一种高致密氧化镁靶材及其制备方法和应用与流程
本发明属于新材料制造及应用，具体涉及一种高致密氧化镁靶材及其制备方法和应用。
背景技术：
1、随着半导体技术的发展，巨磁电阻(gmr)和隧道磁电阻(tmr)器件应用前景十分广泛。磁性隧道结(mtj)是gmr和tmr器件的核心基元，它基于多层薄膜集成了磁性材料和非磁性间隔层，而间隔层或隧道势垒都是超薄绝缘体。氧化镁(mgo)具有高温稳定性、高介电性、低介电损耗等优点，作为磁隧道结(mtj)隔离层时，mtj在室温下具有巨大的磁电阻效应，因此，mgo薄膜广泛用于新一代非易失性高密度磁存储器。目前，mgo薄膜通常是通过磁控溅射mgo靶材沉积的，靶材性能会直接影响薄膜性能，因此制备高纯度、高致密度、晶粒细小的氧化镁靶材至关重要。
2、目前，mgo靶材的制备方法主要有真空或者常压烧结法、热压法等。专利cn106587940b公开了一种冷等静压和真空烧结制备出致密度达到98.32％的氧化镁靶材；专利cn107417260a和专利103917687b均采用了热压法制备氧化镁靶材，专利cn103917687b采用热压后在1250-1400℃退火10h得到相对密度在98-99％的氧化镁靶材；专利cn102225862a公开了一种添加含硅的氧化物、氢氧化物或有机物作为烧结助剂进行常压烧结的氧化镁靶材制备方法；专利cn116874284a采用冷等静压和热压烧结制备出致密度98％的氧化镁靶材；专利cn102086504a中将有机物聚合单体、交联剂、分散剂融入甲苯溶液与氧化镁混合制成浆料，注浆成型后在1650-1850℃烧结3-5h，制备出相对密度99.99％的氧化镁靶材，但是添加了氧化钇烧结助剂。
3、综上所述，添加烧结助剂不利于提高mgo靶材的纯度，而常压烧结或者真空烧结对于进一步提高靶材致密度有困难，热压烧结存在着碳污染的问题，模具昂贵形状尺寸受限较大。
4、因此，亟需一种不使用烧结助剂、常压条件下制备高致密mgo靶材的方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明目的在于提供一种高致密氧化镁靶材及其制备方法和应用，本发明采用的制备方法简单，不需要高压条件和烧结助剂，所制得的靶材纯度高、形状可控、致密度达到99.5％以上。
2、模具成本低，。
3、为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
4、第一方面，本发明提供了一种高致密氧化镁靶材的制备方法，包括以下步骤：
5、1)将镁源粉体原料、溶剂、功能助剂混合后砂磨得到浆料；
6、2)将浆料通过压力注浆、保压得到靶材素坯；
7、3)将靶材素坯依次经过干燥处理、脱脂烧结得到高致密氧化镁陶瓷靶材。
8、作为优选，所述步骤1)中镁源粉体原料、溶剂、功能助剂的质量比为：60-80:20-40:0.5-6.5。
9、作为优选，所述镁源粉体原料纯度在3n及以上，粉末形貌为球形，粉末平均粒度为50-500nm，比表面积为7-30m2/g。
10、作为优选，所述镁源粉体原料为纳米氧化镁或氢氧化镁。
11、作为优选，所述溶剂为水或有机溶剂。
12、进一步优选，所述有机溶剂为乙醇或异丙醇。
13、作为优选，所述功能助剂为分散剂、粘结剂、消泡剂中的至少一种。
14、进一步优选，所述分散剂为聚丙烯酸、聚羧酸或柠檬酸铵中的至少一种；粘结剂为羧甲基纤维素、乙基纤维素、丙烯酸树脂或聚乙烯醇羧丁醛中的至少一种；消泡剂为正丁醇、聚二甲基硅氧烷或脂肪酸中的至少一种。
15、进一步优选，所述功能助剂为分散剂、粘结剂、消泡剂；分散剂、粘结剂、消泡剂的质量比为：1-4:1-8:0.1-4。通过采用上述技术方案，实验证明，使用分散剂、粘结剂、消泡剂后可以提高靶材的致密度。
16、作为优选，所述步骤1)中砂磨所用的磨球为氧化锆球。
17、进一步优选，所述砂磨转速为1500-2000r/min，砂磨时间40-80min。
18、作为优选，所述步骤1)中浆料固含量为60-80％、粘度为40-70mpa·s。
19、作为优选，所述步骤2)压力注浆之前还包括真空除泡处理，真空压力小于0.2pa。通过采用上述技术方案，去除体系里的气泡有助于后续步骤的进行，提高致密度。
20、作为优选，所述步骤2)压力注浆时采用氮气进行保压，压力保持在0.2-0.8mpa，保压时间为2-10h。
