一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯及其制备与应用
本发明属于软磁材料成形，具体涉及一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯及其制备与应用。
背景技术：
1、随着宽带隙半导体器件在电力电子器件和电机控制器中的应用，迫切需要在高频率、大电流的使用条件下实现软磁材料部件的小型化。与其他磁性合金相比，非晶-纳米晶合金具有高饱和磁感应强度、高频率稳定性(10mhz以上)和高电阻率，是未来宽带隙半导体器件的理想材料之一。此外，绝缘层包覆合金粉末的非晶-纳米晶磁粉芯(pc)的损耗远低于非晶卷带电感和常见的fesi合金pc，已成为近年来的研究热点。
2、然而，非晶pc成型性差是一个具有挑战性的问题。硬度高的非晶粉末(核)以及较高硬度的绝缘层(壳)的高硬度和非塑性等固有特性使其在压制过程中难以变形，使得粉末颗粒之间的结合力以及流动性较差，进而导致成型的非晶pc密度相对较低。根据最近的报道，有两种策略可以获得高密度非晶pc，即改变成型方法和绝缘外壳的材料类型。对于前一种情况，已经开发出了新的方法，如放电等离子烧结法和温压法。温压法是先将粉末颗粒加热到一定温度(约200℃)，此时外壳结构变软，提高了后续压制过程中的流动性。这种方法的优点是只需较低的成型压力就能达到所需的密度。不过，由于预热需要时间，其生产率低于冷压。此外，放电等离子烧结仍处于开发阶段，因此不做详细讨论。在改变绝缘外壳的材料类型或含量方面，有机绝缘材料相对于化学法包覆更能提升粉末颗粒的流动性。然而，它也面临着性能的权衡。换句话说，树脂含量增加会导致流动性增加，但一般会损失磁导率和饱和磁感强度。此外，化学绝缘法往往会产生薄而硬的外壳结构，不利于压制。
3、迄今为止，通过改变外壳结构的硬度来提高流动性和致密性以增强非晶pc的软磁特性的冷压工艺还鲜有报道。从根本上讲，添加了溶剂软化剂的核壳颗粒的高流动性可从根本上有效减少颗粒之间的摩擦，从而大幅提升成型pc的致密度，同时也能有效减少对涂层的损坏，最终获得更高的磁导率和更低的涡流损耗。因此，本发明制备的软壳-核壳结构的非晶pc可以适用于未来电力电子设备所需的高频微型电感器。
技术实现思路
1、为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，具体为将fesi-基非晶合金粉添加包覆剂后，通过旋转磁极溶剂喷洒处理使核壳结构颗粒的壳被溶剂所软化，随后进行压制，最后通过烧结得到核壳结构高磁导率低损耗的fesi-基非晶磁粉芯。
2、该方法可获得具有核壳结构的非晶合金颗粒的软化外壳，具有软化外壳的核壳颗粒的高流动性从根本上有效地减少了颗粒之间的摩擦，进而有效地减少了对涂层的损坏，提高了非晶粉末磁芯(pc)的致密性，最终实现更好的磁化和更低的涡流损耗。
3、本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯。
4、本发明的再一目的在于提供上述核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯在中高频电子器件的应用。
5、本发明目的通过以下技术方案实现：
6、一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
7、(1)将fesi-基非晶合金粉末、绝缘包覆剂和有机溶剂进行混合包覆后干燥，得到具有核(非晶粉末)-壳(绝缘层)结构的非晶合金颗粒，再将其与润滑剂混合均匀得到混合粉末；
8、(2)将混合粉末进行旋转磁极溶剂喷洒形成软壳的核壳结构颗粒，压制成型，得到具有高致密度的非晶磁粉芯生坯；
9、(3)将具有高致密度的非晶磁粉芯生坯在保护气体氛围中退火处理，得到高磁导率低损耗的fesi-基非晶磁粉芯。
10、优选地，步骤(1)所述绝缘包覆剂和有机溶剂先按照体积比70～80：26～35混合得到包覆剂溶液，再与非晶合金粉末进行混合包覆，其中非晶合金粉末与包覆剂溶液的质量比为10～20：4。
