对步骤(1)中研磨粉碎后的复配助剂溶解后超声；(3)将溶液进行HPLC测试分析。本发明所述聚烯烃复配助剂中成核剂的检测方法操作简单，适用于成核剂(1R,2S)‑rel‑1,2‑环己烷二甲酸钙盐(俗称成核剂HPN20E)的检测，本发明中提供的聚丙烯复配助剂中成核剂含量的分析方法具有很好的分离效果，测试谱图中目标组分所对应的特征峰对称性好，各个组分保留时间的差异被很好的扩大，避免了出现保留时间接近的组分所对应的特征峰重叠的情况，使测试结果更加准确。
技术研发人员：徐海燕,陈秀娣,翟慧,高卫光,王瑞,李勇,喻立杰,张军明,成果,赵东波,王福善,肖春景,张亮亮
受保护的技术使用者：中国石油天然气集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23