基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法与流程

本发明涉及金属材料分析表征，特别是涉及一种基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法。

背景技术：

1、材料的显微组织是材料科学与工程学科关注的四大要素之一，其观测和定量表征是材料研究的重要环节，也是深入理解显微组织与材料性能关系的前提。针对金属等不透明材料，要研究材料显微组织通常是在样品的二维表面上定性地观测，测量结果很大程度上依赖于操作者的熟练程度和主观判读结果以及所用的测量仪器；另外二维图像(包括截面图像和投影图像)并不能完全反映材料的真实结构，难以获得三维范围内的总体信息，用二维图像来推测材料的三维结构具有一定的局限性。目前发展的显微组织三维表征有多种，材料研究者都更多采用聚焦离子束溅射方式加工样品并与扫描电镜、透射电镜结合得以实现。

2、高温合金中一次γ'相主要在合金锻造和变形中形成，通常分布于晶界，亦会在晶内有出现，本身具有较好的强度同时又参与变形，对材料的硬度、蠕变性能等有较大的影响。目前对于一次γ'相表征研究中主要是通过光学显微镜(optical microscope,om)和扫描电镜(sem)等手段，其一次γ'相尺寸和体积分数数据多依托于小区域二维图像结果，图像数量较少，表征区域小，所统计的一次γ'相数量少，且仅有单个方向，其测试结果容易存在偶然性。

3、现有技术中关于高温合金中一次γ'相表征有一些报道，例如在“基于高通量场发射扫描电镜建立的高温合金γ'相定量统计表征方法[j].金属学报,2023,59(07):841-854.”的文章中提及通过对样品经过机械研磨、抛光、腐蚀后，对制备的样品表面采用高通量场发射扫描电镜进行高速图像采集，图像经识别、分割后实现高温合金中的一次、二次和三次γ'相的定量表征。

4、又如，中国发明专利申请cn115422726a—“量化定向凝固高温合金持久应力与γ'相筏化关系的方法”提出：基于sem电镜下γ'相形貌，将拍摄原图作为处理对象，根据合金γ'相初始一般呈立方状形貌，分别在平行与垂直于应力的方向做等数量截线，统计出纵向、横向截线与γ'相的交点个数，求出比值定义γ'相的筏化阈值，进而得出不同持久应力失效时筏化的程度，量化反映持久断裂时已成筏γ'相的变化情况与应力之间的关系。

5、另外，中国发明专利申请cn108918561a提出了一种对ni基高温合金的三维重建方法，其至少包括如下步骤：1)切取一段ni基高温合金的试样；2)对试样的断面进行研磨；3)对研磨后的断面进行两次抛光；4)对两次抛光后的试样进行清洗；5)对试样进行ebsd实验，获得实验数据；6)依次重复步骤2)至5)至少五次；7)根据多次ebsd实验获得的实验数据实现所述试样的三维重建。一次ebsd实验获得的实验数据能够形成试样的二维表面，多次实验将形成的二维表面进行三维重建；获得的三维重建体便于测得试样的性能参数。

6、综上，目前高温合金中一次γ'相表征多数采用扫描电镜对样品的二维表面进行显微组织图像采集和定量表征，由于二维形态只展示了γ'相在某平面上的截面，并不能全面反映γ'相的真实形态。已有对高温合金的三维重构方法，由于采用逐层机械磨抛的方法，层间距达到微米级，对高温合金中的一次γ'相的三维重构表征不适用；同时采用ebsd的方法采集显微图像，限制了方法的适用范围；同时，多次磨抛和图像采集交替切换，对三维重构时的不同层图像的定位带来不利影响。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，采用聚焦离子束进行保护层沉积、凹槽刻蚀以及连续切片，并结合扫描电镜对高温合金中一次γ'相进行三维定量统计表征，全面反映γ'相的真实形态，避免了仅通过材料的二维图像表征显微结构可能产生的片面性判断和错误结论。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、一种基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，该方法包括以下步骤：

4、s1，通过聚焦离子束作用在高温合金样品表面选定的三维重构表征区域沉积形成区域沉积保护层；

5、s2，采用聚焦离子束在三维重构表征区域的周边刻蚀形成u形凹槽；

6、s3，对三维重构表征区域，按设定的参数采用聚焦离子束进行自动连续切片，每层切片前进行连续切片定位，识别和校正聚焦离子束的切割位置；

7、s4，采用聚焦离子束每切完一层切片后，采用扫描电镜对切片的截面进行显微组织结构的图像采集，每次图像采集前进行图像采集定位，校正扫描电镜的工作参数；

8、s5，对采集到的连续切片的显微组织结构的图像进行预处理，并输入到预先构建和训练好的基于u-net网络的一次γ'相分割模型中，得到连续切片分割后的一次γ'相图像；

9、s6，将连续切片分割后的一次γ'相图像导入三维重构软件中，进行图像配准和插值处理，得到一次γ'相的三维重构结构，并基于一次γ'相的三维重构结构进行三维定量统计表征。

10、进一步地，所述步骤s1之前，还包括：制备高温合金样品并进行机械加工及磨抛；

11、所述制备高温合金样品并进行机械加工及磨抛，具体包括：

12、将高温合金材料切割成条状样品，尺寸大小为5～15mm×10～30mm×2～6mm，得到高温合金样品；对高温合金样品的表面进行磨、抛处理，以获得平整和洁净的表面；对磨、抛处理后的表面进行喷铂处理。