11、优选地，步骤(1)所述fesi-基非晶合金粉末的粒径为2～100μm，更优选为10～65μm。
12、优选地，步骤(1)所述fesi-基非晶合金粉末的元素含量为fe 70～90at.％，si0.1～15at.％，余量由以下成分元素中的至少一种元素组成：co、b、c、p、cu、ni、mo、al、ta、nb和sn元素。
13、更优选地，步骤(1)所述fesi-基非晶合金粉末为fe87.5b2si1.5p5c4、fe76si10b10p4、fe81.5b13si2.5p3、fe89si1b4cu6和fe80si8b2p3cu7中的至少一种。
14、优选地，步骤(1)所述fesi-基非晶合金粉末由原料配料，制棒，旋转电极气雾化法制取合金粉末所得。
15、优选地，步骤(1)所述绝缘包覆剂为酚醛树脂、硅树脂和环氧树脂中的至少一种。
16、优选地，步骤(1)所述有机溶剂为酮类有机溶剂，更优选为丁酮和丙酮中的至少一种。
17、优选地，步骤(1)所述混合包覆的时间为30～75分钟。
18、优选地，步骤(1)所述干燥的方法为：室温条件下挥发溶剂和/或加热干燥，所述加热干燥的温度为60～80℃，时间为10～30min。
19、优选地，步骤(1)所述润滑剂为mos2和硬脂酸锌，所述润滑剂占非晶合金粉末与包覆剂总质量的0.25～1％。
20、优选地，步骤(1)所述润滑剂混合均匀的时间为25～45min。
21、优选地，步骤(2)所述喷洒的溶剂粘结到非晶颗粒中的质量占混合粉末总质量的1～2％wt.；更优选为1.4～1.7％wt.。
22、优选地，步骤(2)所述溶剂为丙酮和丁酮中的至少一种。
23、优选地，步骤(2)所述旋转磁极溶剂喷洒的方法为：混合粉末在填充至模具过程中经过旋转磁极溶剂喷洒区进行溶剂喷洒，旋转磁极带动混合粉末在薄壁圆筒的内壁不断滚动，喷洒出来的溶剂均匀的粘结到混合粉末表面，使核壳结构颗粒的壳被溶剂所软化，形成软壳的核壳结构颗粒。
24、优选地，步骤(2)所述旋转磁极是由一个伺服电机和一对磁铁组成，伺服电机的转子与两个磁铁相连，通过伺服电机转子的转动来带动两个磁铁做周期性的旋转运动。
25、优选地，步骤(2)所述旋转磁极溶剂喷洒处理的条件为：伺服电机的转速为200～400r/min，磁铁的磁场强度为1～3t。
26、更优选地，步骤(2)所述旋转磁极溶剂喷洒处理的条件为：伺服电机的转速为300r/min磁铁的磁场强度为2t。
27、优选地，步骤(2)所述压制成型的压力为1.5～3gpa，压制时间为10～30s。
28、优选地，步骤(2)所述旋转磁极溶剂喷洒的薄壁圆筒材料为低磁导率材料。
29、更优选地，步骤(2)所述旋转磁极溶剂喷洒的薄壁圆筒材质为塑料。
30、优选地，步骤(3)所述保护气体为氮气、氢气和稀有气体中的至少一种。
31、优选地，步骤(3)所述退火处理的温度为350～500℃，更优选为400～450℃；时间为30min～1h，更优选为30～40min。
32、优选地，步骤(3)所得高磁导率低损耗的fesi-基非晶磁粉芯的纳米晶粒尺寸为10～30nm。
33、优选地，步骤(3)所述高磁导率低损耗的fesi-基非晶磁粉芯还可以进行喷漆处理，喷漆材料为环氧树脂或聚酯混合物，喷涂厚度为85～300μm；更优选为90～150μm。
34、喷漆处理是为了防止磁粉芯受到氧气、水等氧化侵蚀导致其软磁性能恶化。
35、上述制备方法制得的一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯。
36、上述一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯在中高频领域电子器件中的应用。
37、优选地，所述中高频领域为3c产品领域、医疗器械领域、新能源汽车领域和航空航天领域；更优选在5g通信手机、5g通信基站、执行元器件、车联网设备、智慧制造、自展开通讯卫星、互感器、滤波器、智能控温器件和复杂阻尼器等中的应用。
