羧基修饰的酞菁钴与氯氧铋构建异质结催化剂的制备方法

xiaoxiao9月前  48


本申请属于光催化,涉及一种化学材料,尤其涉及一种羧基修饰的酞菁钴与氯氧铋构建异质结催化剂的制备方法。


背景技术:

1、抗生素广泛应用于医疗和水产养殖领域。然而,由于人类和动物对抗生素的吸收和代谢存在限制,30%-90%的抗生素会排放到水系统中。水中存在抗生素残留物对生态系统和人类健康造成了严重威胁。在众多去除抗生素的方法中,光催化因其具有成本效益、高效率和环保特性被认为是一种非常有前景的技术。

2、为提高水中典型抗生素的降解性能,本申请通过引入羧基修饰的酞菁钴光敏剂与氯氧铋光催化剂构建异质结,并为今后的光催化复合体系构建提供借鉴。


技术实现思路

1、有鉴于此,本申请实施例提供了一种羧基修饰的酞菁钴与氯氧铋构建异质结催化剂的制备方法,用于提高水中典型抗生素的降解性能。

2、本申请实施例采用下述技术方案:

3、本申请实施例提供一种羧基修饰的酞菁钴与氯氧铋构建异质结催化剂的制备方法,该方法包括下列步骤:

4、称取摩尔比为1~7:100:100的cotcpc、bi(no3)3·5h2o、kcl;

5、将bi(no3)3·5h2o粉末溶于预设浓度的hno3溶液中,然后再加入cotcpc,混合均匀,得到溶液a;其中,bi(no3)3·5h2o与hno3的摩尔比为1∶20;

6、将kcl粉末溶于预设浓度的naoh溶液中,得到溶液b;其中,kcl与naoh的摩尔比为1∶20;

7、将溶液a和溶液b混合均匀,并调节ph为中性后,再持续搅拌20-30min,充分反应后得到溶液c;

8、将溶液c转移到反应釜中,在预设温度下反应预设时间,并自然冷却至室温,得到样品d;

9、对样品d进行洗涤、干燥以获得cotcpc/biocl异质结材料。

10、在一种可选的实施方式中,预设浓度的hno3溶液和预设浓度的naoh溶液的浓度均为2mol/l。

11、在一种可选的实施方式中,将bi(no3)3·5h2o粉末溶于hno3溶液中,然后再加入cotcpc,混合均匀,得到溶液a,具体包括:

12、加入cotcpc后,通过超声20-40min分散均匀,得到溶液a。

13、在一种可选的实施方式中,将溶液a和溶液b混合均匀的步骤包括:

14、将溶液a和溶液b分别搅拌均匀,并在溶液b持续的磁力搅拌下,将溶液a逐滴加入溶液b。

15、在一种可选的实施方式中,溶液a和溶液b混合均匀后,利用预设浓度naoh溶液或预设浓度hno3溶液调节ph为中性。

16、在一种可选的实施方式中,cotcpc与bi(no3)3·5h2o的摩尔比为5:100。

17、在一种可选的实施方式中,将溶液c转移到反应釜中后,所述预设温度为140℃-180℃,所述预设时间为10-14小时。

18、在一种可选的实施方式中,对样品d进行洗涤、干燥以获得cotcpc/biocl异质结材料,具体包括:

19、将样品d先后用去离子水、无水乙醇洗涤数次,在60℃下干燥12h,以获得cotcpc/biocl异质结材料。

20、在一种可选的实施方式中,cotcpc通过以下步骤制备:

21、称取制备比为62.5:10.5:112.5:8.6:1的偏苯三酸酐、无水氯化钴、尿素、氯化铵和钼酸铵,加入到研钵中混合均匀;

22、充分研磨后放入坩埚中,置鼓风干燥箱于220℃煅烧6h,并将得到的固体m物质用lmol/l的氯化氢浸泡10h;

23、抽滤后将固体m用l mol/l naoh煮沸30min,再抽滤后将固体m烘干,得中间产物四酰胺基酞菁钴;

24、取预设质量的四酰胺基酞菁钴,溶于第一预设体积的2mol/l naoh的饱和nacl溶液,然后在油浴锅中110℃下沸腾6h,期间不断加入去离子水以保持第一预设体积的溶液总量不变,反应结束将溶液用去离子水稀释至第二预设体积,静置1h后抽滤;

25、将得到的滤液用浓盐酸调至ph值约为2,静置待沉淀析出后弃去上清液,用去离子水与甲醇多次洗涤沉淀物,置于60℃烘箱烘干,研磨后得到四羧基酞菁钴。

26、本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果:本申请提供一种羧基修饰的酞菁钴光敏剂与氯氧铋构建异质结催化剂的制备方法,通过该方法制备得到的cotcpc/biocl异质结材料,能够提高水中典型抗生素的降解性能,并为今后的光催化复合体系构建提供借鉴。



技术特征:

1.一种羧基修饰的酞菁钴与氯氧铋构建异质结催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,预设浓度的hno3溶液和预设浓度的naoh溶液的浓度均为2mol/l。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将bi(no3)3·5h2o粉末溶于hno3溶液中,然后再加入cotcpc,混合均匀,得到溶液a,具体包括:

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将溶液a和溶液b混合均匀的步骤包括:

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,溶液a和溶液b混合均匀后,利用预设浓度naoh溶液或预设浓度hno3溶液调节ph为中性。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,cotcpc与bi(no3)3·5h2o的摩尔比为5:100。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将溶液c转移到反应釜中后,所述预设温度为140℃-180℃,所述预设时间为10-14小时。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,对样品d进行洗涤、干燥以获得cotcpc/biocl异质结材料,具体包括:

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,cotcpc通过以下步骤制备:


技术总结
本申请属于光催化技术领域,尤其涉及一种羧基修饰的酞菁钴与氯氧铋构建异质结催化剂的制备方法,该方法包括:称取摩尔比为1~7:100:100的CoTcPc、Bi(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;·5H<subgt;2</subgt;O、KCl;将Bi(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;·5H<subgt;2</subgt;O粉末溶于预设浓度的HNO<subgt;3</subgt;溶液中,然后再加入CoTcPc,混合均匀,得到溶液A;其中,Bi(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;·5H<subgt;2</subgt;O与HNO<subgt;3</subgt;的摩尔比为1∶20;将KCl粉末溶于预设浓度的NaOH溶液中,得到溶液B;其中,KCl与NaOH的摩尔比为1∶20;将溶液A和溶液B混合均匀,并调节PH为中性后,再持续搅拌20‑30min,充分反应后得到溶液C;将溶液C转移到反应釜中,在预设温度下反应预设时间,并自然冷却至室温,得到样品D;对样品D进行洗涤、干燥以获得CoTcPc/BiOCl异质结材料。本方法制备的CoTcPc/BiOCl异质结材料能够提高水中典型抗生素的降解性能。

技术研发人员:钟爽,邹东雷,刘雨知
受保护的技术使用者:吉林大学
技术研发日:
技术公布日:2024/9/23

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