一种连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器的制作方法

1.本实用新型涉及一种连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器，属于反应器设计技术领域。


背景技术：

2.原料烯烃通过氢甲酰化反应制备比原料烯烃多一个碳原子的醛是工业装置采用最广泛的反应。其催化体系中铑催化剂是贵金属催化剂，在温度升高时下会逐渐失活。铑催化剂失活时间的长短对于氢甲酰化反应的成本控制非常重要因此减少乙酰丙酮二羰基铑催化剂在反应过程中的加热时间，对催化体系活性保持有很好的促进作用。
3.对于烯烃的氢甲酰化反应的反应器，目前大多为鼓泡反应器或者相似的反应器如图1所示：二异丁烯等烯烃溶解乙酰丙酮二羰基铑和配体从液体进口a进入反应器11，从液体出口b溢出，在反应器11外分离烯烃及部分产品醛后的反应催化体系重新加入烯烃后又进入反应器11继续反应；合成气通过气体进口c由鼓泡板12鼓泡通过反应器11内液体段，与烯烃在催化体系作用下生成产品醛，未反应的合成气通过气体出口d排出反应器，气体进行压缩后继续使用；由于氢甲酰化反应属于强放热反应，反应过程中产生的热通过外置的撤热系统13撤掉反应热，撤热系统13设有载热体入口e及载热体出口f。
4.鼓泡反应器的工艺流程一般如下：一氧化碳和氢气按照摩尔比1:1在气体入口处加入，反应原料烯烃从液体入口加入，在一定反应温度、一定压力下，在催化剂作用下开始反应，原料烯烃和合成气(一氧化碳和氢气按照摩尔比1:1)在以产物醛为溶剂的铑催化体系中进行反应，生成产物醛，反应液从液体出口溢出后，经过闪蒸及精馏将未反应的烯烃和产品醛分离后，剩余的催化剂溶剂在经过液体入口返回反应器继续参与反应。未反应的一氧化碳和氢气从气体出口排出后经过压缩循环使用，反应如果需要额外撤热，可以通过外循环撤走以保持反应温度。
5.在目前的工艺流程中，从液体出口溢出的反应液还要经过闪蒸及精馏才能将催化体系与产品和原料分离，该过程催化剂体系受热也会降低催化剂的寿命。