38、本发明所述方法，在步骤(1)非晶合金粉末与绝缘包覆剂树脂和溶剂混合包覆的过程中，得到具有核(非晶粉末)-壳(绝缘层)结构的非晶结构颗粒。在通过步骤(2)旋转磁极溶剂喷洒处理过程中，具有核壳结构的非晶合金颗粒在经过溶剂喷洒处理后，其核壳结构颗粒的壳会被溶剂所软化，形成具有软壳的核壳结构颗粒，软壳的核壳颗粒的高流动性从根本上有效地减少了颗粒之间的摩擦，进而有效地减少了对涂层的损坏，提高了核壳颗粒的松装密度，随后压制成型，得到具有高致密度的非晶磁粉芯生坯。在步骤(3)退火处理过程中得到高磁导率低损耗的fesi-基非晶磁粉芯。
39、与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
40、(1)采用本发明方法制备的fesi-基非晶磁粉芯，其独特的软壳结构颗粒使得fesi-基非晶磁粉芯的综合磁性能大幅提升。与未经步骤(2)旋转磁极溶剂喷洒处理的fesi-基非晶磁粉芯相比，其磁导率、饱和磁感均有提升，提升幅度40～50％，同时磁损耗可降低50～70％。
41、(2)本发明通过设计合适的旋转磁极溶剂喷洒处理流程得到具有软壳的核壳结构颗粒，工艺简单、环保、成本低廉，适合于工业化生产；同时，可明显改善fesi-基非晶磁粉芯的综合性能指标，可满足不同领域中高频电子器件的应用需求。
技术特征：
1.一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂粘结到非晶颗粒中的质量占混合粉末总质量的1～2％wt.；
3.根据权利要求2所述一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂粘结到非晶颗粒中的质量占混合粉末总质量的1.4～1.7％wt.；
4.根据权利要求1所述一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压制成型的压力为1.5～3gpa，压制时间为10～30s；
5.根据权利要求1所述一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述fesi-基非晶合金粉末为fe87.5b2si1.5p5c4、fe76si10b10p4、fe81.5b13si2.5p3、fe89si1b4cu6和fe80si8b2p3cu7中的至少一种；
6.根据权利要求1所述一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述保护气体为氮气、氢气和稀有气体中的至少一种；
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制得的一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯。
8.权利要求7所述一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯的应用。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，在中高频领域电子器件中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述中高频领域为3c产品领域、医疗器械领域、新能源汽车领域和航空航天领域；
技术总结
本发明公开了一种核壳结构高磁感低损耗非晶磁粉芯及其制备与应用。将包覆剂包覆的FeSi‑基非晶合金粉末通过旋转磁极溶剂喷洒处理，得到具有软壳‑核结构的非晶颗粒，在后续的压制工艺中，利用软壳非晶合金粉末颗粒的高流动性可以获得更高致密度和电阻率的非晶合金磁粉芯生坯，最后结合退火处理工艺，获得具有高磁导率低损耗的FeSi‑基非晶磁粉芯。本发明通过旋转磁极溶剂喷洒处理工艺获得高磁导率低损耗的FeSi‑基非晶磁粉芯，工艺简单、环保、成本低廉，适合于工业化生产，同时可显著提升磁粉芯的综合性能指标，与常规的FeSi‑基非晶磁粉芯相比，其磁导率、饱和磁感均大幅提升，同时降低磁损耗，可广泛应用于多种领域的中高频电子器件。
技术研发人员：张贵重,杨超,龙庭澔,李泓臻
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23