一种MgO@Fe-Ni合金导热吸波材料的制备方法与流程
本发明属于吸波材料，具体涉及一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法。
背景技术：
1、随着电子设备功率密度的提高，电子器件的电磁兼容和散热问题日趋严重，兼具双功能特性的导热吸波材料成为人们研究的新热点。在雷达吸收材料中，吸收剂是决定其性能的关键因素之一，目前传统的吸波剂主要以磁性材料为主，如金属微粉，金属纤维，铁氧体等。相比于常用的吸波材料(如羰基铁粉、铁硅铝粉体)，fe-ni合金具有更高的磁导率和抗高温氧化性能，是一种具有广阔应用前景的耐高温吸波材料。因此，近年来对fe-ni合金复合材料的研究报道日渐增多，如专利号cn 114133827a提供了一种fe-ni合金修饰多孔碳纤维复合环氧树脂材料和制法，通过高温热处理，ni源和fe源在氮掺杂多孔碳纤维基体中形成fe-ni合金，并通过控制ni源、fe源和氮掺杂多孔碳纤维的比例，使得fe-ni合金改善氮掺杂多孔碳纤维的阻抗匹配性能，对电磁波进行吸收和损耗。cn 103436994b公开了一种fe-ni合金/c复合纳米纤维微波吸收剂、制备方法及其应用，采用静电纺丝结合后期热处理一步法制得的fe-ni合金/c复合纳米纤维微波吸收剂，fe-ni合金纳米颗粒均匀分布于碳纳米纤维内部或表面，被石墨化碳层所包裹，使其具有较强的抗氧化和耐腐蚀能力。但以上专利均未对fe-ni合金进行导热性能的探索。
2、目前导热吸波材料主要是通过在高分子基体中同时加入导热填料(如氧化铝，氢氧化铝，氮化铝)和吸波剂以实现材料的导热吸波双功能。但是由于功能填料在高分子材料的添加量存在最大限度，导热填料与吸波剂的添加量无法同时兼顾，当导热剂和吸波剂的添加量较高时还会带来诸多问题，如材料的黏度增大、成型困难和加工成本的提高等。此外，导热填料的添加会降低原有吸波剂的电磁参数，从而影响其吸波频段，不利于材料的吸波性能的调控。因此，开发兼顾导热和吸波性能的新型一体化功能材料是行业内解决上述问题的方法之一。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本发明专利的目的在于提供一种同时兼顾导热和吸波性能的新型mgo@fe-ni合金导热吸波材料，另一个目的在于提供一种mgo@fe-ni合金吸波材料的制备方法。本发明所制得的mgo@fe-ni合金导热吸波材料，fe-ni合金颗粒较均匀地分布于mgo粉体的表面。该材料是一种高导热、强吸收、吸波性能可调且稳定性好的电磁波吸收材料。
2、一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，具体制备步骤如下：
3、步骤1：将mgo粉体置于磷酸溶液中，搅拌反应一段时间，将产物用无水乙醇洗涤，过滤，置于40℃真空中烘箱烘干，得到磷酸包覆的mgo粉体。
4、步骤2：将nicl2·6h2o、fecl3·6h2o和naoh置于同一烧杯中加入适量的去离子水搅拌直至溶解制得混合溶液。
5、步骤3：将步骤1中制得的mgo、水合肼与步骤2制得的混合溶液混合均匀，混合后得到悬浮液，转移到高压釜中，在100℃下搅拌一段时间，最终产物用磁铁收集，分别用去离子水和乙醇洗涤、过滤，然后在40℃真空烘箱中干燥，得到mgo@fe-ni合金导热吸波材料。
6、所述步骤(1)中，mgo粉体的中位径d50为0.5-20μm，形貌为不规则的氧化镁。
7、所述步骤(1)中，磷酸溶液的质量分数为0.2％-5％，磷酸溶液所用溶质为质量分数≥99％的结晶型磷酸，磷酸溶液所用溶剂为无水乙醇。
8、所述步骤(1)中，为了避免mgo粉体在步骤3混合溶液中水解，步骤1中先对mgo预处理，在mgo表面形成一层mghpo4包覆层，具体反应方程式如下：mgo+h3po4＝mghpo4+h2o。
9、所述步骤(1)中，磷酸溶液与氧化镁的质量比为1-5：1。
10、所述步骤(1)中，搅拌时间为20-60min，搅拌转速为100-250r/min。
11、所述步骤(2)中，nicl2·6h2o、fecl3·6h2o、naoh和去离子水的质量比为1：0.3-1：0.5-1:8-10。
12、所述步骤(3)中，mgo与步骤2的混合溶液的质量比为1：1-3。
13、所述步骤(3)中，步骤2的混合溶液与水合肼的质量比为100：3-10，其中所用水合肼的质量分数为85％。
14、所述步骤(3)中，当在nicl2和fecl3在碱性条件下，最初形成固体氢氧化物ni(oh)2和fe(oh)3；固体氢氧化物释放的fe3+和ni2+离子同时被还原为金属原子，自发形成ni-fe合金核。
15、所述步骤(3)中，搅拌时间为4-10h，搅拌速度为50-200r/min。
16、本发明技术的有益效果：
17、(1)本发明mgo@fe-ni合金导热吸波材料是以mgo为核，fe-ni合金为壳的复合吸波材料，mgo具有高的热导率，传递热量效果更佳；壳层fe-ni合金具有高的磁导率和抗高温氧化性能可提供良好的吸波性能。
18、(2)本发明mgo@fe-ni合金导热吸波材料稳定性佳。mgo具有强吸湿性，易水解，稳定性较差，氧化镁水解后形成的氢氧化镁的热导率较低，降低了材料的热导率。在氧化镁表面的磷酸包覆层和fe-ni合金包覆层可有效隔绝环境中的水分，防止mgo水解。
技术特征：
1.一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，具体制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，mgo粉体的中位径d50为0.5-20μm，形貌为不规则的氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，磷酸溶液的质量分数为0.2％-5％，磷酸溶液所用溶质为质量分数≥99％的结晶型磷酸，磷酸溶液所用溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，磷酸溶液与氧化镁的质量比为1-5：1。
5.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌时间为20-60min，搅拌转速为100-250r/min。
6.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，nicl2·6h2o、fecl3·6h2o、naoh和去离子水的质量比为1：0.3-1：0.5-1:8-10。
7.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，mgo与步骤2的混合溶液的质量比为1：1-3。
8.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，步骤2的混合溶液与水合肼的质量比为100：3-10，其中所用水合肼的质量分数为85％。
9.根据权利要求1所述的一种mgo@fe-ni合金导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，搅拌时间为4-10h，搅拌速度为50-200r/min。
技术总结
本发明提供了一种MgO@Fe‑Ni合金导热吸波材料的制备方法，所述方法先对氧化镁进行磷酸包覆处理，再以水合肼为还原剂，将NiCl<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O和FeCl<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O还原为Fe‑Ni合金包覆在氧化镁表面。本发明通过在氧化镁粉体的表面包覆一层Fe‑Ni合金层，制得一款新型的MgO@Fe‑Ni合金导热吸波材料，核层MgO具有高的热导率，壳层Fe‑Ni合金具有高的磁导率可提供良好的吸波性能同时避免MgO水解，该材料是一种高导热、强吸收、吸波性能可调且稳定性好的电磁波吸收材料。
技术研发人员：陈土春,陈六妹,罗玉英,丁家军
受保护的技术使用者：广东金戈新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23