技术实现要素：

6.本实用新型所要解决的技术问题是：
7.为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器，包括壳体，所述壳体的顶部设有合成气入口，底部设有异壬醛/未反应的二异丁烯出口，一侧的上部设有二异丁烯入口、控温油出口，另一侧的下部设有控温油入口；壳体内上部设有合成气进气分布环，底部设有过滤装置。
8.优选地，所述壳体内设有磁密封搅拌器。
9.优选地，所述过滤装置由多层金属粉末烧结板叠加构成，相邻金属粉末烧结板之间设有聚四氟乙烯过滤膜。
10.本实用新型中各部件的作用如下：
11.合成气入口：加入(氢气与一氧化碳的摩尔比为1-1.05的合成气，合成气定速加入，待反应器液位高于二异丁烯入口时开始加入，页面下降至接近合成气进气分布环时开始加入；
12.二异丁烯入口：用于反应前期二异丁烯的注入及反应阶段二异丁烯的持续定速加入；
13.异壬醛/未反应的二异丁烯出口：用于在反应器中不断移出反应产物；
14.温控油入口：反应器温控，用于加热或撤热；
15.温控油出口：反应器温控，用于加热或撤热；
16.过滤装置采用多层金属粉末烧结板夹聚四氟乙烯过滤膜：金属粉末烧结板为钛合金粉经烧结而成的过滤板，烧结板块孔≤5μm，板厚度2-5mm；烧结板之间留有的缝隙可夹10层四氟乙烯过滤膜(膜孔径为0.02-2μm)，根据反应需要钛合金烧结板的层数为n(2≤n≤10)；
17.磁密封搅拌器：用于反应器搅拌；
18.合成气进气分布环：用于合成气进入反应器后的气液相较好的混合。
19.本实用新型在氢甲酰化反应过程中，利用多层钛合金烧结板夹聚四氟乙烯过滤膜，很好的阻挡了铑催化剂及大分子配体通过，保证通过过滤膜的反应液只有为反应的二异丁烯和产品异壬醛，保证了产品分离精馏过程中催化剂不在其中，只让催化剂参与反应阶段，大大增加了催化剂的反应寿命。
附图说明
20.图1为鼓泡反应器的示意图；
21.图2为本实用新型提供的反应器的示意图。
具体实施方式
22.为使本实用新型更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
23.实施例
24.如图2所示，为本实用新型提供的一种连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器，包括壳体，所述壳体的顶部设有合成气入口1，底部设有异壬醛/未反应的二异丁烯出口3，一侧的上部设有二异丁烯入口2、控温油出口5，另一侧的下部设有控温油入口4；壳体内上部设有合成气进气分布环8，底部设有过滤装置6，所述过滤装置6由7层金属粉末烧结板叠加构成，相邻金属粉末烧结板之间设有10层聚四氟乙烯过滤膜。所述壳体内还设有磁密封搅拌器7。
25.用合成气置换反应器至氧含量低于5ppm，然后加入二异丁烯至液位没过合成气进气分布环8，铑催化剂和配体按照既定比例提前溶解至二异丁烯内一并加入。开始搅拌，升温，二异丁烯持续按照一定的速度加入壳体内，升温至80-90℃，通入合成气，控制反应压力2.0mpa；当体系内压力大于2.0mpa时打开异壬醛/未反应的二异丁烯出口3(异壬醛出口加减压阀，控制反应器内压力为2.0mpa)，反应器内异壬醛和未反应的二异丁烯溢出，溢出液体进行铑金属检测，未检出。溢出反应器外的异壬醛和未反应的二异丁烯减压精馏实现分离，二异丁烯返用。连续反应100小时，取反应液测定铑含量无下降。
26.使用上述反应器进行氢甲酰化反应时，催化剂寿命是使用鼓泡反应器的寿命的
1.5倍以上。


技术特征：
1.一种连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器，包括壳体，其特征在于，所述壳体的顶部设有合成气入口(1)，底部设有异壬醛/未反应的二异丁烯出口(3)，一侧的上部设有二异丁烯入口(2)、控温油出口(5)，另一侧的下部设有控温油入口(4)；壳体内上部设有合成气进气分布环(8)，底部设有过滤装置(6)。2.如权利要求1所述的连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器，其特征在于，所述壳体内设有磁密封搅拌器(7)。3.如权利要求1所述的连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器，其特征在于，所述过滤装置(6)由多层金属粉末烧结板叠加构成，相邻金属粉末烧结板之间设有聚四氟乙烯过滤膜。

技术总结
本实用新型公开了一种连续法烯烃氢甲酰化反应的反应器，包括壳体，所述壳体的顶部设有合成气入口，底部设有异壬醛/未反应的二异丁烯出口，一侧的上部设有二异丁烯入口、控温油出口，另一侧的下部设有控温油入口；壳体内上部设有合成气进气分布环，底部设有过滤装置。本实用新型在氢甲酰化反应过程中，利用多层钛合金烧结板夹聚四氟乙烯过滤膜，很好的阻挡了铑催化剂及大分子配体通过，保证通过过滤膜的反应液只有为反应的二异丁烯和产品异壬醛，保证了产品分离精馏过程中催化剂不在其中，只让催化剂参与反应阶段，大大增加了催化剂的反应寿命。剂的反应寿命。剂的反应寿命。


技术研发人员：朱博源
受保护的技术使用者：迈瑞尔实验设备（上海）有限公司
技术研发日：2022.07.29
技术公布日：2023/1/6