电子级二氧化碳中阴离子测试方法与流程

本发明是关于检测技术，特别是关于一种电子级二氧化碳中阴离子测试方法。

背景技术：

1、进入20世纪90年代以后,随着我国高新技术的快速发展，集成电路(ic)、发光二极管(led)、太阳能电池(solar cell)、光导纤维(light-guide fiber)等高新领域都获得迅猛发展。上述高新领域产品的生产过程中，从芯片的生长到最后器件的封装，几乎每一步、每一个环节都离不开高纯(电子级)气体，才能保证制造出性能可靠的各种器件。其中高纯(电子级)二氧化碳主要用于激光切割机的激光气体、电子工业、反应堆气体冷却剂、医学的临界萃取、半导体制造中氧化、扩散，化学气相淀积，超临界清洗气体等领域。

2、同光电子、微电子工业一样，我国高纯(电子级)二氧化碳气体的研究与生产起步较晚，资金投入量也显得相对不足。电子工业、光电子产业、光纤制造业发展迅猛。中国的ic制造商一直渴望国内开展高纯(电子级)二氧化碳气体的研究与生产，以解决ic生产的“源”的问题，从根本上解除ic制造业的后顾之忧，打通兆位级集成电路和vlsi级集成电路发展的“瓶颈”问题。

3、国际上高纯二氧化碳制造商十分重视高纯(电子级)二氧化碳质量指标控制，特别是对电子工业产品和医学科学研究有害的杂质，如各种碳氢化合物、氨、硫化物、氮氧化合物、氰化物、醇、醛、酯、醚等限制严格，并加以量化控制。目前国际上生产高纯(电子级)二氧化碳的企业有日本昭和电工株式会社(showa denko)，其拟订并执行企业设定的高纯二氧化碳质量标准。随着我国市场经济与国际市场的接轨，关系到电子工业领域产品质量和医学科学研究成果的高纯(电子级)二氧化碳产品质量与国际接轨也势在必行。我国于2009年9月颁布了高纯二氧化碳gb/t 23938-2009质量标准，该标准制定的指标质量要求相对较低。

4、随着激光、超临界萃取、反应堆气体冷却及科学领域的发展，尤其是电子工业的日益繁荣，近年来发光二极管和平板显示器中对高纯(电子级)二氧化碳的需求量激增并且对产品纯度提出了更高的质量要求。

5、在现有测试技术中，电子级二氧化碳溶于水时会生成碳酸水溶液，碳酸是一种弱酸，在水中不完全电离，色谱基线会受到碳酸的干扰而波动，同时也干扰其他离子出峰，无法准确定量。

6、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种电子级二氧化碳中阴离子测试方法。

2、为实现上述目的，本发明的实施例提供了电子级二氧化碳中阴离子测试方法，包括

3、绘制标准曲线：准备目标阴离子水溶液标准样，在液相色谱检测条件下，绘制色谱峰面积信号值与目标阴离子浓度关系的标准曲线；

4、样品准备：以超纯水吸收待测二氧化碳后，以超纯惰性气体吹扫置换二氧化碳；

5、检测：样品在同等液相色谱条件下进样检测，并依据检测结果获得目标阴离子含量，并换算得到所述待测二氧化碳中目标阴离子定量浓度。

6、在本发明的一个或多个实施方式中，目标阴离子选自：f-、cl-、br-、ch3coo-、hcoo-、no2-、no3-、so42-。

7、在本发明的一个或多个实施方式中，液相色谱检测条件包括：泵压6.5mpa，柱温45℃，检测器温度40℃，泵流速0.7ml/min，检测器为电导检测器，柱子型号：metrosepa sup5-150/4.0。

8、在本发明的一个或多个实施方式中，液相色谱检测条件的流动相中：a：3.2mmol/l碳酸钠和/或b：1mmol/l碳酸氢钠，这里流动相指具有浓度为3.2mmol/l的碳酸钠溶液，或浓度为1mmol/l的碳酸氢钠溶液，或浓度分别3.2mmol/l(碳酸钠)和1mmol/l(碳酸氢钠)的碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液。

9、在本发明的一个或多个实施方式中，在目标阴离子至少具有两种时，液相色谱检测条件中采用流动相梯度洗脱：

10、 时间(min) a％ b％ 起点 80 20 10.00 50 50 10.01 5 95 12.50 5 95 17.51 80 20 20.00 80 20

11、。

12、在本发明的一个或多个实施方式中，绘制标准曲线中：准备目标阴离子水溶液标准样为以包括所述目标阴离子的钾盐或者钠盐配置。

13、在本发明的一个或多个实施方式中，超纯惰性气体选自：氩气、氦气。

14、在本发明的一个或多个实施方式中，超纯惰性气体满足：纯度要求99.9999％以上；水、氧杂质均少于0.5ppm；0.1μm的颗粒每立方英尺少于5个。

15、在本发明的一个或多个实施方式中，样品准备中：超纯水吸收待测二氧化碳为：待测二氧化碳吸收10min左右，保持流量为0.5l/min。

16、与现有技术相比，根据本发明实施方式的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，本发明通过优化的电子级二氧化碳检测技术，有效实现了二氧化碳气体中杂质阴离子的快速检测。

技术特征：

1.一种电子级二氧化碳中阴离子测试方法，包括

2.如权利要求1所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，所述目标阴离子选自：f-、cl-、br-、ch3coo-、hcoo-、no2-、no3-、so42-。

3.如权利要求1所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，所述液相色谱检测条件包括：泵压6.5mpa，柱温45℃，检测器温度40℃，泵流速0.7ml/min，检测器为电导检测器，柱子型号：metrosepasup 5-150/4.0。

4.如权利要求1所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，所述液相色谱检测条件的流动相中：a：3.2mmol/l碳酸钠和/或b：1mmol/l碳酸氢钠。

5.如权利要求4所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，在目标阴离子至少具有两种时，所述液相色谱检测条件中采用流动相梯度洗脱：

6.如权利要求1所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，所述绘制标准曲线中：准备目标阴离子水溶液标准样为以包括所述目标阴离子的钾盐或者钠盐配置。

7.如权利要求1所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，所述超纯惰性气体选自：氩气、氦气。

8.如权利要求7所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，所述超纯惰性气体满足：纯度要求99.9999％以上；水、氧杂质均少于0.5ppm；0.1μm的颗粒每立方英尺少于5个。

9.如权利要求1所述的电子级二氧化碳中阴离子测试方法，其特征在于，所述样品准备中：超纯水吸收待测二氧化碳为：待测二氧化碳吸收10min左右，保持流量为0.5l/min。

技术总结
本发明公开了电子级二氧化碳中阴离子测试方法，包括绘制标准曲线：准备目标阴离子水溶液标准样，在液相色谱检测条件下，绘制色谱峰面积信号值与目标阴离子浓度关系的标准曲线；样品准备：以超纯水吸收待测二氧化碳后，以超纯惰性气体吹扫置换二氧化碳；检测：样品在同等液相色谱条件下进样检测，并依据检测结果获得目标阴离子含量，并换算得到所述待测二氧化碳中目标阴离子定量浓度。

技术研发人员：许军州,刘品,沈新民,万阳阳
受保护的技术使用者：金宏气体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/23