13、进一步地，所述步骤s1，采用聚焦离子束在高温合金样品表面选定的三维重构表征区域沉积形成区域沉积保护层，具体包括：

14、聚焦离子束的沉积条件为电压10～30kv、电流1～5na；

15、区域沉积保护层的成分为pt或c或w，厚度为1～10μm，所述区域沉积保护层表面平整且厚度均匀。

16、进一步地，其特征在于，所述步骤s2，采用聚焦离子束在三维重构表征区域的周边刻蚀形成u形凹槽，具体包括：

17、以三维重构表征区域的左、下、右侧区域为基准，采用聚焦离子束刻蚀形成u形凹槽；

18、聚焦离子束的刻蚀条件为电压10～30kv、电流10～100na。

19、进一步地，所述步骤s2与步骤s3之间还包括：

20、在三维重构表征区域的周边分别设置连续切片定位标记点和图像采集定位标记点，用于连续切片定位和图像采集定位。

21、进一步地，所述在三维重构表征区域的周边分别设置连续切片定位标记点和图像采集定位标记点，具体包括：

22、在三维重构表征区域的上方区域沉积小区域保护层，然后再刻蚀出“十”字标记点，作为连续切片定位标记点，在每次切片前用于识别和校正聚焦离子束的切割位置；其中，所述上方区域为未刻蚀u形凹槽的区域；

23、在三维重构表征区域周边的u形凹槽中的左、右任一侧凹槽内沉积小区域保护层，然后再刻蚀出“十”字标记点，作为图像采集定位标记点，在每次图像采集时用于对扫描电镜的工作参数进行校准。

24、进一步地，所述步骤s3中，对三维重构表征区域，按设定的参数采用聚焦离子束进行自动连续切片，具体包括：

25、设定连续切片的层间距10～100nm；

26、聚焦离子束的切片参数为电压10～30kv、电流100～500pa；

27、对每层切片的截面进行离子束抛光，抛光时束流由大逐步减小，直到截面光滑。

28、进一步地，所述步骤s4，采用聚焦离子束每切完一层切片后，采用扫描电镜对切片的截面进行显微组织结构的图像采集，具体包括：

29、调整并设置扫描电镜的工作参数，所述工作参数包括采集参数、采集区域大小、图像分辨率、明暗对比度，其中，扫描电镜采集参数为电压1～10kev、电流100～500pa，图像分辨率为10～100nm、明暗/对比度bc为70/40；

30、采用自动聚焦采集模式，对采集到的图像数据进行积分处理，在聚焦离子束切完一层切片后，对切片的截面的重构区域进行显微组织结构的图像采集。

31、进一步地，所述步骤s5中，基于u-net网络的一次γ'相分割模型的构建及训练方法包括：

32、基于用于模型训练的高温合金样品经过步骤s1-s4的处理得到连续切片的显微组织结构的图像，构建训练集；

33、使用图像标记软件对训练集进行标记，然后使用增广后训练集训练u-net网络，训练完成后保存模型为基于u-net网络的一次γ'相分割模型。

34、进一步地，所述步骤s6中，基于一次γ'相的三维重构结构进行三维定量统计表征，包括：

35、获取感兴趣区域的一次γ'相的定量统计信息，包括空间分布、尺寸大小、体积占比。

36、根据本发明提供的具体实施例，与现有技术相比，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，采用聚焦离子束进行重构区域沉积保护层、区域外侧挖u形凹槽、连续切片等工作，其中聚焦离子束技术结合扫描电镜对高温合金进行显微结构图像的准确采集，并采用基于u-net网络的一次γ'相分割模型，实现对批量系列图像中的一次γ'相快速准确图像分割；将预处理后的连续切片图像导入三维重构软件中，进行图像配准和插值处理，得到一次γ'相的三维重构结构，实现对高温合金材料中一次γ'相的空间分布、尺寸大小、体积占比等三维定量统计表征，全面反映一次γ'相的真实形态；同时由于在逐层切片和图像采集过程进行实时定位，避免位置变化，可以实现对高温合金材料中一次γ'相精确的三维重构，提高三维定量统计分布表征精度。

技术特征：

1.一种基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s1之前，还包括：制备高温合金样品并进行机械加工及磨抛；

3.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s1，采用聚焦离子束在高温合金样品表面选定的三维重构表征区域沉积形成区域沉积保护层，具体包括：

4.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s2，采用聚焦离子束在三维重构表征区域的周边刻蚀形成u形凹槽，具体包括：

5.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s2与步骤s3之间还包括：

6.根据权利要求5所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述在三维重构表征区域的周边分别设置连续切片定位标记点和图像采集定位标记点，具体包括：

7.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s3中，对三维重构表征区域，按设定的参数采用聚焦离子束进行自动连续切片，具体包括：

8.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s4，采用聚焦离子束每切完一层切片后，采用扫描电镜对切片的截面进行显微组织结构的图像采集，具体包括：

9.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s5中，基于u-net网络的一次γ'相分割模型的构建及训练方法包括：

10.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，其特征在于，所述步骤s6中，基于一次γ'相的三维重构结构进行三维定量统计表征，包括：

技术总结
本发明涉及金属材料分析表征技术领域，公开了基于聚焦离子束三维重构表征高温合金中一次γ'相的方法，包括：通过聚焦离子束作用在高温合金样品表面沉积形成区域沉积保护层，在三维重构表征区域的周边刻蚀形成U形凹槽；采用聚焦离子束进行自动连续切片，每切完一层切片，采用扫描电镜对切片的截面进行显微组织结构的图像采集；对采集到的图像进行预处理，输入到基于U‑Net网络的一次γ'相分割模型中，得到连续切片分割后的一次γ'相图像，导入三维重构软件，得到一次γ'相的三维重构结构，进行三维定量统计表征。本发明定量统计表征参量更加丰富，能体现高温合金中显微结构的空间分布，全面反映一次γ'相的真实形态。

技术研发人员：余兴,刘素冉,沈懿璇,石慧,万卫浩,赵雷,沈学静,王海舟
受保护的技术使用者：钢研纳克检测技术股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23