21、作为优选，所述步骤2)压力注浆于模具中，如石膏等吸水性模具。
22、作为优选，所述步骤3)中干燥处理的条件为：
23、在第一干燥温度20-35℃、第一湿度70-80％rh条件下进行第一次干燥24-36h；
24、然后在第二干燥温度40-60℃、第二湿度50-70％rh条件下进行第二次干燥36-48h。
25、通过采用以上技术方案，通过多步干燥可以防止素坯开裂。
26、作为优选，所述步骤3)中脱脂烧结过程在流动氧气环境下进行；
27、脱脂烧结过程按照如下阶梯变温程序进行，以0.5℃/min升温速率从室温升至第一阶梯350℃，保温15h；以0.5℃/min升温速率升温至第二阶梯温度800℃，保温20h；以3℃/min升温速率升温至第三阶梯温度1300-1800℃，保温6h；以3℃/min降温速率降温至第四阶梯温度300-500℃，保温2h，自然冷却至室温。
28、第二方面，本发明提供了一种高致密氧化镁靶材，由上述的制备方法制备得到。
29、第三方面，本发明提供了以上所述的高致密氧化镁靶材在磁性存储及超导中的应用。
30、有益技术效果：
31、本发明通过将镁源粉体原料、溶剂、功能助剂混合后砂磨得到浆料；然后将浆料通过压力注浆、保压得到靶材素坯；最后将靶材素坯依次经过干燥处理、脱脂烧结得到高致密氧化镁陶瓷靶材。注浆得到的素坯在脱脂过程预烧结并处于致密化初期阶段，在高温阶段晶粒长大致密化，两者协同作用使氧化镁在没有烧结助剂和压力的情况下实现高致密化。在制备过程中不使用烧结助剂、不采用热压方法没有烧结助剂和碳污染导致的纯度不足问题，同时脱脂和烧结步骤相结合简化了制备过程，在常压下进行即可降低了成本和操作难度，适用于工业生产。
技术特征：
1.一种高致密氧化镁靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中镁源粉体原料、溶剂、功能助剂的质量比为：60-80:20-40:0.5-6.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镁源粉体原料纯度在3n及以上，粉末形貌为球形，粉末平均粒度为50-500nm，比表面积为7-30m2/g；所述镁源粉体原料为纳米氧化镁或氢氧化镁。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或有机溶剂。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述功能助剂为分散剂、粘结剂、消泡剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸、聚羧酸或柠檬酸铵中的至少一种；粘结剂为羧甲基纤维素、乙基纤维素、丙烯酸树脂或聚乙烯醇羧丁醛中的至少一种；消泡剂为正丁醇、聚二甲基硅氧烷或脂肪酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)压力注浆时采用氮气进行保压，压力保持在0.2-0.8mpa，保压时间为2-10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中干燥处理的条件为：
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中脱脂烧结过程在流动氧气环境下进行；
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的高致密氧化镁靶材在磁性存储及超导中的应用。
技术总结
本发明提供了一种高致密氧化镁靶材及其制备方法和应用，属于新材料制造及应用技术领域。本发明通过将镁源粉体原料、溶剂、功能助剂混合后砂磨得到浆料；然后将浆料通过压力注浆、保压得到靶材素坯；最后将靶材素坯依次经过干燥处理、脱脂烧结得到高致密氧化镁陶瓷靶材。在制备过程中不使用烧结助剂、不采用热压方法，没有烧结助剂和碳污染导致的纯度不足问题，同时脱脂和烧结步骤相结合简化了制备过程，在常压下进行即可降低了成本和操作难度，适用于工业生产。
技术研发人员：刘苗,孙本双,刘洋,何季麟,钱志杰,陈杰,曾学云,王之君
受保护的技术使用者：中原关键金属实验室
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23